三元复合吸波剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三元复合吸波剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面，得到二元复合体；S2，将磁性粒子与二元复合体复合并对二元复合体进行还原，得到三元复合吸波剂。通过将导电聚合物均匀包覆在石墨烯表面，不仅不破坏氧化石墨的褶皱结构，弥补氧化石墨还原过程中因产生缺陷而使导电性下降的问题，而且还可以使吸波剂与基体材料有很好的相容性，从该改善其吸波性能；进一步地，可以通过控制复合材料的电磁参数来调节阻抗匹配，同时三元复合材料的多层界面在外界电场作用下产生的界面损耗也有利于提高材料的介电损耗，从而可以显著提高石墨烯基吸波剂的吸波性能。

Ternary composite absorbent and its preparation

【技术实现步骤摘要】
三元复合吸波剂及其制备方法
本专利技术涉及吸波材料
，具体而言，涉及一种三元复合吸波剂及其制备方法。
技术介绍
随着现代电子通讯和雷达探测技术的迅速发展，对吸波材料的要求越来越高，单一损耗类型或单一组分的吸波材料很难满足理想吸波材料“薄、轻、强、宽”的要求，因此，充分利用各种材料之间的优势互补制备复合型吸波材料已成为今后发展趋势和研究的方向。石墨烯具有比表面积大、密度低、导电性好、化学稳定性好、耐高温和抗氧化能力强等特点，其片层上的缺陷和含氧官能团产生的缺陷极化松弛和电子偶极松弛使其可作为吸波材料使用。单一石墨烯的吸波机理主要是介电损耗，导致其吸波频带窄，吸收性能差，因此，通常利用磁损耗型吸收剂对其进行修饰以改善石墨烯的阻抗匹配，提高吸波性能。然而，氧化石墨烯还原产生的缺陷使导电性下降，影响吸波性能。另外，磁性吸波剂与高聚物基体差的相容性使复合材料的力学、吸波等性能都受到影响。现有技术中有人通过一步法将不同大小和形貌的磁性金属Ni(六方紧密堆积Ni和面心立方Ni)生长在石墨烯片层表面，制备了多种Ni/石墨烯复合材料，结果显示复合材料有两个最大吸收峰，为-17.5dB，吸收强度和频带宽度均大于纯Ni的吸波性能，这主要是由于Ni的磁性能与石墨烯优良的导电性相结合，因此该复合材料具有良好的电磁波吸收性。现有技术中还有人将α-Co纳米晶体和β-Co纳米球通过一步液相法均匀分散在石墨烯纳米片上，合成的复合材料与单一的Co纳米晶体相比，在1-18GHz内均具有良好的吸波性能，特别是α-Co-石墨烯复合材料，在11.9GHz处的最大吸波值为-47.5dB，这主要归因于石墨烯优异的电性能与Co纳米晶体之间良好的电磁匹配。然而，上述现有技术均存在以下缺点：由于石墨烯表面覆盖一层磁性金属，使其与高分子基体的结合力较差，从而影响吸波材料的力学、吸波等性能的发挥。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种三元复合吸波剂及其制备方法，以解决现有技术中采用石墨烯制备的吸波材料吸波性能较差的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种三元复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面，得到二元复合体；S2，将磁性粒子与二元复合体复合并对二元复合体进行还原，得到三元复合吸波剂。进一步地，在步骤S1中，采用原位聚合法将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面。进一步地，步骤S1包括以下步骤：S12，将包括导电聚合物、氧化石墨烯与引发剂的溶液搅拌，以得到二元复合体，优选引发剂选自高价铁盐、过硫酸盐、双氧水和碘酸钾中的任一种或多种。进一步地，步骤S12包括：对包括导电聚合物与氧化石墨烯的溶液进行第一次搅拌，以得到第一混合溶液，优选第一次搅拌的温度为0～5℃，优选第一次搅拌的时间为0.5～3h；将引发剂与第一混合溶液混合后进行第二次搅拌，以得到含有二元复合体的第二混合溶液，优选第二次搅拌的温度为0～5℃，优选第一次搅拌的时间为24～72h。进一步地，在步骤S12之前，步骤S1还包括步骤S11：将氧化石墨和酸液混合后进行超声处理，以得到包括氧化石墨烯的溶液，优选超声处理的时间为0.5～2h，更优选酸液为盐酸或硫酸，浓度为1～2mol/L。进一步地，导电聚合物选自聚苯胺，聚吡咯和聚3,4乙烯二氧噻吩中的任一种或多种。进一步地，导电聚合物与氧化石墨烯的质量比为15～30:1。