本实用新型专利技术公开了一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，采用本装置可得到高含量环格蓬酯合成香料，缩短了工艺流程，提高反应的产率。采用重氮乙酸乙酯与环己醇为起始原料，经O‑H插入反应、皂化和酸化得到环己氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇缩合后，生产环格蓬酯合成香料，大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离，工艺流程相对简短。
【技术实现步骤摘要】
一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置
本技术属于有机合成的生产装置
，具体涉及一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置。
技术介绍
环格蓬酯，CAS号68901-15-5，化学名称环己氧基乙酸烯丙酯，是一种重要的环格蓬酯类合成香料，无色液体，具有强烈的格蓬似的青香香气，并伴有果香香韵，广泛应用于日化香精配方中，主要用于皂用香精、合成洗涤剂香精配方中，用量为0.1％，也可用于香水、化妆品、空气清新剂等各种产品的加香。传统的环格蓬酯生产方法为，首先通过Williamson反应制备环己氧基乙酸,收率在80％左右,然后以硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸等作催化剂,与丙烯醇经酯化反应得到环格蓬酯；合成环己氧基乙酸这一中间体就成为制备环己氧基乙酸烯丙酯的关键，合成环己氧基乙酸首先需要制备环己氧基钠,目前报道主要有3种方法:一是以金属钠作为反应试剂，与环己醇反应脱氢制备环己醇钠,再在二甲苯作为溶剂与氯乙酸反应脱氯化钠制备环己氧基乙酸，反应要求在无水体系下进行,工艺难度大,使用金属钠危险性高,很难实现工业化生产；二是以氢化钠作为反应试剂,在四氢呋喃作为溶剂下和环己醇反应生产醇钠后，再在二甲基亚砜溶液下与氯乙酸反应生成环己氧基乙酸钠，然后在强酸条件下酸化制备环己氧基乙酸，反应采用了氢化钠，对反应体系要求极其严格，要求反应体系无水、低温、使用大量有机溶剂,且有氢气产生，反应条件苛刻，操作繁杂,原料成本高，不适宜于工业化规模生产；三是以NaOH作为反应催化剂,氯乙酸钠和环己醇反应生成环己氧基乙酸钠，然后经酸化后得到环己氧基乙酸，采用该路线反应收率低,反应时间长，后处理难度大，不适宜于工业化生产。另外酯化反应步骤中采用的酸催化剂硫酸等作为传统酯化催化剂价格低廉,催化效果较好而沿用至今,但它对设备腐蚀严重,含酸废水污染环境。
技术实现思路
本技术提供的一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，缩短了工艺流程，提高反应的产率。本技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，包括：配料锅、重氮乙酸乙酯高位槽、二氯乙烷高位槽、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽、环己醇高位槽、反应釜、滴加泵、自动反冲洗精密过滤器A、釜式蒸馏塔、冷凝器A、二氯乙烷接收罐、环己醇真空接收罐、氢氧化钠溶液配置釜、浓盐酸地槽、盐酸溶液配置釜、饱和氯化钠溶液配置釜、10％氢氧化钠溶液高位槽、15％盐酸高位槽、饱和氯化钠高位槽、酸化釜、环己氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽、环己烷高位槽、酯化反应釜、螺旋板换热器、环己烷/水接收罐、自动反冲洗精密过滤器B、洗涤釜、釜式精馏塔、冷凝器B、烯丙醇真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；所述的配料锅分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽和二氯乙烷高位槽连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽分别通过物料泵和滴加泵与配料锅和反应釜连接；反应釜设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜分别通过管道与二氯乙烷高位槽和环己醇高位槽连接；自动反冲洗精密过滤器A分别通过反应釜内U型管、物料泵和管道与反应釜、二氯乙烷高位槽和釜式蒸馏塔的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐分别通过冷凝器A和物料泵与釜式蒸馏塔的塔顶和二氯乙烷高位槽连接；环己醇真空接收罐分别通过冷凝器A和物