一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于LED氧化铝基片导电银浆及其制备方法，该浆料适用于LED氧化铝基片导电银浆领域。其浆料组成及其重量百分数为：银粉75‑85％，玻璃粉1‑3％，其他为有机载体。用于LED氧化铝基片导电银浆分散性好，适合长时间印刷，烘干烧结后银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色。银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试，在LED氧化铝基片上总体性能表现非常优异。制备方法相对其他银浆要简单，不需要进行常规的三辊轧机轧浆工艺，也不需要后续的过滤工艺，极大的提升了银浆的生产效率，缩短了银浆的生产时间，降低了银浆生产过程中的损耗。

A conductive silver paste for LED alumina substrate and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法
本专利技术属于导电银浆
，具体涉及一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法。
技术介绍
随着光电照明技术的发展，越来越多的领域使用LED技术替代传统的灯泡照明。而LED技术的兴起和市场应用也促成相关配件技术越来越成熟，相关其他配套材料的技术含量也越来越高。电子银浆料是电子工业中为浸涂和丝网漏印工艺使用的一种导电材料，是集电子、化工、冶金三位一体的高技术产品，是电子工业中的主要基础材料之一。LED氧化铝基片的导电银浆是LED灯氧化铝基座线路板的基础材料，银浆经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工艺，在氧化铝基片上烧结形成导电膜，做成LED的线路板。目前LED所采用的线路板多为PCB线路板，这种线路板的散热效果较差，大大地降低了LED的使用寿命，而采用氧化铝陶瓷基座印刷的线路板可以很好地解决散热问题，导电性能也非常优异，进而提高LED的使用寿命。LED氧化铝基片的导电银浆要求银浆在烧结后具有良好的电性能、高温耐焊性、高附着力，这是LED银浆开发的几个技术难点。银属于贵金属系列，价格昂贵，但是银是导电性最高的金属，其化学性能稳定，有优良的导热导电和加工性能，因此银粉是导电浆料、导电胶、电阻网络、催化和抗菌材料的基本功能材料。银粉在颗粒尺寸低于0.5μm时按照大小可分为微米级超细银粉和纳米银粉，但是限于目前的生产工艺条件，工业上电子浆料等领域还是以超细银粉为主。制备微纳米级银粉的方法很多，有高能球磨法、等离子体蒸发冷凝法、喷雾热分解法、光诱导法、液相还原法等。其中液相化学还原法因其制备工艺简单、操作方便、粉末粒径大小易控等优点在工业生产中得到广泛应用。液相还原法制备银粉是在分散剂的保护下，用还原剂(如常用的水合肼、葡萄糖、抗坏血酸等)将银粒子还原成单质银颗粒，然后沉淀、过滤、洗涤、干燥，最后得到银粉。随着LED的线路板逐渐向氧化铝基座线路板发展，市场对LED氧化铝基片的导电银浆的需求量会越来越大，故LED氧化铝基片的导电银浆具有良好的市场前景，对LED氧化铝基片的导电银浆的技术要求，随着市场的变化而创新。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有市场上用于LED氧化铝基片的导电银浆，烧结后形成的银层导电性能不好、表面粗糙、焊接性能不好、附着力不强等等不足，提供一种用于LED氧化铝基片的导电银浆及其制备方法，得到的用于LED氧化铝基片的导电银浆，分散性好，适合长时间印刷，烘干烧结后银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色，且银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试，在LED氧化铝基片上总体性能表现非常优异。一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，由以下质量比例的组分制成：银粉75-85％，玻璃粉1-3％，其他为有机载体；所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂。本专利技术所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种。所述的分散剂，选自长链脂肪酸，例如具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种。所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物(乙二醇醚溶剂)、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。本专利技术所述一种用于LED氧化铝基片的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；2)玻璃粉的制备：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；3)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；4)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；5)导电银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，在双行星动力混合机中先加入有机载体，再加入玻璃粉，搅拌1小时后加入银粉，再搅拌1小时，制成用于LED氧化铝基片的导电银浆。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术在现有技术的基础上，从银粉的制备方法入手，对应用于LED氧化铝基片导电银浆的配方进行调整和优化，使得到的导电银浆的性能在LED氧化铝基片使用要求上进行高度匹配和细节改善。得到的银粉是高活性高振实密度，颗粒粒径分布非常集中的银粉，而且这种银粉在高温850℃以上非常耐烧，应用于LED氧化铝基片导电银浆的配方中，烧结后的银层表面致密无缺陷，不易出现凹坑和小包，整体看上去亮白平整，银面均一没有杂色，烧制后的银浆可焊性和耐焊性非常优异，能通过严苛的可靠性测试。2、本专利技术所述的玻璃粉用于LED氧化铝基片导电银浆的配方优势在于烧结后，整体银浆焊接性能比较好，能提供非常好的附着力，另外该玻璃粉和银粉搭配烧结后颜色白亮均一，没有其他颜色。在玻璃粉的制备工艺上，通过使用油酸和聚醚改性丙烯酸树脂一起进行表面改性，由于玻璃粉表面进行了油酸和聚醚改性丙烯酸树脂的包覆这种特殊的包覆工艺处理，玻璃粉分散性能好，而且此玻璃粉的粒度分布也比较小，所以整体细度比较小，能有效的配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：/n银粉75-85％，玻璃粉1-3％，其他为有机载体；/n所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；/n所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；/n所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；/n所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；/n所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：
银粉75-85％，玻璃粉1-3％，其他为有机载体；
所述的银粉是冰糖型结晶银粉，银粉的边角角度为100-150度，粒度分布数据：D10为0.3-0.4微米，D50为0.6-1.0微米，D90为1.5-1.8微米，其中振实密度范围为4.0-6.5；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量三万分之一的氨水后，接着加入相当于硝酸银物质的量万分之三的哌啶，再加入相当于硝酸银物质的量的1.2倍的温度为25℃的0.4mol/L的维生素C溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在25-35℃进行还原反应，分离、干燥而成；
所述的玻璃粉是Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉，平均粒度范围是0.8-1.5微米，软化点温度为620-670℃；
所述的玻璃粉的制备方法：将Bi-Zn-Ti-Se-Ga-Ce-O体系玻璃粉加入到聚氨酯内壁罐体中，加入相当于玻璃粉质量3倍的0.5mm的锆球，再加入相当于玻璃粉质量2倍的酒精，然后加入相当于玻璃粉质量千分之一到千分之三的油酸和加入相当于玻璃粉质量千分之三到千分之八的聚醚改性丙烯酸树脂，以每分钟30-34转的速度进行罐磨4小时，过滤烘干得到所述的玻璃粉；
所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种用于LED氧化铝基片的导电银浆，其特征在于：所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宵，杨华荣，严红革，王翔，肖新明，闫仁泉，陈吉华，
申请(专利权)人：湖南省国银新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43