进一步地，步骤S2包括以下步骤：S21，采用水热法或共沉淀法将磁性粒子与二元复合体复合，以得到三元复合体，优选在酸性或碱性条件下使磁性粒子与二元复合体反应以进行复合，更优选在80-90℃下反应1～3h，优选磁性粒子含有磁性离子，磁性离子选自Co2-，Fe2+，Fe3+，Ni2+中的任一种或多种；S22，将三元复合体还原，以得到三元复合吸波剂，优选还原的方法选自肼类化合物还原、金属氢化物还原、活性金属还原、还原性酸还原、热处理还原以及水热法还原中的任一种，更优选肼类化合物还原的反应温度为90～100℃，反应时间为2～10h；更优选水热法还原的反应温度为160～180℃，反应时间为6～8h；更优选热处理还原的反应温度为900～1100℃，反应时间为5～20min。进一步地，磁性粒子选自Co3O4、Fe3O4和NiFe2O4中的任一种或多种。进一步地，磁性粒子与氧化石墨烯的质量比为10～30:1。根据本专利技术的另一方面，提供了一种三元复合吸波剂，该三元复合吸波剂由上述的制备方法制备而成。应用本专利技术的技术方案，提供了一种石墨烯三元复合吸波剂的制备方法，该制备方法将导电聚合物和磁性纳米粒子进行复合制备三元复合吸波剂，其中，通过将导电聚合物均匀包覆在石墨烯表面，不仅不破坏氧化石墨的褶皱结构，弥补氧化石墨还原过程中因产生缺陷而使导电性下降的问题，而且还可以使吸波剂与基体材料有很好的相容性，从该改善其吸波性能；进一步地，可以通过控制复合材料的电磁参数来调节阻抗匹配，同时三元复合材料的多层界面在外界电场作用下产生的界面损耗也有利于提高材料的介电损耗，从而可以显著提高石墨烯基吸波剂的吸波性能。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了本专利技术所提供的一种三元复合吸波剂的制备方法的流程示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。正如
技术介绍
所介绍的，现有技术中采用石墨烯制备的吸波材料吸波性能较差。为了解决如上技术问题，本专利技术提出了一种三元复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面，得到二元复合体；S2，将磁性粒子与二元复合体复合并对二元复合体进行还原，得到三元复合吸波剂。本专利技术的上述制备方法通过将导电聚合物和磁性纳米粒子进行复合制备三元复合吸波剂，其中，通过将导电聚合物均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三元复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面，得到二元复合体；/nS2，将磁性粒子与所述二元复合体复合并对所述二元复合体进行还原，得到所述三元复合吸波剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种三元复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面，得到二元复合体；
S2，将磁性粒子与所述二元复合体复合并对所述二元复合体进行还原，得到所述三元复合吸波剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，采用原位聚合法将所述导电聚合物包裹在氧化石墨烯表面。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S12，将包括所述导电聚合物、氧化石墨烯与引发剂的溶液搅拌，以得到所述二元复合体，优选所述引发剂选自高价铁盐、过硫酸盐、双氧水和碘酸钾中的任一种或多种。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12包括：
对包括所述导电聚合物与所述氧化石墨烯的溶液进行第一次搅拌，以得到第一混合溶液，优选所述第一次搅拌的温度为0～5℃，优选所述第一次搅拌的时间为0.5～3h；
将所述引发剂与所述第一混合溶液混合后进行第二次搅拌，以得到含有所述二元复合体的第二混合溶液，优选所述第二次搅拌的温度为0～5℃，优选所述第一次搅拌的时间为24～72h。


5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S12之前，所述步骤S1还包括步骤S11：
将所述氧化石墨和酸液混合后进行超声处理，以得到包括所述氧化石墨烯的溶液，优选所述超声处理的时间为0.5～2h，更优选所述酸液为盐酸或硫酸，浓度为1～2mol/L。


6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘若鹏，赵治亚，南茜，
申请(专利权)人：洛阳尖端技术研究院，洛阳尖端装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41