一种电极片材料及电极片测试装置和测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种电极片材料及电极片测试装置和测试方法，所述的一种电极片材料，由Ti

A kind of electrode material, electrode test device and test method

【技术实现步骤摘要】
一种电极片材料及电极片测试装置和测试方法
本专利技术属于电极材料
，具体为一种电极片材料及电极片测试装置和测试方法。
技术介绍
三元层状化合物MAX相是一种新型的可加工的陶瓷材料，M是过渡金属元素，A是3到6主族元素，X是C或者N，同时拥有金属和陶瓷的特征，具有很好的高温抗氧化性和高导电性，由于目前更加倾向于将三元MAX相刻蚀剥离成二元的MXene层状结构，使其能够拥有更好的储能性能，但因此却忽略掉MAX相也是层状结构。早期对于MAX相的研究偏向其机械性能：抗热震性、较高弹性模量以及断裂韧性等机械性能，没有对其储能条件进行深入的探索，目前已经有着155种MAX相被成功制备出来，已经初步发现不同的A位元素的MAX相的储能机理不同，所以希望能够透彻了解MAX相的储能机理，做出相应的改善处理，将层间距较大的MAX相筛选出来直接作为储能材料，对于层间作用力较强的MAX相，可以对其进行M元素或者A元素掺杂，改变元素原子半径，进而使得层间作用力以及层间距增大，便能有更多的空间位点用于储能。也可以通过超声、球磨等破碎手段，在细化颗粒尺寸的同时，还能对MAX相的层间作用力有所削弱，就能省去刻蚀剥离这一工序，所以MAX相在储能方面也有着很好的应用前景。而对于一些结构比较紧密的MAX相，通过M位或者A位掺杂的方法，通过掺入一些原子半径较大的元素从而改变层间距，比如V、Fe、Co、Zr，Nb等元素。MAX相作为储能材料的优势：(1)制备：放电等离子体烧结、熔融盐等制备方法众多(2)结构：本身也为层状结构(3)性能：高导电性、高温抗氧化(4)层间距可调控：M、A、X各位点都可掺杂另外，单质Sn的理论容量为990mAh/g，容量高达石墨负极材料的三倍，所以锡基的MAX相Ti2SnC也有着很大的储能应用前景。早期合成以及常见的MAX相主要有V2AlC、Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti4AlN3等，MAX种类也从211、312、413相拓展至更高阶的514、615、715相等。目前为止只有为数不多的研究人员直接将MAX相用于电化学储能领域，比如Ti3SiC2、Ti2SC，Nb2SnC，其中Ti2SC在0.4A/g循环1000圈之后，容量从80mAh/g增长至180mAh/g；Ti3SiC2在0.4A/g的电流密度下循环3000圈之后，容量从70mAh/g增长至180mAh/g；Nb2SnC在0.5A/g的电流密度下循环600圈之后，容量从87mAh/g增长至150mAh/g。将Nb2SnC相关文献的技术方案整理如下：1、Nb粉、Sn粉、C粉按照2:1:1摩尔比球磨混料4小时，然后在氩气管式炉中1650℃保温处理4小时，得到Nb2SnC粉末，颗粒直径约在2μm。2、得到的粉末使用质量分数为20％的盐酸洗去残余Sn单质。3、利用X涉射线衍射和扫描电镜进行物相和结构表征。4、Nb2SnC为电极材料，导电剂采用乙炔黑，粘结剂采用聚偏氟乙烯，采用8:1:1的质量比例。5、集流体为0.64cm2的铜箔，涂覆之后电极材料质量载量为0.75mg/cm2。6、使用CR2032扣式电池进行测试，电解液为1摩尔的磷酸铁锂在碳酸乙烯脂/碳酸二乙酯中。7、测试内容包括扫速为0.1mv/s的循环伏安曲线、电压区间为0.01～3V的恒流充放电、电化学阻抗。并且该技术只是对一种Nb2SnC相进行了储能测试，并没有对于Nb2SnC的相关MAX掺杂相进行测试，就是没有对Nb2SnC相进行改善处理；并且测试中，只是进行了离子电池这一种储能器件形式的测试。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种电极片材料及电极片测试装置和测试方法。一种电极片材料，由Ti2SnC及MAX相、导电剂、粘结剂制备而成；按照质量比，Ti2SnC及MAX占比70～98％，导电剂占比0～20％，粘结剂占比2～10％，总量合计100％；所述的Ti2SnC及MAX，包括Ti2SnC及相关Ti2AlC、(V,Ti)2SnC、(Ti,Zr)2SnC、(Ti,V,Nb)2SnC、Ti2(Sn,Co)C、Ti2(Sn,Fe)C、Ti2SiC。