一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物和磷酸铁锂材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，公开了一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物和磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，该组合物中含有磷酸铁、锂源、碳源和含硼化合物；以所述组合物的总重量为基准，所述磷酸铁的含量为50‑85重量％，所述锂源的含量为5‑30重量％，所述碳源的含量为5‑30重量％；以及以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5‑240ppm。采用本发明专利技术提供的组合物制备磷酸铁锂材料，能够改变磷酸铁锂一次颗粒的大小，并实现对磷酸铁锂一次颗粒大小的控制，从而改善磷酸铁锂材料的压实密度。

The invention relates to a composition for preparing lithium iron phosphate material and lithium iron phosphate material and a preparation method and application thereof

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物和磷酸铁锂材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物、一种制备磷酸铁锂材料的方法、由所述方法制备得到的磷酸铁锂材料和所述磷酸铁锂材料在锂离子电池中的应用。
技术介绍
锂离子电池由于具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点，在手机、笔记本、数码相机等便携式电子产品中得到广泛应用。其中，磷酸铁锂作为锂离子动力电池的主要正极材料，具有安全性能好、循环性能好等优点，受到大家关注。但磷酸铁锂材料存在压实密度偏低、电池生产涂布困难等缺陷，成为限制其进一步广泛应用的主要因素。因此，研究一种能够改变磷酸铁锂材料一次颗粒大小的方法，从而提高磷酸铁锂材料的压实密度具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中磷酸铁锂材料存在的压实密度偏低的缺陷。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物，该组合物中含有磷酸铁、锂源、碳源和含硼化合物；以所述组合物的总重量为基准，所述磷酸铁的含量为50-85重量％，所述锂源的含量为5-30重量％，所述碳源的含量为5-30重量％；以及以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm。本专利技术第二方面提供一种制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括：(1)在溶剂存在下，将用于制备磷酸铁锂材料的组合物中的各组分进行混合，得到第一混合物；r>(2)将所述第一混合物依次进行干燥和烧结，得到磷酸铁锂材料；其中，在步骤(1)中，所述用于制备磷酸铁锂材料的组合物为上述第一方面所述的组合物。本专利技术第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的磷酸铁锂材料。本专利技术第四方面提供前述第三方面所述的磷酸铁锂材料在锂离子电池中的应用。本专利技术提供的组合物及制备磷酸铁锂材料的方法，能够改变磷酸铁锂材料一次颗粒的大小，并实现对磷酸铁锂一次颗粒大小的控制，从而提高磷酸铁锂材料的压实密度。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细描述。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。如前所述，本专利技术第一方面提供了一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物，该组合物含有磷酸铁、锂源、碳源和含硼化合物；以所述组合物的总重量为基准，所述磷酸铁的含量为50-85重量％，所述锂源的含量为5-30重量％，所述碳源的含量为5-30重量％；以及以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm。本专利技术中，专利技术人发现，在所述组合物中，当以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量大于240ppm时(如280ppm)，由所述组合物制备得到的磷酸铁锂材料一次颗粒的大小不再显著改变，并且由于磷酸铁锂材料中硼元素的掺杂量过高(大于500ppm)，电池的性能会受到影响，特别是电池的充放电性能会显著下降，因此，要求在所述组合物中，以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm。优选地，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的至少一种，更优选为碳酸锂。优选地，所述碳源为葡萄糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。优选地，所述含硼化合物为硼酸，专利技术人发现，特别地选择硼酸与所述组合物中的其它组分(如磷酸铁、锂源、碳源)进行配合，能够更有效地改变并控制由所述组合物制备得到的磷酸铁锂材料的一次颗粒的大小，从而更有效地改善磷酸铁锂材料的压实密度。