一种烷基聚苯胺接枝SiO制造技术

本发明专利技术涉及疏水性环氧树脂技术领域，且公开了一种烷基聚苯胺接枝SiO

【技术实现步骤摘要】
一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法
本专利技术涉及疏水性环氧树脂
，具体为一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法。
技术介绍
腐蚀是金属材料在周围介质的化学或电化学作用下，并且伴有物理、机械或生物学因素的共同作用下产生的破坏，可以分为化学腐蚀和电化学腐蚀，可以在金属材料表面涂覆清漆、涂膜等，增强材料的防腐效果，防腐涂料主要有环氧树脂、聚氨基甲酸酯等。聚苯胺具有特殊的电学、光学等性质，经过质子酸掺杂后可具有优异导电性及电化学性能，可制成具有特殊功能的设备和材料，并且聚苯胺可以作为防腐介质，加入环氧树脂、丙烯酸树脂等基体中，提高材料对氧气和水分子等腐蚀介质的阻隔性，并且导电性能优良的聚苯胺可以降低金属材料的腐腐蚀电流，提高材料的防电化学防腐性能(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法，解决了丙烯酸树脂的导电性能较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。优选的，所述烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2-3，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃，反应6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至70-90℃，超声回流反应3-8h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应2-5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，匀速搅拌反应4-10h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50-70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60-90℃下匀速搅拌反应5-10h，温度降至40-50℃，再加入1,16-二溴十六烷，匀速搅拌反应20-30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料。优选的，所述步骤(1)中的正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵的质量比为35-50:100:40-45。优选的，所述步骤(2)中的介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:60-100:0.08-0.15。优选的，所述步骤(2)中的气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶。优选的，所述步骤(3)中的异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:180-250:480-650。优选的，所述步骤(4)中的氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为6-10:100:80-140。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，以十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵作为模板剂和导向剂，得到介孔纳米SiO2，比表面积巨大，同时表面的活性羟基含量丰富，活性羟基与六亚甲基二异氰酸酯的一个异氰酸基团反应，得到端异氰酸酯基团的纳米SiO2，端异氰酸酯基团作为活性位点，使苯胺在端异氰酸酯基团的纳米SiO2表面原位聚合得到聚苯胺，再以氢化钠作为活化剂，使长烷基链的1,16-二溴十六烷的溴原子与聚苯胺分子链中的亚氨基进行取代反应，得到烷基聚苯胺接枝SiO2，以其为防腐介质，以十七氟壬酸作为掺杂酸，进一步提高聚苯胺和环氧树脂的导电性能，有利于降低环氧树脂的腐蚀电流，提高材料的防化学腐蚀性能，烷基聚苯胺接枝SiO2具有分散在环氧树脂的基体和结构性孔隙中，提高环氧树脂材料对氧气的阻隔性能，同时烷基聚苯胺接枝SiO2的长烷基链和十七氟壬酸具有良好的疏水性，提高材料的疏水性能和耐水性能，减少水分子的渗入，增强了材料对化学腐蚀介质的阻隔性，从而提高防化学腐蚀性能。附图说明图1是气氛恒温超声仪正面示意图；图2是固定架放大示意图；图3是固定架调节示意图。1-气氛恒温超声仪；2-进气管；3-进气阀；4-出气管；5-出气阀；6-水浴槽；7-恒温加热器；8-超声器；9-支撑杆；10-调节阀；11-固定架；12-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2-3，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为35-50:100:40-45，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃，反应6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烷基聚苯胺接枝SiO

【技术特征摘要】
1.一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分，其特征在于：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。


2.根据权利要求1所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：
(1)向体积比为1:2-3的蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃反应6-12h，真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，洗涤并干燥，制备得到介孔纳米SiO2；
(2)向丙酮溶剂中加入介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至70-90℃，超声回流反应3-8h，过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2；
(3)向乙醇溶剂中加入异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，反应2-5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L，缓慢滴加过硫酸铵水溶液，反应4-10h，过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2；
(4)向二甲亚砜溶剂中加入氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50-70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60-90℃下反应5-10h，温度降至40-50℃，再加入1,16-二溴十六烷，反应20-30h，冷却、沉淀、过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2；
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【专利技术属性】
技术研发人员：张杨全，
申请(专利权)人：张杨全，
类型：发明
国别省市：浙江;33