料泵与釜式蒸馏塔的塔顶和环己醇高位槽连接；10％氢氧化钠溶液高位槽分别通过防腐物料泵和管道与氢氧化钠溶液配置釜和酸化釜连接；浓盐酸地槽通过防腐物料泵与盐酸溶液配置釜连接；15％盐酸高位槽分别通过防腐物料泵和管道与盐酸溶液配置釜和酸化釜连接；饱和氯化钠高位槽分别通过物料泵和管道与饱和氯化钠溶液配置釜和酸化釜连接；酸化釜分别通过物料泵与饱和氯化钠溶液配置釜和环己氧基乙酸高位槽连接；环己氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽和环己烷高位槽分别通过管道与酯化反应釜连接；环己烷/水接收罐通过螺旋板换热器与酯化反应釜自带的蒸馏塔塔顶连接；自动反冲洗精密过滤器B分别通过酯化反应釜内U型管、物料泵和管道与酯化反应釜、环己烷高位槽和洗涤釜连接；洗涤釜分别通过管道和物料泵与10％氢氧化钠溶液高位槽和釜式精馏塔的精馏釜连接；烯丙醇真空接收罐分别通过冷凝器B和物料泵与釜式精馏塔的塔顶和烯丙醇高位槽连接；产品真空接收罐分别通过冷凝器B和管道与釜式精馏塔的塔顶和产品暂存罐连接。进一步，所述的釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料。进一步，所述的所述的釜式精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。进一步，环己烷和水的共沸物收集到环己烷/水接收罐中后，经萃取精馏分水处理后打入环己烷高位槽循环利用。固相催化剂的自动反冲洗过滤采取以下方式处理：固体铑系催化剂和固体酸催化剂的自动反冲洗过滤采取以下方式处理：从溶剂高位槽用化工打料泵向脱水釜自动反冲洗精密过滤器打入反应溶剂，并通过反应液暂存槽的氮气入口通入氮气，将固体铑系催化剂或固体酸催化剂加压反冲洗至釜内，进行下批次操作时套用。本技术的有益效果：本技术提供的高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，采用本装置可得到高含量环格蓬酯合成香料，缩短了工艺流程，提高反应的产率。采用重氮乙酸乙酯与环己醇为起始原料，经O-H插入反应、皂化和酸化得到环己氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇缩合后，生产环格蓬酯合成香料，大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离，工艺流程相对简短。本技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术高含量环格蓬酯合成香料的生产装置的示意图；图中标号说明：1、配料锅，2、重氮乙酸乙酯高位槽，3、二氯乙烷高位槽，4、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽，5、环己醇高位槽，6、反应釜，7、滴加泵，8、自动反冲洗精密过滤器A，9、釜式蒸馏塔，10、冷凝器A，11、二氯乙烷接收罐，12、环己醇真空接收罐，13、氢氧化钠溶液配置釜，14、浓盐酸地槽，15、盐酸溶液配置釜，16、饱和氯化钠溶液配置釜，17、10％氢氧化钠溶液高位槽，18、15％盐酸高位槽，19、饱和氯化钠高位槽，20、酸化釜，21、环己氧基乙酸高位槽，22、烯丙醇高位槽，23、环己烷高位槽，24、酯化反应釜，25、螺旋板换热器，26、环己烷/水接收罐，27、自动反冲洗精密过滤器B，28、洗涤釜，29、釜式精馏塔，30、冷凝器B，31、烯丙醇真空接收罐，32、产品真空接收罐，33、产品暂存罐。具体实施方式下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括：配料锅(1)、重氮乙酸乙酯高位槽(2)、二氯乙烷高位槽(3)、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(4)、环己醇高位槽(5)、反应釜(6)、滴加泵(7)、自动反冲洗精密过滤器A(8)、釜式蒸馏塔(9)、冷凝器A(10)、二氯乙烷接收罐(11)、环己醇真空接收罐(12)、氢氧化钠溶液配置釜(13)、浓盐酸地槽(14)、盐酸溶液配置釜(15)、饱和氯化钠溶液配置釜(16)、10％氢氧化钠溶液高位槽(17)、15％盐酸高位槽(18)、饱和氯化钠高位槽(19)、酸化釜(20)、环己氧基乙酸高位槽(21)、烯丙醇高位槽(22)、环己烷高位槽(23)、酯化反应釜(24)、螺旋板换热器(25)环己烷/水接收罐(26)、自动反冲洗精密过滤器B(27)、洗涤釜(28)、釜式精馏塔(29)、冷凝器B(30)、烯丙醇真空接收罐(31)、产品真空接收罐(32)、产品暂存罐(33)；/n所述的配料锅(1)分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽(2)和二氯乙烷高位槽(3)连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(4)分别通过物料泵和滴加泵(7)与配料锅(1)和反应釜(6)连接；反应釜(6)设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜(6)分别通过管道与二氯乙烷高位槽(3)和环己醇高位槽(5)连接；自动反冲洗精密过滤器A(8)分别通过反应釜(6)内U型管、物料泵和管道与反应釜(6)、二氯乙烷高位槽(3)和釜式蒸馏塔(9)的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐(11)分别通过冷凝器A(10)和物料泵与釜式蒸馏塔(9)的塔顶和二氯乙烷高位槽(3)连接；环己醇真空接收罐(12)分别通过冷凝器A(10)和物料泵与釜式蒸馏塔(9)的塔顶和环己醇高位槽(5)连接；10％氢氧化钠溶液高位槽(17)分别通过防腐物料泵和管道与氢氧化钠溶液配置釜(13)和酸化釜(20)连接；浓盐酸地槽(14)通过防腐物料泵与盐酸溶液配置釜(15)连接；15％盐酸高位槽(18)分别通过防腐物料泵和管道与盐酸溶液配置釜(15)和酸化釜(20)连接；饱和氯化钠高位槽(19)分别通过物料泵和管道与饱和氯化钠溶液配置釜(16)和酸化釜(20)连接；酸化釜(20)分别通过物料泵与饱和氯化钠溶液配置釜(16)和环己氧基乙酸高位槽(21)连接；环己氧基乙酸高位槽(21)、烯丙醇高位槽(22)和环己烷高位槽(23)分别通过管道与酯化反应釜(24)连接；环己烷/水接收罐(26)通过螺旋板换热器(25)与酯化反应釜(24)自带的蒸馏塔塔顶连接；自动反冲洗精密过滤器B(27)分别通过酯化反应釜(24)内U型管、物料泵和管道与酯化反应釜(24)、环己烷高位槽(23)和洗涤釜(28)连接；洗涤釜(28)分别通过管道和物料泵与10％氢氧化钠溶液高位槽(17)和釜式精馏塔(29)的精馏釜连接；烯丙醇真空接收罐(31)分别通过冷凝器B(30)和物料泵与釜式精馏塔(29)的塔顶和烯丙醇高位槽(22)连接；产品真空接收罐(32)分别通过冷凝器B(30)和管道与釜式精馏塔(29)的塔顶和产品暂存罐(33)连接。/n...
【技术特征摘要】
1.一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括：配料锅(1)、重氮乙酸乙酯高位槽(2)、二氯乙烷高位槽(3)、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(4)、环己醇高位槽(5)、反应釜(6)、滴加泵(7)、自动反冲洗精密过滤器A(8)、釜式蒸馏塔(9)、冷凝器A(10)、二氯乙烷接收罐(11)、环己醇真空接收罐(12)、氢氧化钠溶液配置釜(13)、浓盐酸地槽(14)、盐酸溶液配置釜(15)、饱和氯化钠溶液配置釜(16)、10％氢氧化钠溶液高位槽(17)、15％盐酸高位槽(18)、饱和氯化钠高位槽(19)、酸化釜(20)、环己氧基乙酸高位槽(21)、烯丙醇高位槽(22)、环己烷高位槽(23)、酯化反应釜(24)、螺旋板换热器(25)环己烷/水接收罐(26)、自动反冲洗精密过滤器B(27)、洗涤釜(28)、釜式精馏塔(29)、冷凝器B(30)、烯丙醇真空接收罐(31)、产品真空接收罐(32)、产品暂存罐(33)；
所述的配料锅(1)分别通过管道与重氮乙酸乙酯高位槽(2)和二氯乙烷高位槽(3)连接；30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽(4)分别通过物料泵和滴加泵(7)与配料锅(1)和反应釜(6)连接；反应釜(6)设置有固相催化剂手孔投料口和氮气接口；反应釜(6)分别通过管道与二氯乙烷高位槽(3)和环己醇高位槽(5)连接；自动反冲洗精密过滤器A(8)分别通过反应釜(6)内U型管、物料泵和管道与反应釜(6)、二氯乙烷高位槽(3)和釜式蒸馏塔(9)的蒸馏釜连接；二氯乙烷接收罐(11)分别通过冷凝器A(10)和物料泵与釜式蒸馏塔(9)的塔顶和二氯乙烷高位槽(3)连接；环己醇真空接收罐(12)分别通过冷凝器A(10)和物料泵与釜式蒸馏塔(9)的塔顶和环己醇高位槽(5)连接；10％氢氧化钠溶液高位槽(17)分别通过防腐物料泵和管道与氢氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，华文亮，徐基龙，汪洋，张政，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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