一种羟基化C5石油树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羟基化C5石油树脂的制备方法，包括如下步骤：C5石油树脂合成后和氢氧化钠水溶液混合、加热、电解、过滤、脱溶、干燥，制得了一种羟基化C5石油树脂。本发明专利技术的优点是：本发明专利技术采用碱洗加电解的方法使三氯化铝残留量更低，电解产生的双氧水在阴极产生的亚铁离子催化下产生的羟基自由基使C5石油树脂活性位引入了羟基基团，生成了羟基化C5石油树脂，增加了亲水性和生物相容性，可以用于医学领域；本发明专利技术工艺操作简单，有利于实现工业化。

A preparation method of hydroxylated C5 petroleum resin

【技术实现步骤摘要】
一种羟基化C5石油树脂的制备方法
本专利技术属于石油树脂制造
，具体的讲，涉及一种羟基化C5石油树脂的制备方法，尤其涉及一种医用C5石油树脂的制备方法。
技术介绍
C5石油树脂在常温下是一种固体聚合物，具有热塑性，相对分子质量较高，是一种高分子聚合物，具有稳定性高、较强的耐热耐腐蚀等性能，在许多领域得到广泛应用；但是C5石油树脂在结构上缺少极性基团及色泽深等缺点，限制其在某些领域的在生产过程中。C5石油树脂中会残留一定量的催化剂三氯化铝，铝元素在正常人体的总含铝量是50～100mg，超过该含量5～10倍时，能抑制消化道对磷的吸收，使血清无机磷水平下降，引起骨骼软化、关节疼痛；长期接触一定量的铝可能导致脑损伤，造成严重的记忆力丧失。另外，C5石油树脂中不含亲水基团，水溶性和生物相容性差。这两方面缺陷限制了C5石油树脂在医学领域的应用。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术中存在的上述缺陷，提供了一种羟基化C5石油树脂的制备方法。制备方法，包括以下步骤：S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为55～75℃，保持加热时间为5～6h；加入C5石油树脂重量45～65％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距0.5～2cm；设置电解电压1.23V-600V和电解电流密度3～200mA/cm2，在搅拌下接通电源开始电解，电解5～120min后得到混合液B；S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到羟基化C5石油树脂。在S1中发生如下反应：AlCl3+3NaOH＝3NaCl+Al(OH)3↓Al(OH)3＝Al3++3OH-由于Al(OH)3在水中溶解度很小生成沉淀，本步骤可以除去C5石油树脂中大部分铝元素。在S2中发生如下反应：①水的电解2H2O＝2H2↑+O2↑②水的电离水是极弱的电解质，能微弱电离③c(H+)＜c(OH-)水溶液的碱性取决于溶液中c(OH-)的相对大小即：c(H+)＜c(OH-)，c(H+)＜1×10-7mol/Lc(H+)＜1×10-7mol/L＜c(OH-)，pH＞7。④羟基自由基的生成4OH--4e→2H2O+O22HO2-+2H2O-2e→3H2O2⑤主链活性基团的取代反应具体的，羟基化C5石油树脂中氯含量为2600～17000mg/kg的范围内，本专利技术制备的羟基化C5石油树脂中三氯化铝去除率达到79.48～91.11％。具体的，本专利技术制备的羟基化C5石油树脂中羟基化接枝率为5.56～7.31％。具体的，电解电流密度为10～50mA/cm。具体的，电解电流密度为25～35mA/cm。具体的，电解设置的电压为6V～70V。具体的，电解设置的电压为6.7～11.5V。具体的，通电形式为直流电，电流方向始终朝着一个方向移动。具体的，电解时间为6～60min。具体的，电解时间为6～20min。具体的，电解槽的阴极为不锈钢材质。与现有技术相比，本专利技术提供的一种羟基化C5石油树脂制备方法中，采用在氢氧化钠溶液中通电进行电解，在阳极周围氢氧根离子产生富集，提高了氢氧根离子，促进了三氯化铝和氢氧化钠的反应，发生沉淀，使残留的三氯化铝得到有效清除，残留量更低；同时，在电解过程中生成的双氧水在阴极产生的亚铁离子催化下生成羟基自由基与C5石油树脂的活性位发生取代反应，使C5石油树脂链中引入羟基，生成一种羟基化C5石油树脂产品。该产品引入了亲水性基团羟基增加了亲水性和生物相容性，增加了应用范围，使其在医学领域特别是直接接触人体组织的产品的应用取得良好的反馈。另外，本方法在同一个反应器中既实现了三氯化铝的清除又将C5石油树脂的羟基化，操作简单方便，有利于实现工业化。附图说明图1是本专利技术电解反应中电解槽的结构示意图1电解槽2排气孔3阳极4阴极5下排口。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。在图1中，电解槽下部的下排口5设置堵塞物或阀门，需要外排打开下排口5。左侧排气孔2排出氢气，右侧排气孔2排出氧气，下排口5用于排出电解液和Al(OH)3、NaOH等。实施例1S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为55℃，保持加热时间为5h；加入C5石油树脂重量45％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距0.5cm；设置电解电流密度为30mA/cm2，电解电压调至8.5V，在搅拌下接通直流电源开始电解，电解8min后得到混合液B。S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到羟基化C5石油树脂。实施例2S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为61℃，保持加热时间为5.3h；加入C5石油树脂重量51％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距0.5cm；设置电解电流密度为30mA/cm2，电解电压调至8.5V，在搅拌下接通直流电源开始电解，电解8min后得到混合液B。S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到一种羟基化C5石油树脂。实施例3S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为67℃，保持加热时间为5.6h；加入C5石油树脂重量57％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距0.5cm；设置电解电流密度为30mA/cm2，电解电压调至8.5V，在搅拌下接通直流电源开始电解，电解8min后得到混合液B。S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到一种羟基化C5石油树脂。实施例4S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为75℃，保持加热时间为6h；加入C5石油树脂重量65％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；S2：把S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基化C5石油树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为55～75℃，保持加热时间为5～6h；加入C5石油树脂重量45～65％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；/nS2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO

【技术特征摘要】
1.一种羟基化C5石油树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为55～75℃，保持加热时间为5～6h；加入C5石油树脂重量45～65％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；
S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距0.5～2cm；设置电解电压1.23V-600V和电解电流密度3～200mA/cm2，在搅拌下接通电源开始电解，电解5～120min后得到混合液B；
S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到一种羟基化C5石油树脂。


2.根据权利要求1所述的一种羟基化C5石油树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将含有三氯化铝的碳五溶剂加入到反应釜中，第一温度调为55℃，保持加热时间为5h，加入C5石油树脂重量45％的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀，继续加热至第二温度90℃，得到混合液A；
S2：把S1得到的混合液A加入电解槽中，其中阳极材质为SnO2/Ti，阴极材质为不锈钢，阳极和阴极间距1.2cm；设置电解电压8.5V和电解电流密度为30mA/cm2，在搅拌下接通直流电源开始电解，电解16min后得到混合液B；
S3：将S2得到的混合液B，过滤，滤液减压蒸馏脱去溶剂，干燥，得到羟基化C5石油树脂。


3.根据权利要求1所述的一种羟基化C5石...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄青青，赵自勋，
申请(专利权)人：山东莘县瑞森石油树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37