一种原位聚合固体分散剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位聚合固体分散剂的制备方法，它包括的步骤为：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体及引发剂水溶液进行预混合；往载体粉料上喷雾吸附；陈化2～4小时；聚合反应；于95～100℃抽真空0.5～1小时；降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得。本发明专利技术所述的制备方法由于采用预中和+原位聚合工艺，解决了固体分散剂物理混合结构的均一性及使用时溶解困难的问题；制备的固体分散剂为新型固体水性分散剂，具有环保、安全、分散性能优异、存储稳定、运输方便等特点，其完善了国内市场产品的种类，为粉体助剂类产品提供了新型分散剂品种，填补了原位聚合固体类分散剂的空白。

A preparation method of solid dispersant for in-situ polymerization

【技术实现步骤摘要】
一种原位聚合固体分散剂的制备方法
本专利技术属精细化工领域，尤其涉及一种原位聚合固体分散剂的制备方法。
技术介绍
由于科技的发展、各种建筑材料日新月异，近年来水性化、粉体化的趋势已经引导市场的主流，干粉砂浆、干粉腻子、商品混凝土在生产、使用过程中大都需要固体分散剂来分散。目前市场上分散剂的品种较多，固体分散剂主要为无机分散剂：如六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等；液体分散剂如羧酸盐分散剂、磺酸盐分散剂等，其中，虽然液体分散剂具有性价比较高、性能稳定等优点，但在生产过程中使用不方便，常规的方法是先合成液体分散剂，再经过喷雾干燥等工序制备固体分散剂，但这种方法制造工序繁琐、设备投资及能耗较大，使用时溶解速度较慢。由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂也越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以顺酐改性的羧酸类分散剂品种并不多，由于顺酐类分散剂的分散能力较强，且价格经济，因而在浆料的分散与水处理方面得到了广泛的应用，开发顺酐改性的羧酸类分散剂将会完善市场产品，并为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。
技术实现思路
本专利技术正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，性能优异的新型固体分散剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种原位聚合固体分散剂的制备方法，它包括如下步骤：（1）、原料的预混合：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液准确称量后依次加入滴加釜，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，充分混合后成为备用混合液A；（2）、载体粉料的配制：将载体粉料称量后依次加入粉体混合设备，以35～50rpm的速度搅拌0.25～1小时，充分混合后成为备用料B；（3）、喷雾吸附：将步骤（1）制备成的备用混合液A在50～100rpm的搅拌下以0.3～1%/min的速度开始滴加入步骤（2）中的粉体混合设备制备成的备用料B中，粉体混合设备的转速维持在35～50rpm，滴加完成即可，所需时间约3～4小时；（4）、陈化：滴加完成后，将粉体混合设备维持15～30rpm的转速2～4小时；同时检测，以下标准为合格：1、粉体设备表面无粘附；2、所有颗粒均匀，无明显大颗粒；3、表面无明显潮湿；（5）、聚合反应：粉体设备维持15～30rpm的转速同时开始加热，当温度达到70℃保温0.5小时、继续升至75℃保温0.5小时、继续升至80℃保温0.5小时、继续升至85℃保温0.5小时、升至90℃保温0.5小时、升至95℃保温0.5～1.5小时；（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小时；目的是除去没有反应完全的残余单体及水；（7）、降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得所述原位聚合固体分散剂；其中检测合格的指标为：外观为淡黄色粉体，固含量为85%～95%，PH=6.0～7.0；其中，所述步骤（2）中备用料B与步骤（1）中备用混合液A的重量比为30-90：10-70；其中，所述（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液之间的质量比为：120～160:15～30：20～60:50～100。其中，所述的（甲基）丙烯酸盐为钠盐、钾盐、铵盐中的一种或几种。进一步的，所述的（甲基）丙烯酸盐水溶液为丙烯酸盐或甲基丙烯酸盐水溶液中的一种或两种。更进一步的，当所述的（甲基）丙烯酸盐水溶液为丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐水溶液的混合物时，其质量比为：（20～90）%:（10～80）%。再更进一步的，所述的（甲基）丙烯酸盐水溶液的质量浓度范围为60%～70%。其中，所述的烯丙基聚醚大单体为PEG系列，即甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，分子量为600～3000中的一种或几种。其中，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或两种。进一步的，当所述的引发剂为两种混合物时，其两者的质量比为：（40～90）%:（10～60）%。更进一步的，所述的引发剂水溶液的的质量浓度范围为20%～30%。其中，所述的载体为白炭黑、膨润土、碳酸钙、硅灰石中的一种或几种。本专利技术中的聚合反应为一无规共聚合反应，因为本产品为助剂产品，在应用配方中的用量很小，因此此产品的聚合过程必须具有很好的均一性；而由于不同单体的反应活性不同，特别是烯丙基聚醚大单体的聚合活性较差，因此存在竞聚率的问题，为了保证产品的高分子结构在载体颗粒中具有较好的均一性，因此采用缓慢滴加+双螺杆混合工艺，即控制液料的滴加速度≤液料的吸附速度和适当的转速，保证加入的液体都能够在颗粒中均匀分布。有益效果：本专利技术所述的原位聚合固体分散剂的制备方法由于采用预中和+原位聚合工艺，解决了固体分散剂物理混合结构的均一性及使用时溶解困难的问题；本专利技术所述的原位聚合固体分散剂的制备方法制备的顺酐-（甲基）丙烯酸盐-聚醚分散剂为新型固体水性分散剂，具有环保、安全、分散性能优异、存储稳定、运输方便等特点，其完善了国内市场产品的种类，为粉体助剂类产品提供了新型分散剂品种，填补了原位聚合固体类分散剂的空白；本专利技术所述的原位聚合固体分散剂价格经济，使用范围广泛，具有良好的应用前景；本专利技术所述制备方法工艺简单，易于实现大规模生产。具体实施方式实施例1：原料：甲基丙烯酸钠盐水溶液（质量浓度为63.5%的水溶液）：200g；顺酐：37.5g；HPEG（分子量2200，购于浙江皇马科技股份有限公司）：56g；过硫酸铵水溶液（质量浓度为25%的水溶液）：120g；白炭黑622s（购于赢创工业集团）：412g工艺步骤：1、原料的预混合：将200g质量浓度为63.5%的甲基丙烯酸钠盐水溶液、37.5g顺酐、56gHPEG、120g质量浓度为25%的过硫酸铵水溶液准确称量后依次加入滴加釜，加入完毕后以100rpm的速度搅拌1小时，充分混合后成为备用混合液A；2、载体粉料的配制：将412g白炭黑622S称量后加入粉体混合设备，以45rpm的速度搅拌0.8小时，充分混合后成为备用料B；3、喷雾吸附：将步骤（1）制备成的备用混合液A在50rpm的搅拌下以0.3%/min的速度开始滴加入步骤（2）中的粉体混合设备制备成的备用料B中，粉体混合设备的转速维持在45rpm，滴加完成即可，所需时间约4小时；4、陈化：滴加完成后，将粉体混合设备维持30rpm的转速约2小时，同时检测符合合格标准：（1）、粉体设备表面无粘附；（2）、所有颗粒均匀，无明显大颗粒；（3）、表面无明显潮湿；5、聚合反应：粉体设备维持15rpm的转速同时开始加热，当温度达到70℃保温0.5小时、继续升至75℃保温0.5小时、继续升至80℃保温0.5小时、继续升至85℃保温0.5小时、升至90℃保温0.5小时、升至95℃保温1.5小时；6、抽真空：于100℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位聚合固体分散剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：/n（1）、原料的预混合：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液准确称量后依次加入滴加釜，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，充分混合后成为备用混合液A；/n（2）、载体粉料的配制：将载体粉料称量后依次加入粉体混合设备，以35～50rpm/n的速度搅拌0.25～1小时，充分混合后成为备用料B；/n（3）、喷雾吸附：将步骤（1）制备成的备用混合液A在50～100rpm的搅拌下以0.3～1%/min的速度开始滴加入步骤（2）中的粉体混合设备制备成的备用料B中，粉体混合设备的转速维持在35～50rpm，滴加完成即可；/n（4）、陈化：滴加完成后，将粉体混合设备维持15～30rpm的转速2～4小时；/n（5）、聚合反应：粉体设备维持15～30rpm的转速同时开始加热，当温度达到70℃/n保温0.5小时、继续升至75℃保温0.5小时、继续升至80℃保温0.5小时、继续升至85℃保温0.5小时、升至90℃保温0.5小时、升至95℃保温0.5～1.5小时；/n（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小时；/n（7）、降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得所述原位聚合固体分散剂；/n其中，所述步骤（2）中备用料B与步骤（1）中备用混合液A的重量比为30～90：10～70；/n其中，所述（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液之间的质量比为：120～160:15～30：20～60:50～100。/n...

