一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70‑80℃，搅拌混合4‑6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；（2）将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70‑80℃，搅拌混合60‑90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；（3）将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入碱胶催化剂，加热至90‑110℃后搅拌混合4‑6小时得到混合物；（4）将混合物继续升温至150‑165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5‑1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。本发明专利技术制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。

Preparation of vinyl phenyl silicone oil with high phenyl content

【技术实现步骤摘要】
一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法
本专利技术涉及一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法。
技术介绍
在有机硅产品中硅油的种类繁多，其中苯基硅油是其主要品种之一。苯基硅油具备绝缘性、抗臭氧性、憎水防潮、耐高低温及抗辐射性，广泛用于电子、机械及日化用品等领域。高折射率的LED(发光二极管)封装胶属于LED封装材料中的高端产品，其作用是使LED芯片的发光通量最大限度地输出，同时控制输出光的空间分布状态，起到光学透镜的作用。乙烯基苯基硅油是制备LED有机硅封装胶的重要原料，其折射率、透光率越大，取光效率越高，界面折射带来的光损失越少。因此，乙烯基苯基硅油折射率、透光率的大小直接影响到LED灯的使用品质。传统的苯基硅油是通过二苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷先水解后缩合的方法制成，得到的苯基硅油折射率和透光率不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70-80℃，搅拌混合4-6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；(2)将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70-80℃，搅拌混合60-90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至90-110℃后搅拌混合4-6小时得到混合物；(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至150-165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5-1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。进一步地，本专利技术所述步骤(1)中，DMC、四甲基氢氧化铵五水化合物的质量比为(60-80):(20-40)。进一步地，本专利技术所述步骤(1)中，搅拌混合的速度为300-600r/min。进一步地，本专利技术所述步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷的质量比为(65-85):(15-30)。进一步地，本专利技术所述步骤(3)中，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为(1-3):100:1。进一步地，本专利技术所述步骤(3)中，搅拌混合的速度为300-600r/min。进一步地，本专利技术所述步骤(4)中，分解碱胶催化剂时的搅拌速度为300-500r/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术用二乙烯基四苯基二硅氧烷作为功能材料，用甲基四环体和苯基四环体作为基础原料，利用功能材料进行封端制得乙烯基苯基硅油，该乙烯基苯基硅油的苯基含量较高，并具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：(1)将质量比为70:30的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至75℃，400r/min速度下搅拌混合5小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；(2)将质量比为75:25的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至75℃，搅拌混合75分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至100℃后400r/min速度下搅拌混合5小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为2:100:1；(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至155℃，搅拌(搅拌速度为400r/min)条件下分解碱胶催化剂1小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。实施例2按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：(1)将质量比为60:20的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70℃，600r/min速度下搅拌混合4小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；(2)将质量比为65:15的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70℃，搅拌混合90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至90℃后600r/min速度下搅拌混合4小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为1:100:1；(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至150℃，搅拌(搅拌速度为500r/min)条件下分解碱胶催化剂0.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。实施例3按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：(1)将质量比为80:40的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至80℃，300r/min速度下搅拌混合6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；(2)将质量比为85:30的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至80℃，搅拌混合60分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至110℃后300r/min速度下搅拌混合6小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为3:100:1；(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至160℃，搅拌(搅拌速度为300r/min)条件下分解碱胶催化剂1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。实施例4按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：(1)将质量比为75:35的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至75℃，500r/min速度下搅拌混合4.5小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；(2)将质量比为80:20的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至75℃，搅拌混合80分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至105℃后500r/min速度下搅拌混合4.5小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为1.5:100:1；(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至155℃，搅拌(搅拌速度为450r/min)条件下分解碱胶催化剂1小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70-80℃，搅拌混合4-6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；/n（2）将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70-80℃，搅拌混合60-90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；/n（3）将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤（2）所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤（1）所得碱胶催化剂，加热至90-110℃后搅拌混合4-6小时得到混合物；/n（4）将步骤（3）所得混合物继续升温至150-165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5-1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。/n

【技术特征摘要】
1.一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70-80℃，搅拌混合4-6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
（2）将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70-80℃，搅拌混合60-90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
（3）将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤（2）所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤（1）所得碱胶催化剂，加热至90-110℃后搅拌混合4-6小时得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物继续升温至150-165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5-1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。


2.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，DMC、四甲基氢氧化铵五水化合物的质量比为（60-80）:（20-40）。

【专利技术属性】
技术研发人员：徐守彬，余跃，
申请(专利权)人：新纳奇材料科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32