一种铍材中金属铍的化学检测方法技术

本发明专利技术提出一种铍材中金属铍的化学检测方法，包括：称取0.2000g金属铍样于干燥烧杯I中，用不多于1mL的乙醇润湿所述金属铍样，后在被润湿的金属铍样中加入7mL盐酸－过饱和氯化铝溶液，待反应停止后，用热乙醇清洗表面皿及烧杯I的杯壁，并立即用双层定量滤纸将清洗烧杯I的热乙醇随同所述金属铍样、乙醇及盐酸－过饱和氯化铝溶液的混合液过滤，将滤液收集在容量瓶II中；本发明专利技术较迅速的分离杂质(BeO、Fe、Al等)后，应用化学检测方法，可直接检测铍材中金属铍的主体含量，节省人力、物力及时间，同时保证其分析准确度。

A chemical detection method of beryllium in beryllium materials

【技术实现步骤摘要】
一种铍材中金属铍的化学检测方法
本专利技术属于化学分析检测领域，涉及铍材中金属铍含量的化学检测方法。
技术介绍
金属铍具有镁的密度和钨的刚度，且具有优异的机加工性能和热性能，而在航空、航天、军工、电子、核能等领域得到广泛应用，进入二十世纪六十年代以后，随着科技的发展，铍的用量和需求也在急剧增加，应用领域也不断向高科技化发展。铍是金属中最好的良导体，有极好的吸热、散热的性能，可用于制造超音速飞机的制动装置。铍可作为人造地球卫星和宇宙飞船高速穿越大气层的时候的“防热外套”，保障飞行安全。铍还是高效率的火箭燃料，铍在燃烧的过程中能释放出巨大的能量，每公斤铍完全燃烧放出的热量高达15000千卡。铍还在原子能研究和制造x射线管中有重要用途。因此,铍的化学检测分析研究具有非常重要的意义。而铍材检测GJB2513A-2008《铍化学分析方法》中没有直接测定主体金属铍含量的检测方法，实际应用中以减量法来计算铍材中金属铍的百分含量。以减量法来计算铍材中金属铍的百分含量，需要测定十余种化学元素成分，进行十余项不同的化学检测实验，耗费大量的人力、物力及时间。而且其分析误差经过多种实验误差累积，导致其最终数据的准确度没有较好的保证。且GJB2513A-2008《铍化学分析方法》方法502溴甲醇溶样-ICP-AES法测定氧化铍量，氧化铍检测范围为0.040-2.00％，也就是说，氧化铍高于2.00％的铍材无法提供数据，其铍含量也无法通过减量法得出。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种铍材中金属铍的化学检测方法，其包括：步骤S1：称取0.2000g金属铍样于干燥烧杯I中，用不多于1mL的乙醇润湿所述金属铍样，在烧杯I的杯口盖上表面皿，后在烧杯I中加入7mL盐酸－过饱和氯化铝溶液，待反应停止后，用热乙醇清洗表面皿及烧杯I的杯壁，并立即用双层定量滤纸将清洗烧杯I的热乙醇随同所述金属铍样、乙醇及盐酸－过饱和氯化铝溶液的混合液过滤，将滤液收集在容量瓶II中，再用乙醇清洗烧杯I并过滤，直至容量瓶II中的滤液总体积约为300mL；将所有滤液置于容量瓶II中定容至500mL。步骤S2：分取25.00mL滤液于烧杯III中，加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(质量浓度为15％)制成混合液，将该混合液以200℃加热煮沸5min，后向加热后的混合液中加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全。步骤S3：将氢氧化铍沉淀完全后的滤液再沉淀放置至少2h后，用定量滤纸过滤，再用pH＝9.6-10的氯化铵洗液洗涤烧杯III3-4次，再洗涤沉淀3-4次；沉淀用热盐酸溶液(热盐酸的温度为40℃-60℃，质量浓度为20％)洗涤至锥形瓶IV中，再用热盐酸溶液(质量浓度为2％)的洗液洗涤滤纸3-4次。步骤S4：在盛放滤液的锥形瓶IV中加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液NaOH(质量浓度20％)调至粉色，放置5min,再用盐酸溶液(0.1mol/L)调至粉色恰好消失(即变为无色)，加入30mL氟化钾KF(质量浓度20％)，用盐酸标准溶液(0.0500mol/L)在充分摇动下滴定至滤液不再呈现红色即为终点(即滤液变为无色)。