【技术特征摘要】
1.一种原位聚合固体分散剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、原料的预混合：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液准确称量后依次加入滴加釜，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，充分混合后成为备用混合液A；
（2）、载体粉料的配制：将载体粉料称量后依次加入粉体混合设备，以35～50rpm
的速度搅拌0.25～1小时，充分混合后成为备用料B；
（3）、喷雾吸附：将步骤（1）制备成的备用混合液A在50～100rpm的搅拌下以0.3～1%/min的速度开始滴加入步骤（2）中的粉体混合设备制备成的备用料B中，粉体混合设备的转速维持在35～50rpm，滴加完成即可；
（4）、陈化：滴加完成后，将粉体混合设备维持15～30rpm的转速2～4小时；
（5）、聚合反应：粉体设备维持15～30rpm的转速同时开始加热，当温度达到70℃
保温0.5小时、继续升至75℃保温0.5小时、继续升至80℃保温0.5小时、继续升至85℃保温0.5小时、升至90℃保温0.5小时、升至95℃保温0.5～1.5小时；
（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小时；
（7）、降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得所述原位聚合固体分散剂；
其中，所述步骤（2）中备用料B与步骤（1）中备用混合液A的重量比为30～90：10～70；
其中，所述（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液之间的质量比为：120～160:15～30：20～60:50～100。


2.根据权利要求1所述的原位聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维格，钱建峰，刘钫，
申请(专利权)人：苏州博纳化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32