一种分散蓝染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分散蓝染料,其特征是，按重量份计，包括如下组成部分：140‑160份硫酸、43‑47份2‑氰基‑4‑硝基‑6‑氯苯胺、72‑73kg亚硝酰硫酸、1份氨基磺酸、0.4份OP‑10、250‑270份配置完成的B053酯化液、0.15‑1份消泡剂、1300份水、83‑86份冰，其中，所述的配置完成的B053酯化液按重量份计，包括如下组分：149‑151份B053酯化液、44‑16份水和64‑66份含量为99％的醋酸本发明专利技术的主要创新点在于本发明专利技术分散蓝染料牢度好，结构新。尤其在特殊材料像涤氨面料上的牢度达到5级。本制备方法的染料晶型更加稳定，便于后续操作。

A disperse blue dye and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种分散蓝染料及其制备方法
本专利技术属于染料
，具体涉及一种分散蓝染料及其制备方法。
技术介绍
分散染料是一种在染色过程中的初始阶段，在分散剂的作用下呈分散状态对疏水性纤维进行染色的一类非离子型染料。分散染料具有完整的色谱，色泽鲜艳，发色强度高，并具有良好的经济性。据中国染料工业协会统计，我国分散染料消耗量列居各种染料的首位，且是全世界分散染料的主要出口国。蓝色分散染料应用性好，而目前的分散蓝染料主要是对硝基苯胺、邻氨基苯甲醚和苯酚为主要原料，经两次重氮化和偶合而成。现有的分散蓝产品及制备方法当中因为有害芳香胺的问题，严重制约了该产品在市场当中的应用推广。
技术实现思路
针对现有技术的上述缺陷，本专利技术提出了一种分散蓝染料及其制备方法，有效提高了产品及制备流程中的环保性能。本专利技术的目的之一是针对现有的分散蓝染料的环保问题，提供了一种分散蓝染料。本专利技术的目的之二是提供一种分散蓝染料的制备方法。为了实现本专利技术的目的之一，所采用的技术方案是：一种分散蓝染料,按重量份计，包括如下组成部分：140-160份硫酸、43-47份2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺、72-73kg亚硝酰硫酸、1份氨基磺酸、0.4份OP-10、250-270份配置完成的B053酯化液、0.15-1份消泡剂、1300份水、83-86份冰，其中所述的配置完成的B053酯化液按重量份计，包括如下组分：149-151份B053酯化液、44-16份水和64-66份含量为99％的醋酸。在本专利技术的一个优选实施例中，所述硫酸的质量百分比浓度为98％。在本专利技术的一个优选实施例中，所述亚硝酰硫酸的含量为40％。在本专利技术的一个优选实施例中，所述pH调节剂为液碱或硫酸。为了实现本专利技术的目的之二，所采用的技术方案是：一种分散蓝染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：重氮步骤(1.1)向反应釜内加入54-55份冰夹套降温，在50℃下搅拌加入140-160份硫酸，加完后调整温度在20-25℃范围内，加入0.15-0.3份消泡剂；(1.2)保持温度在20-25℃范围内，用2小时均匀加入45份2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺，搅拌30分钟使物料成糊状无颗粒物存在；(1.3)降温至10-14℃范围内用5-6小时均匀加入72-73kg亚硝酰硫酸，保温30分钟；步骤二：偶合步骤(2.1)偶合釜内加入200份水、1份氨基磺酸和0.4份OP-10；(2.2)加入0.15-1份消泡剂和29-31份冰降温至5℃，加入30-40份已经配好的B053酯化液，在3-8℃用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时加入余下的220-230份B053酯化液，偶合过程中控制酯化液过量较多，偶合液比重氮液先放完，终点检测：以酯化液微过量为准；(2.3)终点后搅拌4小时，加水300份，搅拌30分钟，压料过滤，常温水洗至PH＝1-2，吹风下料得粗产品；步骤三：转晶步骤(3.1)偶合釜加水800份，加入步骤二得到的粗产品，搅拌用液碱或硫酸调pH＝1.5-2；(3.2)用40-50分钟升温至45℃，40-50分钟升温至60℃,80、、90分钟升温0至85℃，在80-85℃保温4小时；(3.2)用水降温至60℃，压料过滤，滤饼用50-60℃水洗至pH＝6，吹风下料，得产品。本专利技术所述产品的产量为112-114份，标准收率为94.5％。本专利技术一种分散蓝染料及其制备方法的主要创新有以下2点：1.此分散蓝染料牢度好，结构新。尤其在特殊材料像涤氨面料上的牢度达到5级。2.本制备方法的染料晶型更加稳定，便于后续操作。具体实施方式下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术。实施例1：(1.1)重氮化反应釜完好干净，所备原料名称和数量与工艺要求相符。(1.2)加水或冰540kg,夹套降温，搅拌在50度以下慢慢加入1490kgADWL02(硫酸)，加完后调整温度在20-25度，加入2kgBRWL01(消泡剂)。(1.3)在20-25度，用2小时均匀加入440kgABWS24(2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺)。