偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，包括如下步骤：1)将偏高岭土粉与硫酸溶液混合，得到第一混合物；将所述第一混合物加热，然后固液分离，得到含偏高岭土的酸液；2)将含偏高岭土的酸液用氨水中和，得到含沉淀物的第二混合物；然后将第二混合物固液分离，得到滤饼，并将滤饼烘干，得到烘干产物；3)将烘干产物、水溶性镧盐和水混合，得到第三混合物；然后将第三混合物加热，然后浸渍，得到浸渍产物；然后将浸渍产物固液分离，得到滤饼；将滤饼干燥，得到烟气脱硝剂的前驱体；4)将烟气脱硝剂的前驱体、粘土和水混合，得到第四混合物；将第四混合物干燥和焙烧，得到烟气脱硝剂。本发明专利技术的方法所得烟气脱硝剂成本低。

Preparation of metakaolin based flue gas denitrification agent

【技术实现步骤摘要】
偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法
本专利技术涉及一种烟气脱硝剂的制备方法，尤其涉及一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法。
技术介绍
燃煤电厂是氮氧化物的主要污染源之一。因此，需要脱除烟气中的氮氧化物，尤其是NO，而烟气脱硝是一个难题。烟气脱硝的技术、工艺复杂，投资运行成本高。这些都限制了烟气脱硝技术在燃煤电厂烟气净化上的应用和推广。当前，国内外开发了许多烟气脱硝的方法和技术，烟气脱硝技术按工作介质的不同可分为湿法工艺和干法工艺。湿法工艺主要包括氧化吸收法、还原吸收法和络合吸收法等。干法工艺主要包括固体吸附法、等离子体法、直接还原法、催化分解法和催化还原法等。湿法工艺运行费用高，并且存在二次污染，应用较少。干法工艺，特别是催化还原法，脱硝效率较高，工艺相对简单，造价低，因而被广泛应用于国内外的烟气脱硝的工程中。催化还原法也逐渐成为火电厂烟气脱硝的主流工艺。催化还原法是在催化剂的作用下，利用还原剂(NH3、CH4、或CO等)将氮氧化物还原为无害的N2。该方法对氮氧化物的去除率较高、设备紧凑、操作平稳、并能回收废热。但是该方法中用作催化剂的活性材料通常为贵金属、碱性金属氧化物以及载体等，生产成本高。CN102389791A公开了一种以高岭土为载体的脱硫烟气脱硝剂的制备方法。包括：1)将活性组份的可溶性前躯体溶于水，配成浸渍液；2)将高岭土溶于上述步骤1)得到的浸渍液中，搅拌至均匀白色悬浊液，所得的悬浊液常温浸渍2～3天；3)将上述悬浊液干燥去除水分，产物经研磨得白色粉末；4)将上述白色粉末加入9～10％的稀硝酸和田菁粉，加工成型，自然干燥后得催化剂成品。该方法中使用了高岭土以及镧盐、铈盐和田菁粉，一定程度上降低了催化剂成本。CN110314681A公开一种基于高岭土的低温SCR烟气脱硝剂及其制备方法，该方法包括：(a)选取硝酸锰和硝酸铈作为原料，将二者混合后溶解在去离子水中形成浸渍液，(b)在浸渍液中加入高岭土，在室温下搅拌获得悬浊液；(c)将悬浊液进行磁力搅拌至粘稠状获得粘稠状的混合物，该粘稠状的混合物干燥，焙烧后获得所需的催化剂。该方法中使用了高岭土、硝酸锰和硝酸铈，一定程度上降低了催化剂成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，该方法成本低。进一步地，该方法制得的烟气脱硝剂脱硝效率高，工艺稳定。本专利技术通过以下技术方案实现上述目的。一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，包括如下步骤：1)将偏高岭土粉与硫酸溶液混合，得到第一混合物；将所述第一混合物加热，然后固液分离，得到含偏高岭土的酸液；2)将含偏高岭土的酸液用氨水中和，得到含沉淀物的第二混合物；然后将第二混合物固液分离，得到滤饼，并将滤饼烘干，得到烘干产物；3)将烘干产物、水溶性镧盐和水混合，得到第三混合物；然后将第三混合物加热，然后浸渍，得到浸渍产物；然后将浸渍产物固液分离，得到滤饼；将滤饼干燥，得到烟气脱硝剂的前驱体；4)将烟气脱硝剂的前驱体、粘土和水混合，得到第四混合物；将第四混合物干燥和焙烧，得到烟气脱硝剂。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤1)中，步骤1)中，所述偏高岭土粉与所述硫酸溶液的重量比为300～480:1500～2000；所述硫酸溶液的浓度为3～10wt％。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤1)中，步骤1)中，所述加热温度为45～70℃，加热时间为1.5～4.5h。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤2)中，步骤2)中，所述含偏高岭土的酸液与氨水的体积比为0.7～1.0:0.2～0.3；所述氨水的浓度为3～4N；步骤2)中，烘干温度为80～120℃，烘干时间为3～15h。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤3)中，步骤3)中，所述水溶性镧盐选自硝酸镧、氯化镧和醋酸镧中的一种或两种；所述烘干产物与水溶性镧盐、水的重量比为5.5～8.5:0.4～0.8:40～50。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤3)中，加热温度为70～85℃，加热时间为1.5～3h；步骤3)中，浸渍温度为70～85℃，浸渍时间为20～28h；步骤3)中，干燥温度为80～120℃，干燥时间为3～12h。