步骤S5：移取3份5mL铍国家标准溶液于烧杯V中，加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全，后续步骤同S3操作，以标定S4步骤中盐酸标准溶液的浓度。步骤S6：按下式计算样品中铍的质量分数(Be％):式中：TBe—盐酸对于Be的滴定度，mg/mL；V—滴定时消耗盐酸的体积，mL；m—试样量，g。步骤S5中的铍国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。具体实施方式实施例1：一种铍材中金属铍的化学检测方法，包括，步骤1：称取0.2000克金属铍样置于200mL干燥烧杯中，用不多于1mL的乙醇润湿，然后在所述烧杯上盖上表面皿，在金属铍样与乙醇的混合物中加入7mL盐酸－过饱和氯化铝溶液，待反应停止后，用热乙醇清洗表面皿及烧杯壁，并立即用双层定量滤纸过滤所述金属铍样、乙醇混合物及热乙醇，并将滤液收集在500mL的容量瓶中，然后继续用乙醇清洗烧杯，并过滤至滤液总体积约300mL；将滤液于500mL容量瓶中定容。步骤2：分取步骤1中滤液25.00mL置于150mL烧杯中，加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(质量百分比为15％)制成混合液，再将该混合液200℃低温加热煮沸5min，后加入5g氯化铵，加入氨水调节pH＝9.6至氢氧化铍沉淀完全。步骤3：沉淀放置至少2h(或过夜)后，用定量滤纸过滤，用p＝9.6的氯化铵洗液洗涤所述150mL烧杯3-4次，并洗涤沉淀3-4次；沉淀用热盐酸(质量浓度为20％)洗涤至250mL锥形瓶中，再用热盐酸(温度为60℃、质量浓度为2％)洗液洗涤滤纸3-4次。步骤4：在盛放试液的250mL锥形瓶中加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液(质量浓度为20％)调至粉色，放置5min,再用盐酸溶液(浓度为0.1mol/L)调至粉色恰好消失(即混合液呈无色)，然后加入30mL氟化钾KF(质量浓度20％)，再用用盐酸标准溶液(浓度为0.0500mol/L)在充分摇动下滴定至试液不再呈现红色(呈无色)即为终点。步骤5：移取3份5mL铍国家标准溶液于200mL烧杯中，加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全，后续步骤同步骤3操作。以标定步骤4中盐酸标准溶液的浓度。步骤6：按下式计算样品中铍的质量分数(Be％):式中：TBe—盐酸对于Be的滴定度，mg/mL；V—滴定时消耗盐酸的体积，mL；m—金属铍样的质量，g。本专利技术的积极效果在于：1、利用盐酸－过饱和氯化铝溶液分解样品，能将氧化铍快速分离，且过饱和盐酸－过饱和氯化铝溶液可抑制氧化铍与酸的反应，减少氧化铍损失，使实验结果更准确。2、使用乙醇作为溶剂，可抑制氧化铍与酸的反应，并保证滤液中铍离子能快速洗脱与氧化铍分离。3、用乙二胺四乙酸二钠掩蔽Al3+、Fe3+等其它干扰离子，防止干扰离子产生沉淀或共沉淀，达到精确测定铍材中金属铍含量的目的。本专利技术较迅速的分离杂质(BeO、Fe、Al等)后，应用化学检测方法，可直接检测铍材中金属铍的主体含量，节省人力、物力及时间，同时保证其分析准确度。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术实施例不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术实施例的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术实施例。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术实施例的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本专利技术实施例内。此外，显然“包括”一词不排除其他单元或步骤，单数不排除复数。