优选地，以所述组合物的总重量为基准，以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为95-240ppm，由此采用所述组合物能够制备得到一次颗粒更大，压实密度更大的磷酸铁锂材料。如前所述，本专利技术第二方面提供了一种制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括：(1)在溶剂存在下，将用于制备磷酸铁锂材料的组合物中的各组分进行混合，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物依次进行干燥和烧结，得到磷酸铁锂材料；其中，在步骤(1)中，所述用于制备磷酸铁锂材料的组合物为前述第一方面所述的组合物。在本专利技术第二方面所述的方法中，所述用于制备磷酸铁锂材料的组合物的种类和用量与前述第一方面所述的组合物的种类和含量对应相同，本专利技术在此不再一一详述。优选地，在步骤(1)中，所述溶剂选自去离子水和/或蒸馏水。优选地，所述溶剂的用量以使得所述第一混合物的固含量为50-70重量％。优选地，在步骤(1)中，所述混合的条件包括：温度为25-45℃，时间为3-8h，转速为50-200rpm。优选地，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括：干燥温度为80-300℃。本专利技术对所述干燥的时间没有特别限制，只要能够使得所述溶剂全部挥发，经过所述干燥后的物料为粉末状即可。根据本专利技术一种优选的具体实施方式，所述干燥方式为喷雾干燥，由此制备得到的磷酸铁锂材料具有更好的粒径均匀度。优选地，在步骤(2)中，所述烧结的条件包括：在保护气氛下进行，压力为80-200Pa，烧结温度为400-800℃，烧结时间为4-10h。本专利技术中，对所述保护气氛没有特别的限制，例如为氮气气氛、氦气气氛、氩气气氛等保护气氛。本专利技术第二方面所述的方法还包括本领域公知的除磁、气碎等后处理操作，本专利技术对所述除磁和所述气碎的具体操作方式没有特别限制，本领域技术人员可以采用本领域常规使用的各种操作方法来进行，本专利技术在此不做赘述，本领域技术人员不应理解为对本专利技术的限制。如前所述，本专利技术第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的磷酸铁锂材料。本专利技术制备得到的所述磷酸铁锂材料，当采用的组合物中，以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm时，在所述磷酸铁锂材料中，所述硼元素的含量为10-500ppm。进一步优选地，当采用的组合物中，以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为95-240ppm时，在所述磷酸铁锂材料中，所述硼元素的含量为200-500ppm，由此能够得到一次颗粒更大，相应压实密度更大的磷酸铁锂材料。如前所述，本专利技术第四方面提供了由前述第三方面所述的磷酸铁锂材料在锂离子电池中的应用。以下将通过实例对本专利技术进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，所用原料均为市售品。以下实例中：(1)磷酸铁锂材料中硼元素的含量是通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测得到的；(2)磷酸铁锂材料的一次颗粒大小是通过扫描电子显微镜观测得到的；(3)磷酸铁锂材料的压实密度是通过辊压的方法测试得到的，具体过程如下：A、制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物，其特征在于，该组合物中含有磷酸铁、锂源、碳源和含硼化合物；/n以所述组合物的总重量为基准，所述磷酸铁的含量为50-85重量％，所述锂源的含量为5-30重量％，所述碳源的含量为5-30重量％；以及/n以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于制备磷酸铁锂材料的组合物，其特征在于，该组合物中含有磷酸铁、锂源、碳源和含硼化合物；
以所述组合物的总重量为基准，所述磷酸铁的含量为50-85重量％，所述锂源的含量为5-30重量％，所述碳源的含量为5-30重量％；以及
以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为5-240ppm。


2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的至少一种；
优选地，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖和淀粉中的至少一种；
优选地，所述含硼化合物为硼酸。


3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，以所述组合物的总重量为基准，以其中含有的硼元素计的所述含硼化合物的含量为95-240ppm。


4.一种制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将用于制备磷酸铁锂材料的组合物中的各组分进行混合，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物依次进行干燥和烧结，得到磷酸铁锂材料；
其中，在步骤(1)中，所述用于制备磷酸铁锂材料的组合物为权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹习畅，陈明，郭刚强，蒋俭军，
申请(专利权)人：贵州安达科技能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52