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤4)中，所述烟气脱硝剂的前驱体、粘土和水的重量比为4.5～6.5:2～3.5:4～5.5。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤4)中，干燥温度为90～120℃，干燥时间为3～12h。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤4)中，所述焙烧包括一次焙烧和二次焙烧，一次焙烧温度为500～560℃，一次焙烧时间为3～8h；二次焙烧温度为580～600℃，二次焙烧时间为2～7h。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述偏高岭土粉采用如下步骤制备：将高岭土原矿除杂和破碎后，研磨，得到70～90目的颗粒，将所述颗粒用水配制成浆状，湿法研磨至800～1000目，喷雾干燥，然后在830～850℃下煅烧2～4h，得到偏高岭土粉。本专利技术提供了一种新的烟气脱硝剂的制备方法，即偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，该制备方法成本低。此外，该方法制备的烟气脱硝剂的脱硝效率高，工艺稳定。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术的偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法包括如下步骤：(1)含偏高岭土的酸液的制备步骤；(2)氨水中和步骤；(3)烟气脱硝剂的前驱体的制备步骤；(4)烟气脱硝剂的制备步骤。任选地，还包括偏高岭土粉的制备步骤。下面进行详细描述。＜偏高岭土粉的制备步骤＞将高岭土原矿除杂和破碎后，研磨，得到70～90目的颗粒，然后将所述颗粒用水配制成浆状，然后进行湿法研磨至800～1000目，然后进行喷雾干燥，然后在830～850℃下煅烧2～4h，得到偏高岭土粉。其中，所述高岭土没有特别限制，优选为煤系高岭土。在本专利技术中，喷雾干燥后以及煅烧后，需要将团聚物进行解聚，以得到均匀分散的粉体。根据本专利技术的一个实施方式，将煤系高岭土原矿除杂、破碎后，研磨，得到80～90目的颗粒，然后将该颗粒用水配制成浆状，然后进行湿法研磨至800～900目，然后进行喷雾干燥，并将团聚物解聚，然后在830～840℃下煅烧2～4h，再将团聚物进行解聚，得到偏高岭土粉。根据本专利技术的另一个实施方式，将煤系高岭土原矿除杂、破碎后，研磨，得到70～80目的颗粒，然后将该颗粒用水配制成浆状，然后进行湿法研磨至800～900目，然后进行喷雾干燥，并将团聚物解聚，然后在840～850℃下煅烧2～4h，再将团聚物进行解聚，得到偏高岭土粉。＜含偏高岭土的酸液的制备步骤＞将偏高岭土粉与硫酸溶液混合，得到第一混合物。硫酸溶液的浓度为3～10wt％，优选为4～8wt％，更优选为4.5～7wt％。偏高岭土粉与所述硫酸溶液的重量比为300～480:1500～2000，优选为350～480:1500～2000，更优选为350～480:1800～2000。混合时，常温(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将偏高岭土粉与硫酸溶液混合，得到第一混合物；将所述第一混合物加热，然后固液分离，得到含偏高岭土的酸液；/n2)将含偏高岭土的酸液用氨水中和，得到含沉淀物的第二混合物；然后将第二混合物固液分离，得到滤饼，并将滤饼烘干，得到烘干产物；/n3)将烘干产物、水溶性镧盐和水混合，得到第三混合物；然后将第三混合物加热，然后浸渍，得到浸渍产物；然后将浸渍产物固液分离，得到滤饼；将滤饼干燥，得到烟气脱硝剂的前驱体；/n4)将烟气脱硝剂的前驱体、粘土和水混合，得到第四混合物；将第四混合物干燥和焙烧，得到烟气脱硝剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种偏高岭土基烟气脱硝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将偏高岭土粉与硫酸溶液混合，得到第一混合物；将所述第一混合物加热，然后固液分离，得到含偏高岭土的酸液；
2)将含偏高岭土的酸液用氨水中和，得到含沉淀物的第二混合物；然后将第二混合物固液分离，得到滤饼，并将滤饼烘干，得到烘干产物；
3)将烘干产物、水溶性镧盐和水混合，得到第三混合物；然后将第三混合物加热，然后浸渍，得到浸渍产物；然后将浸渍产物固液分离，得到滤饼；将滤饼干燥，得到烟气脱硝剂的前驱体；
4)将烟气脱硝剂的前驱体、粘土和水混合，得到第四混合物；将第四混合物干燥和焙烧，得到烟气脱硝剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述偏高岭土粉与所述硫酸溶液的重量比为300～480:1500～2000；所述硫酸溶液的浓度为3～10wt％。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加热温度为45～70℃，加热时间为1.5～4.5h。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，所述含偏高岭土的酸液与氨水的体积比为0.7～1.0:0.2～0.3；所述氨水的浓度为3～4N；
步骤2)中，烘干温度为80～120℃，烘干时间为3～15h。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵继承，周志辉，赵智承，赵宇驰，周建国，郝晓燕，
申请(专利权)人：内蒙古包钢和发稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15