所述的导电剂的材料为导电炭黑、乙炔黑、superP中的一种。所述的粘结剂的材料为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。本专利技术还提供一种电极片的测试装置，包括：扣式电池采用CR2032规格的不锈钢电池壳，组装顺序：正极壳-电极片-隔膜-锂片-不锈钢垫片-弹簧片-负极壳；软包电池采用铝塑膜外壳，组装顺序：铝塑膜-电极片-隔膜-锂片-铝塑膜；软包电池正负极都采用镍极耳外接，然后通过正负极耳来进行电化学测试；所述的电极片为采用权利要求1到3任一项材料制备得到的电极片；将待测电极片用作半电池的工作电极，锂片或者钠片作为对电极和参比电极，加入电解液，采用Celgard2500隔膜，测试电压区间为0.01-3V；当所述的对电极和参比电极采用锂片时候，所述的电解液为1摩尔/升的六氟磷酸锂在碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯中；当所述的对电极和参比电极采用钠片时候，所述的电解液为钠离子电解液。该电极片的测试装置的测试方法，包括以下步骤：(1)电化学阻抗谱对于组装测试好的电池进行阻抗测试，测试其自身回路阻抗值，以及电荷转移过程中的阻抗值；(2)循环伏安曲线用于判断反应可逆程度及不同电位下控制反应步骤机理；(3)恒流充放电测试长循环性能以及倍率性能。本专利技术直接将Ti2SnC及相关Ti2AlC、(V,Ti)2SnC、(Ti,Zr)2SnC、(Ti,V,Nb)2SnC、Ti2(Sn,Co)C、Ti2(Sn,Fe)C、Ti2SiC相应用于储能领域，发挥其层状结构的优势，相比于其衍生物MXene，减少工序，节约成本，避免了使用氢氟酸等危险化学试剂，从而扩大化其应用领域，对现有的电极材料种类进行了补充。本专利技术使用粉末松散且细小的Ti2SnC及MAX材料，再混合导电剂和粘结剂所制备成的电极材料作为电池负极材料，其中导电剂包括几种不同制备方法得到的导电剂，不同制备法得到的导电剂有着不同的结构与性能；粘结剂也是用水系和有机系两种；电化学测试方式主要集中测试该材料的小电流密度下的容量、长循环稳定性以及倍率性能。本专利技术利用Ti2SnC及相关MAX相不仅有着良好的导电性和抗氧化性，还利用材料层状结构，类似于碳材料的层片状，满足储能材料的基本要求。具体实施方式为了使本方法目的、技术方案及优点更加的清楚明白，以下结合实例，对本专利技术进行进一步的详细说明；应当说明，此处所描述的具体实例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术；除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1Ti2SnCMAX相直接作为扣式半电池储能材料进行测试，包括如下步骤：S1、Ti2SnC粉末制备：称取纯度大于9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电极片材料，其特征在于，由Ti

【技术特征摘要】
1.一种电极片材料，其特征在于，由Ti2SnC及MAX相、导电剂、粘结剂制备而成；按照质量比，Ti2SnC及MAX占比70～98％，导电剂占比0～20％，粘结剂占比2～10％，总量合计100％；所述的Ti2SnC及MAX，包括Ti2SnC及相关Ti2AlC、(V,Ti)2SnC、(Ti,Zr)2SnC、(Ti,V,Nb)2SnC、Ti2(Sn,Co)C、Ti2(Sn,Fe)C、Ti2SiC。


2.根据权利要求1所述的一种电极片材料，其特征在于，所述的导电剂的材料为导电炭黑、乙炔黑、superP中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种电极片材料，其特征在于，所述的粘结剂的材料为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。


4.一种电极片的测试装置，其特征在于，包括：
扣式电池采用CR2032规格的不锈钢电池壳，组装顺序：正极壳-电极片-隔膜-锂片-不锈钢垫片-弹簧片-负极壳；
软包电池采用铝塑膜外壳，组...

【专利技术属性】
技术研发人员：林紫锋，刘颖，马国良，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51