本发明专利技术公开了一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液。该水基钻井液所用封堵剂为粘土矿物纳米水凝胶，所述粘土矿物纳米水凝胶合成原料包括甲醇、缬氨酸类化合物、丙烯酰胺类化合物、粘土矿物、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸盐；所述钻井液含有100重量份的水，膨润土为1‑10重量份，流型调节剂为3‑9重量份，增粘剂为0.2‑1.4重量份，降滤失剂为3‑9重量份，封堵剂为20‑50重量份，加重剂为20‑50重量份，润滑剂为0.2‑3重量份，pH调节剂为0.2‑0.3重量份。本发明专利技术采用分步法制得的粘土矿物纳米水凝胶作为纳米封堵剂，其粒径大致分布在20‑220nm之间，能够有效的封堵泥页岩井壁中微、纳米尺寸的孔隙，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌。
Clay mineral nano hydrogel plugging agent and water-based drilling fluid
【技术实现步骤摘要】
一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液
本专利技术涉及油气田钻井
，具体涉及一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂其包含有该封堵剂的水基钻井液。
技术介绍
在石油与天然气的非常规油气资源开发过程中，保证井壁稳定是其关键技术之一，钻井液因其良好的封堵能力是井壁稳定的重要基础，而封堵剂则是钻井液良好封堵能力的基本保障。但泥页岩地层微裂缝微孔隙发育多，通常处于纳微米级，渗透率极低，普通封堵剂固相颗粒粒径较大，难以进入泥页岩地层形成有效的封堵，因此，只有通过向钻井液中添加封堵材料，利用多级分布的固体粒子桥塞、填充裂缝并在井壁上形成阻挡层，才能有效阻碍井筒流体侵入地层引起的压力传递，达到稳定井壁的目的。泥页岩作为孔径最小的岩石类型，其孔喉大小在5～60nm之间，平均孔喉直径在10～30nm，因此，对于稳定井壁的封堵材料，其部分材料的粒径必须处于纳米级才能阻止水侵入地层。目前，常用的纳米封堵剂包括纳米乳液、纳米SiO、纳米聚合物类、纳米级胶束类封堵剂、纳米碳酸钙、铝络合物类等。然而，虽然上述的纳米封堵剂材料粒径达到了纳米级，但由于纳米材料具有粒径小、比表面能大以及易团聚等特点，导致其在液相中并不能以纳米级水平分散，难以封堵纳微米孔隙。因此，制备出纳米级别且封堵效果较好的纳米封堵材料成为本领域技术人员急需解决的问题。
技术实现思路
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的微裂缝而导致的井壁失稳问题，本专利技术提供了一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的微米级、纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂，所述粘土矿物纳米水凝胶的原料包括甲醇、缬氨酸类化合物、丙烯酰胺类化合物、粘土矿物、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸盐，所述粘土矿物纳米水凝胶的制备步骤如下：S1、向反应器中加入100-150mL甲醇，并使其冷却至0-2℃，再以1-2D/s的速度缓慢滴加20-30mL氯化亚砜，滴加结束后，搅拌20-30min，再加入0.05-0.1摩尔缬氨酸类化合物，升温至20-40℃并反应16-20h，反应结束后，用旋转蒸发仪除去多余的甲醇等物质，旋转蒸发温度设置为40-60℃，最后用去离子水洗涤2-3次后，置于60-80℃下干燥，得到缬氨酸甲酯类化合物，缬氨酸甲酯类化合物的合成过程如下：其中，R1＝—CH3或—COOCH3或—COOCH3C6H5，Clay为本专利技术中的黏土矿物。