一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应3～6h后，得到混合物料；步骤三：将步骤二所得混合物料在80～90℃下，以0.07～0.09MPa真空条件除水后，再升温至140～170℃，在0.06～0.08MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。本发明专利技术所述方法对于废旧硅橡胶裂解显示出较高的催化活性，可回收得到相对废硅橡胶质量45～65％环硅氧烷单体，改善了稀硫酸催化裂解中存在的催化活性和效率不足的问题。

A method of recycling cyclosiloxane by cracking waste silicone rubber

【技术实现步骤摘要】
一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法
本专利技术涉及到三废处理方法领域，具体涉及到一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法。
技术介绍
随着有机硅工业生产的迅猛发展，工业生产中产生的废次硅橡胶生胶、硫化成型加工中形成的硅橡胶废品和边角料等废旧硅橡胶制品数量也在逐年上涨。废旧硅橡胶合理有效地回收和利用，对于降低有机硅产品的成本，提高经济效益，减少环境污染都具有极其重要的意义。目前，采用浓硫酸裂解废硅橡胶回收环硅氧烷单体，是工业上广泛使用废旧硅橡胶的回收方法。但其存在腐蚀性强，设备更换率高，裂解时炭化严重、处理困难，产生大量酸雾、污染严重等问题。针对上述问题，人们试图采用稀硫酸催化裂解废旧硅橡胶，但仍存在随着硫酸浓度下降，催化活性急剧下降，导致裂解不完全、裂解周期长等难题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应3～6h后，得到混合物料；步骤三：将步骤二所得混合物料在80～90℃下，以0.07～0.09MPa真空条件除水后，再升温至140～170℃，在0.06～0.08MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。作为一种优选的技术方案，所述废旧硅橡胶粉的粒径为0.5mm以下。作为一种优选的技术方案，所述硫酸溶液的质量分数为30～60％。作为一种优选的技术方案，所述助催化剂包括第一组分和第二组分；所述第一组分为氯化物；所述第二组分为有机过氧化物。作为一种优选的技术方案，所述第一组分和第二组分的重量比为1：(0.1～3)。作为一种优选的技术方案，所述氯化物选自氯化铝、氯化锌、氯化锑、氯化锆、氯化钛、氯化硅中的一种或多种组合。作为一种优选的技术方案，所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化二苯甲酰、二-(4-甲基苯甲酰)过氧化物中的一种或多种的组合。作为一种优选的技术方案，所述废旧硅橡胶粉、硫酸溶液、助催化剂的重量比为1：(0.10～0.70)：(0.01～0.10)。作为一种优选的技术方案，所述废旧硅橡胶粉、硫酸溶液、助催化剂的重量比为1：(0.17～0.66)：(0.015～0.08)。作为一种优选的技术方案，所述步骤二中加热回流的温度为105～140℃。有益效果：本专利技术所述方法对于废旧硅橡胶裂解显示出较高的催化活性，可回收得到相对废硅橡胶质量45～65％环硅氧烷单体，克服了传统浓硫酸催化裂解腐蚀性强、设备更换率高、裂解时炭化严重、处理困难、大量酸雾污染严重等弊端，并改善了稀硫酸催化裂解中存在的催化活性和效率不足的问题。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。本专利技术中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应3～6h后，得到混合物料；步骤三：将步骤二所得混合物料在80～90℃下，以0.07～0.09MPa真空条件除水后，再升温至140～170℃，在0.06～0.08MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。在一种优选的实施方式中，所述由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应4.5h后，得到混合物料；步骤三：将步骤二所得混合物料在85℃下，以0.08MPa真空条件除水后，再升温至155℃，在0.07MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。(废旧硅橡胶)本专利技术对所述废旧硅橡胶的来源并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种废旧硅橡胶。在一种优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶粉的粒径为0.5mm以下。在一种更优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶粉的粒径为0.5mm。(硫酸溶液)在一种优选的实施方式中，所述硫酸溶液为稀硫酸溶液。在一种更优选的实施方式中，所述硫酸溶液的质量分数为30～60％。在一种进一步优选的实施方式中，所述硫酸溶液的质量分数为45％。(助催化剂)在一种优选的实施方式中，所述助催化剂包括第一组分和第二组分。在一种优选的实施方式中，所述第一组分为氯化物，所述第二组分为有机过氧化物。在一种优选的实施方式中，所述第一组分和第二组分的重量比为1：(0.1～3)。在一种更优选的实施方式中，所述第一组分和第二组分的重量比为1：0.58。氯化物氯化物，是指带负电的氯离子和其它元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。本专利技术所述氯化物，包含其无水物和含水物中的一种或两种的组合。在一种优选的实施方式中，所述氯化物选自氯化铝、氯化锌、氯化锑、氯化锆、氯化钛、氯化硅中的一种或多种组合。在一种更优选的实施方式中，所述氯化物选自氯化铝、氯化锌、氯化锑、氯化锆中的一种或多种组合。在一种进一步优选的实施方式中，所述氯化物为氯化铝。在一种进一步优选的实施方式中，所述氯化铝为无水氯化铝(CAS号为7446-70-0)。有机过氧化物有机过氧化物，是过氧化氢中的氢原子被烷基、酰基、芳香基等有机基团置换而形成的含有-O-O-过氧官能团的有机化合物。在一种优选的实施方式中，所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)、过氧化二苯甲酰(BPO)、二-(4-甲基苯甲酰)过氧化物(PMB)中的一种或多种的组合。在一种更优选的实施方式中，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯。所述过氧化二异丙苯，简称DCP，CAS号为80-43-3。在一种优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶粉、硫酸溶液、助催化剂的重量比为1：(0.10～0.70)：(0.01～0.10)。在一种更优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶粉、硫酸溶液、助催化剂的重量比为1：(0.17～0.66)：(0.015～0.08)。在一种进一步优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶粉、硫酸溶液、助催化剂的重量比为1：0.33：0.048。在一种优选的实施方式中，所述步骤二中加热回流的温度为105～140℃。在一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；/n步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应3～6h后，得到混合物料；/n步骤三：将步骤二所得混合物料在80～90℃下，以0.07～0.09MPa真空条件除水后，再升温至140～170℃，在0.06～0.08MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。/n

【技术特征摘要】
1.一种由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶洗净干燥，粉粹后得到废旧硅橡胶粉；
步骤二：将步骤一所得废旧硅橡胶粉与硫酸溶液、助催化剂投入反应器中，搅拌下加热回流反应3～6h后，得到混合物料；
步骤三：将步骤二所得混合物料在80～90℃下，以0.07～0.09MPa真空条件除水后，再升温至140～170℃，在0.06～0.08MPa真空条件下，回收得到环硅氧烷单体。


2.根据权利要求1所述的由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，所述废旧硅橡胶粉的粒径为0.5mm以下。


3.根据权利要求1所述的由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质量分数为30～60％。


4.根据权利要求1所述的由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，所述助催化剂包括第一组分和第二组分；所述第一组分为氯化物；所述第二组分为有机过氧化物。


5.根据权利要求4所述的由废旧硅橡胶裂解回收环硅氧烷的方法，其特征在于，所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔振兴，吴长永，陈玉静，戴子林，
申请(专利权)人：广东省稀有金属研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44