一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银‑还原氧化石墨烯；(2)将纳米银‑还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。本发明专利技术发热方法中作为杀菌材料的银和还原氧化石墨烯被同步还原成整体结构，负载于凹凸棒石上，能够有效提升对空气中有害菌的杀菌效果。

Preparation of attapulgite based adsorbent for purification

【技术实现步骤摘要】
一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，尤其涉及一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法。
技术介绍
在当前社会经济不断快速发展的背景下，建筑装修材料的种类逐渐丰富多样，在建筑装修装饰实际施工过程中，会涉及到很多不同类型的材料的使用，这些材料在实际应用过程中，很容易对环境和空气造成严重的污染现象。特别是很多建筑材料的空气污染物严重超标，如果在装修过后，没有对室内空气进行净化处理，将会释放VOC、甲醛等导致环境严重污染的有害物质。现有涂料中的抗霉菌主要是加入均三嗪等有机抗菌剂。抗菌效果、抗菌光谱性且抗菌剂加入到填料的方式等都受到抗菌剂自身限制。因此，针对以上现象，需要及时采取有针对性的措施对室内空气中的有害物质和环境所生的病菌、霉菌进行净化处理，为人体健康提供一定的保障。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种能够提升对空气中有害菌杀菌效果的凹凸棒石基吸附剂的制备方法。技术方案：本专利技术的一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯；(2)将纳米银-还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。优选地，所述硝酸银、还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.01-0.5:0.1-2:1。优选地，所述凹凸棒石为带有亲水基团和/或疏水基团的改性凹凸棒石；所述纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石的质量比为1：10-30。优选地，所述还原剂为水合肼、维生素C或柠檬酸中的至少一种。优选地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为120-180℃，反应时间为1-8h。优选地，步骤(2)中，所述溶剂为水或乙醇水溶液，所述乙醇水溶液浓度为5-30wt％。优选地，在步骤(2)之前，按照质量比为1:0.1-0.5将所述纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合，并加入10-50倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的乙醇水溶液中，在60-80℃减压蒸馏，后得到经PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯。其中，纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合改性时，乙醇水溶液浓度不做特别限定，优选地乙醇水溶液的浓度为5-30wt％。优选地，所述凹凸棒石比表面积为130-160m2/g，更优选地为135-145m2/g。本专利技术采用改性凹凸棒石粉作为吸附净化剂的载体，改性凹凸棒石表面既带有疏水基团又带有亲水基团，在净化剂应用过程中能够很好的分散在溶剂中。优选地，所述疏水基团为甲基或乙烯基；所述亲水基团为氨基。优选地，步骤(2)中，所述纳米银-还原氧化石墨烯与溶剂的质量比为1：8-10。利用改性凹凸棒石高的比表面积作为纳米银-还原氧化石墨烯的载体，同时改性凹凸棒石本身的孔洞结构能够产生吸附的效果，不仅提升了与纳米银-还原氧化石墨烯接触结合，也进一步提升了对空气中有害气体及有害菌的吸附，促进纳米银-还原氧化石墨烯与空气中有害气体及有害菌的接触，提升杀菌效果。而还原氧化石墨烯具有平面层结构，表面可以负载纳米银，且本专利技术的硝酸银和氧化石墨烯被同步还原，得到的是还原氧化石墨烯负载银的整体结构，既增强了还原氧化石墨烯与银的结合强度，而且节省了工艺成本，简化操作过程。还原氧化石墨烯和纳米银作为无机材料，都具有抗菌杀菌能力。例如应用于涂料当中，改性凹凸棒石粉可以作为吸附空气中有害气体物质发挥着吸层器的作用，而分布在改性凹凸棒石上或周围的载银石墨烯发挥着抗菌杀菌的卫士角色作用。有益效果：本专利技术与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、作为杀菌材料的银和还原氧化石墨烯被同步还原成整体结构，负载于凹凸棒石上，能够有效提升对空气中有害菌的杀菌效果。2、凹凸棒石本身的孔道结构所生的强大的吸附能力，可以净化空气中VOC等有害物质。