(1.4)搅拌30分钟，检测物料应呈均匀糊状，不应有颗粒物存在。(1.5)降温至14度，在10-14度用5-6小时均匀加入710kgADWL03(亚硝酰硫酸)，加完后，保持30分钟，检测终点，终点到后放料偶合。步骤二：偶合步骤(2.1)偶合釜完好洁净，加水2000L，ADWS01氨基磺酸，10kg和4kgBRWL04(OP-10)。(2.2)加入适量BRWL01，加入适量碎冰降温至5度，先加入已配好的ABDL01(B053)酯化液330L。(2.3)在3-8度，用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时加入余下的ABDL01酯化液，偶合过程中控制酯化液过量较多，偶合液比重氮液先放完。(2.4)终点以ABDL01酯化液微过量为准‘(2.5)终点后搅拌4小时，加水3000L，搅拌30分钟，压滤，滤饼用常温自来水，洗涤，洗至PH＝1-2，稍吹风，下料，得粗滤饼。步骤三：转晶步骤(3.1)偶合釜加水8000L，加入步骤二得到的粗产品，搅拌用液碱或硫酸调pH＝1.5-2；(3.2)用40-50分钟升温至45℃，40-50分钟升温至60℃,80、、90分钟升温0至85℃，在80-85℃保温4小时；(3.2)用水降温至60℃，压料过滤，滤饼用50-60℃水洗至pH＝6，吹风下料，得产品。得分散蓝染料1120kg，收率为94.5％。实施例2：(1.1)重氮化反应釜完好干净，所备原料名称和数量与工艺要求相符。(1.2)加水或冰540kg,夹套降温，搅拌在50度以下慢慢加入1490kgADWL02(硫酸)，加完后调整温度在20-25度，加入2kgBRWL01(消泡剂)。(1.3)在20-25度，用2小时均匀加入460kgABWS24(2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺)。(1.4)搅拌30分钟，检测物料应呈均匀糊状，不应有颗粒物存在。(1.5)降温至14度，在10-14度用5-6小时均匀加入740kgADWL03(亚硝酰硫酸)，加完后，保持30分钟，检测终点，终点到后放料偶合。步骤二：偶合步骤(2.1)偶合釜完好洁净，加水2000L，ADWS01氨基磺酸，10kg和4kgBRWL04(OP-10)。(2.2)加入适量BRWL01，加入适量碎冰降温至5度，先加入已配好的ABDL01(B053)酯化液345L。(2.3)在3-8度，用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时加入余下的ABDL01酯化液，偶合过程中控制酯化液过量较多，偶合液比重氮液先放完。(2.4)终点以ABDL01酯化液微过量为准‘(2.5)终点后搅拌4小时，加水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分散蓝染料,其特征是，按重量份计，包括如下组成部分：140-160份硫酸、43-47份2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺、72-73kg亚硝酰硫酸、1份氨基磺酸、0.4份OP-10、250-270份配置完成的B053酯化液、0.15-1份消泡剂、1300份水、83-86份冰，其中，所述的配置完成的B053酯化液按重量份计，包括如下组分：149-151份B053酯化液、44-16份水和64-66份含量为99％的醋酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种分散蓝染料,其特征是，按重量份计，包括如下组成部分：140-160份硫酸、43-47份2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺、72-73kg亚硝酰硫酸、1份氨基磺酸、0.4份OP-10、250-270份配置完成的B053酯化液、0.15-1份消泡剂、1300份水、83-86份冰，其中，所述的配置完成的B053酯化液按重量份计，包括如下组分：149-151份B053酯化液、44-16份水和64-66份含量为99％的醋酸。


2.如权利要求1所述的一种分散蓝染料,其特征在于，所述硫酸的质量百分比浓度为98％。


3.如权利要求1所述的一种分散蓝染料,其特征在于，所述亚硝酰硫酸的含量为40％。


4.如权利要求1所述的一种分散蓝染料,其特征在于，所述pH调节剂为液碱或硫酸。


5.如权利要求1-4任意一项权利要求所述的一种分散蓝染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：重氮步骤
(1.1)向反应釜内加入54-55份冰夹套降温，在50℃下搅拌加入140-160份硫酸，加完后调整温度在20-25℃范围内，加入0.15-0.3份消泡剂；
(1.2)保持温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：程晓艳，
申请(专利权)人：东营安诺其纺织材料有限公司，烟台安诺其精细化工有限公司，上海安诺其数码科技有限公司，上海安诺其集团股份有限公司，江苏安诺其化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37