本实用新型专利技术公开了一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，采用本装置可得到高纯度的格蓬酯香料，缩短了工艺流程，提高反应的产率。采用重氮乙酸乙酯与异戊醇为起始原料，经O‑H插入反应、皂化和酸化得到异戊氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇缩合后，生产格蓬酯合成香料大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离，工艺流程相对简短。
【技术实现步骤摘要】
一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置
本技术属于有机合成的生产装置
，具体涉及一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置。
技术介绍
格蓬酯，CAS号67634-00-8，化学名称异戊氧基乙酸烯丙酯,是一种重要的合成香料,具有果香、清香及格蓬和菠萝香气,广泛用于香水、化妆品、香皂、空气清新剂、洗涤剂等各种产品的加香。传统的格蓬酯生产方法为，首先通过Williamson反应制备异戊氧基乙酸,收率在80％左右,然后以硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸等作催化剂,与丙烯醇经酯化反应得到格蓬酯；合成异戊氧基乙酸这一中间体就成为制备异戊氧基乙酸烯丙酯的关键，合成异戊氧基乙酸首先需要制备异戊氧基钠,目前报道主要有3种方法:一是以金属钠作为反应试剂，与异戊醇反应脱氢制备异戊醇钠,再在二甲苯作为溶剂与氯乙酸反应脱氯化钠制备异戊氧基乙酸，反应要求在无水体系下进行,工艺难度大,使用金属钠危险性高,很难实现工业化生产；二是以氢化钠作为反应试剂,在四氢呋喃作为溶剂下和异戊醇反应生产醇钠后，再在二甲基亚砜溶液下与氯乙酸反应生成异戊氧基乙酸钠，然后在强酸条件下酸化制备异戊氧基乙酸，反应采用了氢化钠，对反应体系要求极其严格，要求反应体系无水、低温、使用大量有机溶剂,且有氢气产生，反应条件苛刻，操作繁杂,原料成本高，不适宜于工业化规模生产；三是以NaOH作为反应催化剂,氯乙酸钠和异戊醇反应生成异戊氧基乙酸钠，然后经酸化后得到异戊氧基乙酸，采用该路线反应收率低,反应时间长，后处理难度大，不适宜于工业化生产。另外酯化反应步骤中采用的酸催化剂硫酸等作为传统酯化催化剂价格低廉,催化效果较好而沿用至今,但它对设备腐蚀严重,含酸废水污染环境。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本技术的目的在于提供一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，缩短工艺流程，提高反应的产率。本技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，包括配料锅、重氮乙酸乙酯高位槽、二氯乙烷高位槽、物料转移泵A、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽、异戊醇高位槽、滴加泵、反应釜、自动反冲洗精密过滤器A、二氯乙烷转移泵A、釜式蒸馏塔、冷凝器A、二氯乙烷接收罐、异戊醇真空接收罐、异戊醇转移泵、二氯乙烷转移泵B、物料转移泵B、氢氧化钠溶液配置釜、防腐物料泵、氢氧化钠溶液高位槽、15％盐酸高位槽、饱和氯化钠高位槽、酸化釜、氯化钠转移泵、物料转移泵C、脱水釜、自动反冲洗精密过滤器B、二氯乙烷转移泵C、异戊氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽、环己烷高位槽、缩合反应釜、螺旋板换热器、环己烷/水接收罐、自动反冲洗精密过滤器C、环己烷转移泵、釜式精馏塔、冷凝器B、烯丙醇真空接收罐、产品真空接收罐、烯丙醇转移泵、产品暂存罐；所述的配料锅分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽和二氯乙烷高位槽连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽分别通过物料转移泵A和滴加泵与配料锅和反应釜连接；反应釜设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜分别通过管道与二氯乙烷高位槽和异戊醇高位槽连接；自动反冲洗精密过滤器A分别通过反应釜内U型管、二氯乙烷转移泵A和管道与反应釜、二氯乙烷接收罐和釜式蒸馏塔的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐分别通过冷凝器A和二氯乙烷转移泵B与釜式蒸馏塔的塔顶和二氯乙烷高位槽连接；异戊醇真空接收罐分别通过冷凝器A和异戊醇转移泵与釜式蒸馏塔的塔顶和异戊醇高位槽连接；氢氧化钠溶液高位槽分别通过防腐物料泵和管道与氢氧化钠溶液配置釜和酸化釜连接；酸化釜分别通过物料转移泵B、物料转移泵C和管道与釜式蒸馏塔的釜底、脱水釜和15％盐酸高位槽连接；饱和氯化钠高位槽分别通过管道和氯化钠转移泵与酸化釜的釜顶和釜底连接；自动反冲洗精密过滤器B分别通过脱水釜内的U型管、二氯乙烷转移泵C和异戊氧基乙酸高位槽与脱水釜、二氯乙烷高位槽、和缩合反应釜连接；缩合反应釜带有蒸馏塔和固相催化剂投料手孔，环己烷/水接收罐通过螺旋板换热器与缩合反应釜的塔顶连接；烯丙醇高位槽和环己烷高位槽分别通过管道与缩合反应釜连接；自动反冲洗精密过滤器C分别通过缩合反应釜内U型管、环己烷转移泵和管道与缩合反应釜、环己烷高位槽和釜式精馏塔的蒸馏釜连接；烯丙醇真空接收罐分别通过冷凝器B和烯丙醇转移泵与釜式精馏塔的塔顶和烯丙醇高位槽连接；产品真空接收罐分别通过冷凝器B和管道与釜式精馏塔的塔顶和产品暂存罐连接。