3、利用凹凸棒石吸附净化功能、石墨烯防腐、纳米银抗菌的优势应用到涂料当中，使其具有更多的功能和用途。附图说明图1是本专利技术制备的凹凸棒石基净化吸附剂的电镜图；图2是本专利技术制备的银-还原氧化还原石墨烯粉体的电镜图；图3是本专利技术制备的银-还原氧化还原石墨烯表面的银纳米粒子电镜图。具体实施方式下面结合说明书附图对本专利技术作进一步详细描述。实施例1本实施例提供一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按照质量比称量硝酸银、氧化石墨烯、水合肼，放入水中溶解，并置于反应釜中，在120℃条件下反应8h后，得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯固体；(2)按照质量比为1:0.3将所述纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合，并加入30倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的5％的乙醇溶液中，在70℃减压蒸馏，后得到经PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯；(3)将改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与10wt％乙醇水溶液按照1:8的质量比混合，向其中加入改性凹凸棒石，其中改性凹凸棒石为经过三乙氧基甲基硅烷改性的带有甲基的改性凹凸棒石，凹凸棒石比表面积为135m2/g，经搅拌、过滤后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。还原氧化石墨烯表面有大量的官能团，如羧基、羟基、环氧基，因此容易与纳米银产生协同作用，使得催化效果更好，同时易于与改性后的凹凸棒石结合。凹凸棒石基净化吸附剂可以烘干得到净化剂固体颗粒，但是在烘干过程中容易导致还原氧化石墨烯和纳米银单质在加热过程中团聚，因此为了减少团聚及其他问题的发生，可以将净化剂颗粒分散保存于溶剂中。将纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石分散的溶剂优选的为5-30％的乙醇水溶液，乙醇成分此时还具备分散剂的作用，乙醇含量过低则可能导致净化剂颗粒在溶液中沉淀团聚，而乙醇含量过高，一方面成本增加，另一方面由于乙醇挥发易产生不安全因素。净化剂颗粒还可以使用丙酮的水溶液作为溶剂，但是丙酮的有毒有害性则限制了净化剂的实际应用。分别对步骤(1)和步骤(3)得到的纳米银-还原氧化石墨烯粉体及凹凸棒石基净化吸附剂粉体进行高倍TEM测试，如图1、2、3所示，其中，从图1可以看出本实施例方法制备出了均匀分散的凹凸棒石基净化吸附剂，有改性纳米银-还原氧化石墨烯粉体均匀负载于改性凹凸棒石上。从图2可以看出，本实施例方法制备的片状还原氧化石墨烯，从图3可以看出在还原氧化石墨烯表面均匀负载有银纳米粒子。实施例的抗菌性测试：取出50ml用PBS配置成PH为8的溶液。加入到灭菌三角锥形瓶中。再加入金黄色葡萄球菌菌悬液。同时做不加入净化剂的对照。在37℃，150rpm的摇床处理一个小时。采用梯度稀释平板菌落计算悬液中的活菌数。根据处理和未处理的悬液计算杀菌率。空气净化率的测试按照国标GBT18801-2015空气净化和GBT1888-2002室内空气质量标准进行试验实施。杀菌效果主要是对金黄色葡萄球菌杀菌测试。根据国标GB478910-2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯；/n(2)将纳米银-还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯；
(2)将纳米银-还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。


2.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸银、还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.01-0.5:0.1-2:1。


3.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述凹凸棒石为带有亲水基团和/或疏水基团的改性凹凸棒石所述纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石的质量比为1：10-30。


4.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂为水合肼、维生素C或柠檬酸中的至少一种。


5.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：何泓材，李峥，冯玉川，洪露英，何朝凌，杨帆，
申请(专利权)人：江苏清荷材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32