一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法。包括步骤：1)电极的制备：将吸附材料制备成工作电极；2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附；3)电解液的配制：重新配制待吸附物质，并与支持电解质混合；4)建立三电极体系，进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定；5)电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强；电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。本发明专利技术判断方法简单有效，容易实现；成本低廉，高效便捷，能够快速实现半定量判断。

A method for determining adsorption properties of materials based on electrochemical polarization curves and / or electrochemical impedance spectroscopy

【技术实现步骤摘要】
一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法
本专利技术属于吸附材料性能研究
，涉及一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法。
技术介绍
由于世界人口和环境污染的增加，全世界越来越多的地区面临着水资源的短缺，进而面临着食物产量和人类疾病的问题。目前处理废水的方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、离子交换法、生物处理法和吸附法等。与其他技术相比吸附法是一种较为成熟且简单易行的废水处理技术，而且能耗低，特别适用于量大而浓度较低的水处理体系。吸附法的效果主要依赖于吸附材料的孔径、比表面积和表面官能团等。因此吸附材料的合成制备成为了加速吸附法发展的关键因素。但是，对于一种未知材料对目标污染物吸附能力评价过程中可能会遇到两个突出的问题：一、虽然在评估材料吸附能力时，最简单直观的办法就是将吸附材料投入含污染物的水中，测定投入前后的污染物浓度，计算平衡吸附量即可，但实际上某些材料制备过程中，材料产率低或制备原料价格昂贵，根本不能大规模制备，而测定吸附性能时投入量太少，同时受到多种因素影响，很可能无法真实的反映材料的吸附能力；二、目标污染物价格昂贵，不适合大量配置模拟水，因为并不知道吸附材料对目标污染物有效果的吸附实验条件，因此可能需要配置大量模拟水用于探索条件。这两个突出问题严重制约了实验初期探索实验的开展。但是先用少量吸附材料和少量目标污染物溶液吸附反应后，再通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱的测定来初步判断吸附材料的性能，完全可以解决这两个问题，不仅吸附材料用量少，配置的目标污染物的体积也可以大大减少。
技术实现思路
本专利技术的目的是基于电化学理论，通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱来快速，简便的初步判定吸附材料吸附能力的方法。本专利技术的目的是通过以下方式实现的。1)电极的制备：将吸附材料制备成工作电极；2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附；3)电解液的配制：重新配制待吸附物质溶液，并与支持电解质混合；4)建立三电极体系，在电解液中进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定；5)采用以下方式中的一种或两种判断材料吸附性能：电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强；电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。上述判断规则也可以总结如下：与无吸附能力材料的电化学极化曲线出现一个标准的氧化还原峰相比，当电化学极化曲线出现两个峰，可以判断材料为强吸附，有较大应用价值。与无吸附能力材料的电化学极化曲线出现一个标准的氧化还原峰相比，当电化学极化曲线仅出现一个拓宽的峰，可以判断材料为弱吸附，有一定的应用价值。当电化学阻抗测试出现电化学阻抗，可以判断材料为强吸附，有较大应用价值。当电化学阻抗测试出现电化学感抗，可以判断材料为弱吸附，有一定的应用价值。本专利技术制备电极的吸附材料用量至少0.6g以上。进一步的，制备电极的吸附材料用量优选0.6-1.2g。更进一步的，制备电极的吸附材料用量优选0.6-0.8g。本专利技术所述的方法，要求待吸附物质溶解态和吸附态均为电活性物质，才能保证方法的可靠性。本专利技术所述的方法，待吸附物质溶液浓度为10-4000mg/L。进一步的，待吸附物质溶液浓度优选100-1200mg/L。更进一步的，待吸附物质溶液浓度优选1000mg/L。本专利技术所述的方法步骤3)中重新配制待吸附物质溶液的浓度与步骤2)的待吸附物质溶液的浓度相同。本专利技术所述的方法，支持电解质包括：硫酸钠、硝酸钠和磷酸钠中的一种或多种。进一步的，支持电解质优选硫酸钠。本专利技术所述的方法，支持电解质质量浓度为待吸附物质质量浓度的40-60倍。进一步的，优选支持电解质质量浓度为待吸附物质质量浓度的50倍。本专利技术所述的方法，极化曲线的扫描速率为1-100mV/s。进一步的，极化曲线的扫描速率为优选5-20mV/s。更进一步的，极化曲线的扫描速率为优选5mV/s。本专利技术所述的方法，电化学阻抗测试电势的正弦波振幅不超过10mV。进一步的，电化学阻抗测试电势的正弦波振幅优选5-10mV。