进一步，所述的脱水釜附有进行干燥的饱和蒸汽入口，脱水釜内装填有无水硫酸钠。进一步，所述的釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料，所述的釜式精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。进一步，环己烷和水的共沸物收集到环己烷/水接收罐中后，经萃取精馏分水处理后打入环己烷高位槽循环利用。固相催化剂的自动反冲洗过滤采取以下方式处理：固体铑系催化剂和固体酸催化剂的自动反冲洗过滤采取以下方式处理：从溶剂高位槽用化工打料泵向脱水釜自动反冲洗精密过滤器打入反应溶剂，并通过反应液暂存槽的氮气入口通入氮气，将固体铑系催化剂或固体酸催化剂加压反冲洗至釜内，进行下批次操作时套用。本技术的有益效果：本技术提供的固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，采用本装置可得到高纯度的格蓬酯香料，缩短了工艺流程，提高反应的产率。采用重氮乙酸乙酯与异戊醇为起始原料，经O-H插入反应、皂化和酸化得到异戊氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇缩合后，生产格蓬酯合成香料大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离，工艺流程相对简短。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置示意图；附图中，各标号所代表的部件列表如下：1、配料锅，2、重氮乙酸乙酯高位槽，3、二氯乙烷高位槽，4、物料转移泵A，5、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽，6、异戊醇高位槽，7、滴加泵，8、反应釜，9、自动反冲洗精密过滤器A，10、二氯乙烷转移泵A，11、釜式蒸馏塔，12、冷凝器A，13、二氯乙烷接收罐，14、异戊醇真空接收罐，15、异戊醇转移泵，16、二氯乙烷转移泵B，17、物料转移泵B，18、氢氧化钠溶液配置釜，19、防腐物料泵，20、氢氧化钠溶液高位槽，21、15％盐酸高位槽，22、饱和氯化钠高位槽，23、酸化釜，24、氯化钠转移泵，25、物料转移泵C，26、脱水釜，27、自动反冲洗精密过滤器B，28、二氯乙烷转移泵C，29、异戊氧基乙酸高位槽，30、烯丙醇高位槽，31、环己烷高位槽，32、缩合反应釜，33、螺旋板换热器，34、环己烷/水接收罐，35、自动反冲洗精密过滤器C，36、环己烷转移泵，37、釜式精馏塔，38、冷凝器B，39、烯丙醇真空接收罐，40、产品真空接收罐，41、烯丙醇转移泵，42、产品暂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，其特征在于：包括配料锅(1)、重氮乙酸乙酯高位槽(2)、二氯乙烷高位槽(3)、物料转移泵A(4)、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(5)、异戊醇高位槽(6)、滴加泵(7)、反应釜(8)、自动反冲洗精密过滤器A(9)、二氯乙烷转移泵A(10)、釜式蒸馏塔(11)、冷凝器A(12)、二氯乙烷接收罐(13)、异戊醇真空接收罐(14)、异戊醇转移泵(15)、二氯乙烷转移泵B(16)、物料转移泵B(17)、氢氧化钠溶液配置釜(18)、防腐物料泵(19)、氢氧化钠溶液高位槽(20)、15％盐酸高位槽(21)、饱和氯化钠高位槽(22)、酸化釜(23)、氯化钠转移泵(24)、物料转移泵C(25)、脱水釜(26)、自动反冲洗精密过滤器B(27)、二氯乙烷转移泵C(28)、异戊氧基乙酸高位槽(29)、烯丙醇高位槽(30)、环己烷高位槽(31)、缩合反应釜(32)、螺旋板换热器(33)、环己烷/水接收罐(34)、自动反冲洗精密过滤器C(35)、环己烷转移泵(36)、釜式精馏塔(37)、冷凝器B(38)、烯丙醇真空接收罐(39)、产品真空接收罐(40)、烯丙醇转移泵(41)、产品暂存罐(42)；/n所述的配料锅(1)分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽(2)和二氯乙烷高位槽(3)连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(5)分别通