一种铑粉的高效活化溶解方法技术

本发明专利技术公开了一种铑粉的高效活化溶解方法，将铑粉按照一定比例与盐酸溶液混合置于反应器中，配入一定量的活化剂金粉，控制温度60～112℃通入Cl

An efficient activation and dissolution method of rhodium powder

【技术实现步骤摘要】
一种铑粉的高效活化溶解方法
本专利技术属于有色金属冶金领域，特别是涉及一种铑粉的高效活化溶解方法，同时也适用于铑二次资源物料的溶解。
技术介绍
公知的铑物料的溶解有以下几种方法：中温氯化：将氯化钠与含铑物料按比例混合，在600℃～700℃下通入Cl2溶解。该方法易实现产业化生产，但溶解周期长，一次处理量小，一次溶解率低，需要进行多次溶解，设备密封困难，操作环境相对不好。碱熔：将氢氧化钠(氢氧化钡)、过氧化钠与含铑物料按一定比例混合，进行高温熔融。专利CN200910073730.3用过氧化钡熔融法处理Pt-Rh二元合金网王水不溶渣(铑含量为30～80％)。具体过程为：将王水不溶渣与4～6倍量的过氧化钡充分混匀，升温至800～950℃，恒温一段时间，使铑转化为可溶于酸的化合物。但此方法会引入大量的钡杂质，给铑的分离提纯带来困难，SO42-沉淀除钡的过程中，沉淀夹带、吸附部分铑，降低了铑的回收率，因此国内仅有少数厂家使用。该方法溶解率相对较高，但周期长，设备腐蚀严重，易引进杂质，安全性差。金属碎化法：将含铑的物料与贱金属(Al、Fe、Cu、Zn、Ni等)按一定比例混合，高温熔融，冷却后，酸溶贱金属，酸溶渣王水溶解。专利CN198710005623.X，将铑含量高(10％)的合金废料的溶解和提纯方法，粗铑或合金废料经铝合金化碎化，盐酸浸出铝，盐酸加过氧化氢溶解铑黑，粗氯铑酸溶液溶剂萃取除贵金属杂质，离子交换除贱金属杂质甲酸还原，氢还原得纯铑粉。铑纯度99.99％，直收率90～95％。专利CN198710005623.X，将铑含量高(10％)的合金废料，经铝合金化碎化，盐酸浸出铝，盐酸加过氧化氢溶解铑黑，粗氯铑酸溶液溶剂萃取除贵金属杂质，离子交换除贱金属杂质甲酸还原，氢还原得纯铑粉。铑纯度99.99％，直收率90～95％。专利CN201310146858.4，将初步处理后的失效贵金属催化剂与锡粉和表面覆盖剂按一定比例混合，于中频感应炉内加热使其碎化，将所得混合物冷却后用浓度为6N盐酸浸泡3小时，滤出含铑的不溶物，将含铑的不溶物置于王水中搅拌溶解，用萃取液对上述溶液多次萃取，所得有机相溶液合并，将上述有机相溶液用水溶液反萃取，得到含有高浓度铑的水溶液，含铑的水溶液经氯化铵沉淀、洗涤、煅烧、氢气还原，获得高纯度的铑粉，铑的回收率为98.4～99.1％。专利CN201210307709.7，将难溶含铑的贵金属物料、贱金属活化剂混合后在1100～1500℃下进行熔融、活化，活化时间为10～60min。用稀酸溶液选择性浸出活化料中的贱金属，对浸出渣进行盐酸加氧化剂溶解等工序。其特征是，所用活化剂为金属铁粉，活化过程中难溶贵金属物料与活化剂的质量比为1：6～20，贵金属溶解产生的不溶物返回重新配料进行熔融、活化，贵金属的溶解率大于98％，回收率大于99％。该方法溶解率高，可基本溶完全，但周期长，能耗高，贱金属难以彻底酸溶去除，不适宜用于纯铑物料的溶解。硫酸氢钠(钾)熔融法：将硫酸氢钠(钾)与含铑物料按比例混合，进行高温熔融。专利CN201710068264.4，针对含锆的废铑催化剂，先用火法去除有机成分，然后用硫酸氢钾500～800℃熔融，熔融物加水溶解后，加碱使锆铑沉淀。过滤除去水溶性硫酸盐。沉淀物加盐酸溶液，控制盐酸浓度大于4N，在50～90℃搅拌1小时浸出铑，过滤得到富集的含铑溶液，大部分锆留在滤渣中得以分离。调整滤液铑浓度在40～60克每升，加热至70～90℃。用氢氧化钠调pH＝1～2，加入固体亚硝酸钠，pH升至6～8，煮沸0.5～2小时，铑生成亚硝酸配合物，继续用碱调整至pH＝8～10，煮沸，冷却，过滤，得无杂质的铑溶液。溶液加还原剂还原得铑黑。总收率＞98％。专利CN201610804013.3，将铑粉1克、硫酸氢钾分析纯45克放入烧锅中充分混合并搅拌均匀，在其表面均匀覆盖5克硫酸氢钾分析纯，把烧锅放入马弗炉中加热至600度并持续4小时，将烧锅从马弗炉中拿出放在自然状态下冷却，冷却后把混合液转入烧杯中；加入离子水150毫升，把烧杯放在搅拌器上加温溶解，过滤，滤液加入10％的氢氧化钠使其PH值控制在7～7.5中和沉铑，铑沉淀洗净后，用硫酸溶解，获得硫酸铑溶液。