更进一步的，电化学阻抗测试电势的正弦波振幅优选10mV。本专利技术所述的方法，工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡至少1h。进一步的，工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡优选1h-3h。更进一步的，工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡优选2h。本专利技术所述的方法，步骤1)工作电极的制备具体包括：吸附材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡咯烷酮按一定比例混合成浆料，冷压成型，烘干得到电极；用导电银胶将制备的电极与铜丝粘结，室温放置，使银浆固化；然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极和铜丝表面，用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触，室温固化，如图1。上述方法进一步的，称取吸附材料0.8g，并与乙炔黑、聚偏氟乙烯以8:0.5:1.5的质量比例均匀混合，加入0.4mL1-甲基-2-吡咯烷酮，搅拌均匀，在直径为13mm的圆形磨具中以20-35MPa的压力冷压成0.5cm厚的电极，优选30MPa，105-120℃下烘干6-10h待用，优选110℃下烘干8h；将制备的电极与直径为2-3mm的铜丝用导电银胶粘结，室温放置20-30min，使银浆固化；然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极表面，用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触，室温固化30min。本专利技术所述的方法，建立三电极体系：以制备的电极作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。上述方法工作电极进一步用1200目的砂纸打磨，对电极用1200#的金相砂纸和0.5μm氧化铝粉打磨。本专利技术实施例中以活性炭为吸附材料，以氯化钠为待吸附物质为例子说明本专利技术权利要求所述范围内的方法的可行性，但本专利技术保护的范围不仅仅限于实施例所述的具体情况。本专利技术判断方法依据的原理如下：当待吸附物质(污染物)溶解态和吸附态均为电活性物质，对于反应当目标污染物A在吸附材料上为强吸附时，极化曲线将会出现两个峰，这是因为不同状态氧化(还原)所需的自由能不同，吸附态污染物氧化(还原)需要的自由能更大，使A氧化(还原)成为B比溶解态污染物更难，所以会看到两个明显的峰。当目标污染物A在吸附材料上为弱吸附时，极化曲线将会出现一个拓宽的峰，这是因为虽然吸附态和溶解态还原所需的自由能不同，但因为目标污染物A为弱吸附，所需要的自由能差别并不大，不能看到两个明显的峰，而是两个峰重叠，出现一个拓宽的峰。当目标污染物A在吸附材料上为强吸附时，阻抗较大，电化学阻抗测试会出现明显的电化学阻抗；当目标污染物A在吸附材料上为弱吸附时，吸附覆盖率小，电化学阻抗测试会出现明显的感抗响应。本专利技术有以下突出特点和有益效果：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法，其特征在于，包括步骤：/n1)电极的制备：将吸附材料制备成工作电极；/n2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附；/n3)电解液的配制：重新配制待吸附物质溶液，并与支持电解质混合；/n4)建立三电极体系，在电解液中进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定；/n5)采用以下方式中的一种或两种判断材料吸附性能：/n电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强；/n电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法，其特征在于，包括步骤：
1)电极的制备：将吸附材料制备成工作电极；
2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附；
3)电解液的配制：重新配制待吸附物质溶液，并与支持电解质混合；
4)建立三电极体系，在电解液中进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定；
5)采用以下方式中的一种或两种判断材料吸附性能：
电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强；
电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备电极的吸附材料用量至少0.6g以上，优选0.6-1.2g，进一步优选0.6-0.8g。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待吸附物质溶解态和吸附态均为电活性物质。


4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，待吸附物质溶液浓度为10-4000mg/L；优选100-1200mg/L，进一步优选1000mg/L。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，支持电...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙竹梅，傅杰，王海芳，侯彬，李颖，贾峰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14