S2、称取0.05-0.1摩尔的缬氨酸甲酯类化合物，溶解于40-60mLN,N'-二甲基甲酰胺溶剂中，再转入装有80-100mL的三乙胺反应器中，接着加入40-60mL的丙烯酰氯，在20-40℃下搅拌反应8-12h，待反应完毕后，转入旋转蒸发仪，旋转蒸发温度设置为45℃，然后加入15-20mL去离子水和5-10mL乙酸乙酯进行萃取，反复萃取4-6次，最后得到N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物，N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物的合成反应式如下：其中，R1＝—CH3或—COOCH3或—COOCH3C6H5。S3、称取0.01-0.05摩尔N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物以及0.02-0.1摩尔丙烯酰胺类化合物，分别溶解于60-80mL的等量无水乙醇溶剂，然后转入反应器中，再称取两个合成单体总质量2-5％的粘土矿物，于20-30mL蒸馏水中分散后转入反应器，通入氮气20-40min，接着加入0.008-0.01摩尔的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和0.0016-0.0026摩尔的过硫酸盐，在50-80℃下密封反应8-12h，得到粘土矿物纳米水凝胶，粘土矿物纳米水凝胶的合成反应式如下所示：其中，R1＝—CH3或—COOCH3或—COOCH3C6H5；R2＝—CH(CH3)2或—CH2C6H5或—C(CH3)3，Clay为本专利技术中的黏土矿物。所述粘土矿物为高岭石、蒙脱石、伊利石中的一种；所述缬氨酸类化合物为N-甲基-L-缬氨酸、N-甲氧羰基-L-缬氨酸、N-苄氧羰基-D-缬氨酸中的一种；所述丙烯酰胺类化合物为N-苄基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的一种；所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。本专利技术的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液包括权利要求1-2任一所述的粘土矿物纳米水凝胶封堵剂。以重量份计，所述钻井液的组成如下：水100份，膨润土1-10份，流型调节剂3-9份，增粘剂0.2-1.4份，降滤失剂3-9份，粘土矿物纳米水凝胶封堵剂20-50份，加重剂20-50份，润滑剂0.2-3份，pH调节剂0.2-0.3份。所述膨润土为钠基膨润土和钙基膨润土中的一种；所述流型调节剂为无铬磺化褐煤、丙烯酰胺、丙烯酸钠的至少一种；所述増粘剤为黄原胶、羧甲基纤维素、羟乙基淀粉的至少一种；所述降滤失剂为磺甲基酚醛树脂、褐煤树脂、羟甲基淀粉的至少一种；所述加重剂为重金石、碳酸钙粉、铁矿粉的至少一种；所述润滑剂为阴离子表面活性剂、石墨、改性植物油的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾的至少一种。本专利技术的水基钻井液密度为1.0-1.5g/cm3，pH为8.5-10。本专利技术有益效果如下：本专利技术所制备的粘土矿物纳米水凝胶封堵剂的粒径分布在20-220nm之间，能够有效的对泥页岩地层中的微、纳米级别裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；本专利技术所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。附图说明图1为实施例一中粘土矿物纳米水凝胶的粒径分布图；图2为实施例二中粘土矿物纳米水凝胶的粒径分布图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：1、粘土矿物纳米水凝胶封堵剂的合成：(1)将120mL甲醇加入反应器中，并使其冷却至0℃，再以1D/s的速度缓慢滴加30mL氯化亚砜，滴加结束后，搅拌30min，再加入13.12gN-甲基-L-缬氨酸，在20℃下反应18h，反应结束后，用旋转蒸发仪除去多余的甲醇等物质，旋转蒸发温度设置为45℃，最后用去离子水洗涤3次后，置于60℃下干燥，得到N-甲基-L-缬氨酸甲酯。(2)称取N-甲基-L-缬氨酸甲酯11.61g，溶解于40mLN,N'-二甲基甲酰胺溶剂中，再转入装有100mL的三乙胺反应器中，接着加入60mL的丙烯酰氯，在25℃下搅拌反应10h，待反应完毕后，转入旋转蒸发仪，旋转蒸发温度设置为45℃，然后加入15mL去离子水和5mL乙酸乙酯进行萃取，反复萃取6次，最后得到N-甲基-N-乙酰基-L-缬氨酸甲酯。