一种氟化钙的制备工艺及其设备制造技术

本发明专利技术实施方式公开了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：抽真空，使炉体内部真空度不小于10

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钙的制备工艺及其设备
本专利技术涉及晶体生长领域，特别涉及一种氟化钙单晶的制备方法。
技术介绍
氟化钙(CaF2)是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和物化稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。现有技术中，氟化钙单晶通常采用单回路控温的坩埚下降法或温梯法生长，即氟化钙单晶通常采用单加热器的单温区生长方式，单晶炉内温度梯度不可控，难以调节获得所需的温度梯度，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，通常会在坩埚壁上形成多个晶核，各个晶核结晶速率和晶向不同，极易导致生成氟化钙多晶。而紫外透镜、紫外窗口等领域对氟化钙的透过率要求较高，氟化钙多晶无法使用。
技术实现思路
本专利技术实施方式的目的在于提供一种氟化钙的制备工艺及其设备，可大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本。为解决上述技术问题，本专利技术的实施方式提供了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：对石墨坩埚和生长炉内的装置进行预烧结处理；将籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入石墨坩埚内；抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；下降石墨坩埚，待石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待高温区加热器的温度降至与低温区加热器温度相同后，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。本专利技术的实施方式还提供了一种氟化钙单晶用制备设备，包括石墨坩埚以及加热器组件，石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，高温区加热器与低温区加热器由上向下层叠设置，石墨坩埚呈倒圆锥体，且石墨坩埚的的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。本专利技术实施方式相对于现有技术而言，通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。另外，下降石墨坩埚的步骤包括：首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降50～80mm；其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降100～150mm。另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当高温区加热器和低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。另外，开始降温的步骤包括：另外，高温区加热器以3～5℃/hr的速率降温60℃，低温区加热器保持温度恒定。另外，再对高温区加热器和低温区加热器同时降温的步骤包括：降温速率为20～30℃/hr。另外，籽晶的晶向选自100、111、110。另外，氟化钙原料的重量为10～15kg，纯度99.99％，除氧剂的质量分数为0.3wt％。另外，石墨坩埚的内径150～260mm，高300mm。另外，高温区加热器与低温区加热器的内径相同，且内径为190～360mm，高温区加热器与低温区加热器的厚度均为10～15mm，高温区加热器的高度为200～250mm，低温区加热器的高度为50～100mm。附图说明图1是本专利技术第一实施方式中的双加热器温度梯度炉的局部结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本专利技术各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。本专利技术的第一实施方式涉及一种氟化钙单晶的制备方法；需要说明的是，氟化钙单晶生长采用双加热器温度梯度炉，双加热器温度梯度炉里设置有石墨坩埚1以及加热器组件，如图1所示，石墨坩埚1配有石墨盖1-1，并用石墨销钉固定，石墨坩埚1的下方设置用于固定石墨坩埚的坩埚托2。石墨坩埚1夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器3、低温区加热器4，高温区加热器3与低温区加热器4由上向下层叠设置，石墨坩埚1呈倒圆锥体，且石墨坩埚1的的底部设有用于放置籽晶5的籽晶阱。优选地，石墨坩埚1的内径为150～260mm，高300mm。值得一提的是，高温区加热器3与低温区加热器4的内径相同，且内径为190～360mm，高温区加热器3与低温区加热器4的厚度均为10～15mm，高温区加热器3的高度可以为200～250mm，低温区加热器3的高度可以为50～100mm。具体地，氟化钙单晶生长采用坩埚下降法，该制备方法包括如下步骤：对石墨坩埚1进行预烧结处理；将<111>晶向的籽晶放置在石墨坩埚1底部的籽晶阱5内，然后将高纯氟化钙原料(12kg，纯度99.99％)和除氧剂(聚四氟乙烯或碳化硅，3.6g)充分混合后装入石墨坩埚1内，盖好坩埚盖，然后安装保温筒及保温盖。抽真空使炉体内部真空度达到10-3Pa，开始升温；单晶生长升温过程如下：①高温区加热器(以下简称“高温区”)和低温区加热器(以下简称“低温区”)同时以50℃/小时升温至300℃，恒温5小时；②高温区和低温区50℃/小时升温，低温区升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区升至1440℃，保持温度恒定。当高温区和低温区温度均达到恒定后，恒温化料4小时，确保氟化钙原料充分熔化至氟化钙熔体6，然后开始下降石墨坩埚；③石墨坩埚下降过程：首先以3.0mm/hr速度，石墨坩埚下降50mm；其次以2.0mm/hr速度，石墨坩埚下降100mm；④下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，高温区以3℃/hr的速率降温60℃，此时低温区保持温度恒定；高温区将至与低温区温度相同后，开始同时降温，降温速率为30℃/hr，降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5℃/小时降至室温，取出氟化钙单晶7。与现有技术相比，本专利技术实施方式通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。本专利技术的第二实施方式涉及一种氟化钙单晶的制备方法；氟化钙单晶生长采用坩埚下降法，该制备方法包括如下步骤：将<100>晶向的籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将高纯氟化钙原料(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化钙的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n对石墨坩埚进行预烧结处理；/n将籽晶放置在所述石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内；/n抽真空，使炉体内部真空度不小于10

【技术特征摘要】
1.一种氟化钙的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
对石墨坩埚进行预烧结处理；
将籽晶放置在所述石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内；
抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；
下降所述石墨坩埚，待所述石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待所述高温区加热器的温度降至与所述低温区加热器温度相同后，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节所述高温区加热器和所述低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。


2.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降100～150mm。


3.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：
所述低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；所述高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当所述高温区加热器和所述低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐超，刘晓阳，张钦辉，
申请(专利权)人：北京首量科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11