该方法环境保护差，试剂消耗量大，周期长。5、电化学溶解法：在盐酸体系中，铑物料置于阳极，借助电极反应，阳极氧化溶解进入溶液。专利CN200810236526.4、CN200610091177.2采用电化学法溶解铑粉，在盐酸与铑粉比例为80:1时，一次溶解率可达99％，降低盐酸与铑粉的比例，一次溶解率随之降低，30％～98％不等。专利CN201010238848.X、CN201010238846.0，利用盐酸为介质，铑粉为触点，在交流电弧作用下将铑粉溶解，采用交流电弧电解池，电解电压55伏、60伏和65伏三档可变，电解时间3～6h，溶解率34～96％，27组交流电弧电解池，日处理量共约3kg。该方法操作环境好，反应平稳，但耗时长，一次溶解率低。6、高温高压溶解法专利CN201210141673.X，采用微波消解高温高压溶解铑粉，铑粉0.1g～0.3g，盐酸10g～15ml，30％双氧水2ml～5ml，溶解温度180℃～220℃，时间60min～120min，铑粉可溶解完全。专利CN200810058706.8，将贵金属难溶铑物料按照一定比例与酸液和氧化剂混合调浆置于特制压力容器中，控制温度在160～300℃，氧气分压为0～3.0MPa，反应时间为1～3小时，在高温高压下将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，溶解率大于98％。CN201110095721.1，将难溶贵金属铑物料与酸液及氧化剂按一定的液固比装入耐腐、蚀耐高温高压反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率，在溶解温度160～260℃，溶解压力0～3MPa，溶解时间30～60min的条件下，通过微波辅助溶解，可获得铑溶液，铑的溶解率大于98％。高温高压溶解法对设备要求高，仅在分析检测中使用或停留在试验阶段，目前还没有实现产业化。7、其它溶解方法专利CN201310120933.X，将铑含量大于10％的铑废料破碎磨细，至粒度为200～400目，得破碎后的铑废料，与粒度为200～300目的锌粉按1﹕1～10充分混合均匀，得活化混合粉；在一密闭的反应器中加入1～10倍浓度为10～12mol/L的盐酸，在温度为60～100℃的条件下，边搅拌边加入活化混合粉，搅拌速度为80～200转/分，反应40～80分钟，过滤，滤渣用滤渣8～12倍75～85℃的热水洗涤1～5次，放入玻璃反应器中，先加入铑物料重量的10～15％浓度为10～12mol/L的盐酸，再加入铑物料重量的3～10倍浓度为95～98％的浓硫酸，在温度140～200℃条件下溶解4～8小时，冷却过滤得到硫酸铑硫酸溶液，铑溶解率93％～96％。专利CN201610475802.7，将铑粉与贱金属粉末按一定的质量比混合；置于行星磨中进行机械活化，后用盐酸溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铑粉的高效活化溶解方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将铑粉与金粉与盐酸按质量比为：100:0.1～10:300～2000混合得到混合物，盐酸的质量百分浓度为5％～40％。/n(2)往步骤1的混合物中通入Cl

【技术特征摘要】
1.一种铑粉的高效活化溶解方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铑粉与金粉与盐酸按质量比为：100:0.1～10:300～2000混合得到混合物，盐酸的质量百分浓度为5％～40％。
(2)往步骤1的混合物中通入Cl2，使混合物反应溶解得到混合液。
(3)停止通入Cl2，混合液静置生成氯铑酸。
(4)过滤洗涤步骤3的混合液，获得滤渣和氯铑酸溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，金粉纯度＞99.95％，盐酸的质量百分浓度为36％～38％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，反应温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王定军，毛圣华，
申请(专利权)人：康纳新型材料杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33