过物料转移泵A(4)和滴加泵(7)与配料锅(1)和反应釜(8)连接；反应釜(8)设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜(8)分别通过管道与二氯乙烷高位槽(3)和异戊醇高位槽(6)连接；自动反冲洗精密过滤器A(9)分别通过反应釜(8)内U型管、二氯乙烷转移泵A(10)和管道与反应釜(8)、二氯乙烷接收罐(13)和釜式蒸馏塔(11)的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐(13)分别通过冷凝器A(12)和二氯乙烷转移泵B(16)与釜式蒸馏塔(11)的塔顶和二氯乙烷高位槽(3)连接；异戊醇真空接收罐(14)分别通过冷凝器A(12)和异戊醇转移泵(15)与釜式蒸馏塔(11)的塔顶和异戊醇高位槽(6)连接；氢氧化钠溶液高位槽(20)分别通过防腐物料泵(19)和管道与氢氧化钠溶液配置釜(18)和酸化釜(23)连接；酸化釜(23)分别通过物料转移泵B(17)、物料转移泵C(25)和管道与釜式蒸馏塔(11)的釜底、脱水釜(26)和15％盐酸高位槽(21)连接；饱和氯化钠高位槽(22)分别通过管道和氯化钠转移泵(24)与酸化釜(23)的釜顶和釜底连接；自动反冲洗精密过滤器B(27)分别通过脱水釜(26)内的U型管、二氯乙烷转移泵C(28)和异戊氧基乙酸高位槽(29)与脱水釜(26)、二氯乙烷高位槽(3)、和缩合反应釜(32)连接；缩合反应釜(32)带有蒸馏塔和固相催化剂投料手孔，环己烷/水接收罐(34)通过螺旋板换热器(33)与缩合反应釜(32)的塔顶连接；烯丙醇高位槽(30)和环己烷高位槽(31)分别通过管道与缩合反应釜连接；自动反冲洗精密过滤器C(35)分别通过缩合反应釜(32)内U型管、环己烷转移泵(36)和管道与缩合反应釜(32)、环己烷高位槽(31)和釜式精馏塔(37)的蒸馏釜连接；烯丙醇真空接收罐(39)分别通过冷凝器B(38)和烯丙醇转移泵(41)与釜式精馏塔(37)的塔顶和烯丙醇高位槽(30)连接；产品真空接收罐(40)分别通过冷凝器B(38)和管道与釜式精馏塔(37)的塔顶和产品暂存罐(42)连接。/n...
【技术特征摘要】
1.一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，其特征在于：包括配料锅(1)、重氮乙酸乙酯高位槽(2)、二氯乙烷高位槽(3)、物料转移泵A(4)、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(5)、异戊醇高位槽(6)、滴加泵(7)、反应釜(8)、自动反冲洗精密过滤器A(9)、二氯乙烷转移泵A(10)、釜式蒸馏塔(11)、冷凝器A(12)、二氯乙烷接收罐(13)、异戊醇真空接收罐(14)、异戊醇转移泵(15)、二氯乙烷转移泵B(16)、物料转移泵B(17)、氢氧化钠溶液配置釜(18)、防腐物料泵(19)、氢氧化钠溶液高位槽(20)、15％盐酸高位槽(21)、饱和氯化钠高位槽(22)、酸化釜(23)、氯化钠转移泵(24)、物料转移泵C(25)、脱水釜(26)、自动反冲洗精密过滤器B(27)、二氯乙烷转移泵C(28)、异戊氧基乙酸高位槽(29)、烯丙醇高位槽(30)、环己烷高位槽(31)、缩合反应釜(32)、螺旋板换热器(33)、环己烷/水接收罐(34)、自动反冲洗精密过滤器C(35)、环己烷转移泵(36)、釜式精馏塔(37)、冷凝器B(38)、烯丙醇真空接收罐(39)、产品真空接收罐(40)、烯丙醇转移泵(41)、产品暂存罐(42)；
所述的配料锅(1)分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽(2)和二氯乙烷高位槽(3)连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(5)分别通过物料转移泵A(4)和滴加泵(7)与配料锅(1)和反应釜(8)连接；反应釜(8)设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜(8)分别通过管道与二氯乙烷高位槽(3)和异戊醇高位槽(6)连接；自动反冲洗精密过滤器A(9)分别通过反应釜(8)内U型管、二氯乙烷转移泵A(10)和管道与反应釜(8)、二氯乙烷接收罐(13)和釜式蒸馏塔(11)的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐(13)分别通过冷凝器A(12)和二氯乙烷转移泵B(16)与釜式蒸馏塔(11)的塔顶和二氯乙烷高位槽(3)连接；异戊醇真空接收罐(14)分别通过冷凝器A(12)和异戊醇转移泵(15)与釜式蒸馏塔(11)的塔顶和异...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，汪炎，董金龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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