(3)称取N-甲基-N-乙酰基-L-缬氨酸甲酯12.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述粘土矿物纳米水凝胶的原料包括甲醇、缬氨酸类化合物、丙烯酰胺类化合物、粘土矿物、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸盐，所述粘土矿物纳米水凝胶的制备步骤如下：/nS1、向反应器中加入100-150mL甲醇，并使其冷却至0-2℃，再以1-2D/s的速度缓慢滴加20-30mL氯化亚砜，滴加结束后，搅拌20-30min，再加入0.05-0.1摩尔缬氨酸类化合物，升温至20-40℃并反应16-20h，反应结束后，在40-60℃的条件下旋转蒸发，旋蒸产物用去离子水洗涤2-3次后，置于60-80℃下干燥，得到缬氨酸甲酯类化合物；/nS2、称取0.05-0.1摩尔的缬氨酸甲酯类化合物，溶解于40-60mLN,N'-二甲基甲酰胺溶剂中，再转入装有80-100mL的三乙胺反应器中，接着加入40-60mL的丙烯酰氯，在20-40℃下搅拌反应8-12h，待反应完毕后，转入旋转蒸发仪进行旋蒸，旋转蒸发温度设置为45℃，在旋蒸产物中加入15-20mL去离子水和5-10mL乙酸乙酯进行萃取，反复萃取4-6次，最后得到N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物；/nS3、称取0.01-0.05摩尔N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物以及0.02-0.1摩尔丙烯酰胺类化合物为合成单体，并将其分别溶解于60-80mL的等量无水乙醇溶剂，转入反应器中，再称取两个合成单体总质量2-5％的粘土矿物，于20-30mL蒸馏水中分散后转入前述反应器，通入氮气20-40min，接着加入0.008-0.01摩尔的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和0.0016-0.0026摩尔的过硫酸盐，在50-80℃下密封反应8-12h，得到粘土矿物纳米水凝胶。/n...
【技术特征摘要】
1.一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述粘土矿物纳米水凝胶的原料包括甲醇、缬氨酸类化合物、丙烯酰胺类化合物、粘土矿物、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸盐，所述粘土矿物纳米水凝胶的制备步骤如下：
S1、向反应器中加入100-150mL甲醇，并使其冷却至0-2℃，再以1-2D/s的速度缓慢滴加20-30mL氯化亚砜，滴加结束后，搅拌20-30min，再加入0.05-0.1摩尔缬氨酸类化合物，升温至20-40℃并反应16-20h，反应结束后，在40-60℃的条件下旋转蒸发，旋蒸产物用去离子水洗涤2-3次后，置于60-80℃下干燥，得到缬氨酸甲酯类化合物；
S2、称取0.05-0.1摩尔的缬氨酸甲酯类化合物，溶解于40-60mLN,N'-二甲基甲酰胺溶剂中，再转入装有80-100mL的三乙胺反应器中，接着加入40-60mL的丙烯酰氯，在20-40℃下搅拌反应8-12h，待反应完毕后，转入旋转蒸发仪进行旋蒸，旋转蒸发温度设置为45℃，在旋蒸产物中加入15-20mL去离子水和5-10mL乙酸乙酯进行萃取，反复萃取4-6次，最后得到N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物；
S3、称取0.01-0.05摩尔N-乙酰基缬氨酸甲酯类化合物以及0.02-0.1摩尔丙烯酰胺类化合物为合成单体，并将其分别溶解于60-80mL的等量无水乙醇溶剂，转入反应器中，再称取两个合成单体总质量2-5％的粘土矿物，于20-30mL蒸馏水中分散后转入前述反应器，通入氮气20-40min，接着加入0.008-0.01摩...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢刚，范莉，邓明毅，白杨，王平全，罗平亚，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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