第一，第二等词语用来表示名称，而并不表示任何特定的顺序。最后应说明的是，以上实施方式仅用以说明本专利技术实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铍材中金属铍的化学检测方法，其特征在于，包括：/n步骤S1：称取0.2000g金属铍样于干燥烧杯I中，用不多于1mL的乙醇润湿所述金属铍样，后在被润湿的金属铍样中加入7mL盐酸－过饱和氯化铝溶液，待反应停止后，用热乙醇清洗表面皿及烧杯I的杯壁，并立即用双层定量滤纸将清洗烧杯I的热乙醇随同所述金属铍样、乙醇及盐酸－过饱和氯化铝溶液的混合液过滤，将滤液收集在容量瓶II中，再用乙醇清洗烧杯I并过滤，直至容量瓶II中的滤液总体积约为300mL；将所有滤液置于容量瓶II中定容至500mL；/n步骤S2：分取25mL所述滤液于烧杯III中，加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液制成混合液，将该混合液以200℃加热煮沸5min，后向加热后的混合液中加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全；/n步骤S3：将氢氧化铍沉淀完全后的滤液再沉淀放置至少2h后，用定量滤纸过滤，再用pH＝9.6-10氯化铵洗液洗涤烧杯III3-4次，再洗涤沉淀3-4次；将沉淀置于锥形瓶IV上方，用热盐酸溶液洗涤使其完全溶解，将洗涤后的液体收集于锥形瓶IV中，然后再用热盐酸溶液洗涤滤纸3-4次；/n步骤S4：在盛放滤液的锥形瓶IV中加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至粉色，放置5min,再用盐酸溶液调至粉色恰好消失，加入30mL氟化钾，用盐酸标准溶液在充分摇动下滴定至滤液不再呈现红色；/n步骤S5：移取3份5mL铍国家标准溶液于烧杯V中，加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全，后续步骤同S3操作；/n步骤S6：按下式计算样品中铍的质量分数(Be％):/n...

【技术特征摘要】
1.一种铍材中金属铍的化学检测方法，其特征在于，包括：
步骤S1：称取0.2000g金属铍样于干燥烧杯I中，用不多于1mL的乙醇润湿所述金属铍样，后在被润湿的金属铍样中加入7mL盐酸－过饱和氯化铝溶液，待反应停止后，用热乙醇清洗表面皿及烧杯I的杯壁，并立即用双层定量滤纸将清洗烧杯I的热乙醇随同所述金属铍样、乙醇及盐酸－过饱和氯化铝溶液的混合液过滤，将滤液收集在容量瓶II中，再用乙醇清洗烧杯I并过滤，直至容量瓶II中的滤液总体积约为300mL；将所有滤液置于容量瓶II中定容至500mL；
步骤S2：分取25mL所述滤液于烧杯III中，加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液制成混合液，将该混合液以200℃加热煮沸5min，后向加热后的混合液中加入5g氯化铵，并加入氨水调节pH＝9.6-10至氢氧化铍沉淀完全；
步骤S3：将氢氧化铍沉淀完全后的滤液再沉淀放置至少2h后，用定量滤纸过滤，再用pH＝9.6-10氯化铵洗液洗涤烧杯III3-4次，再洗涤沉淀3-4次；将沉淀置于锥形瓶IV上方，用热盐酸溶液洗涤使其完全溶解，将洗涤后的液体收集于锥形瓶IV中，然后再用热盐酸溶液洗涤滤纸3-4次；
步骤S4：在盛放滤液的锥形瓶IV中加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至粉色，放置5min,再用盐酸溶液调至粉色恰好消失，加入30mL氟化钾，用盐酸标准溶液在充分摇动下滴定至滤液不再呈现红色；
步骤S5：移取3份5mL铍国家标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晖，莫蓉，刘军，孙洪涛，陈红，李娜，殷艺丹，
申请(专利权)人：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64