一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂包括磁性甲壳素碳化微球以及负载于所述磁性甲壳素碳化微球上的多羟基化合物。本发明专利技术以磁性甲壳素碳化微球为载体，负载多羟基化合物制成磁性甲壳素碳化微球吸附剂，利用磁性甲壳素碳化微球的多孔吸附能力和因带有磁性而易于分离的优点，以及多羟基化合物所具有的吸附毒素、抑菌、抗氧化等性能，使得该磁性甲壳素碳化微球吸附剂在用于处理食品和/或饲料时，对呕吐毒素具有高效的吸附能力。

A kind of magnetic chitin carbonated microsphere adsorbent and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及吸附剂
，具体涉及一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
呕吐毒素(vomitoxin)是普遍存在于粮食作物及其制成品之中的重要污染毒素，该毒素也叫做脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol，DON)，是一种单端孢霉烯族化合物，能够引起动物呕吐等中毒症状，故而称为呕吐毒素。由于呕吐毒素有着高度的稳定性，其耐酸性、耐压性、热抵抗性较高。在粮食加工过程中很难被除去。目前已知的除呕吐毒素的脱毒方法主要有物理脱毒法、化学脱毒法、营养解毒法、毒素吸附法及生物酶解法。物理脱毒法主要有水洗法、剔除法、脱胚去毒法、溶剂提取法、加热去毒法等，由于呕吐毒素的高度稳定性，此类方法往往效果不够理想。化学脱毒法主要是采用碱或氧化剂进行处理脱毒。但这种处理方法在实际应用中对饲料工业、养殖业并不适用。操作繁琐、大批量的饲料原料处理无法进行，而且经化学处理后往往会降低饲料的营养和适口性。营养解毒法是指在霉变饲料中添加酵母硒、抗氧化剂等能够减轻呕吐毒素对细胞的毒性作用。此种方法虽有一定的解毒作用，但也可造成营养物质的浪费以及某种营养物质的缺乏。酶的降解处理法对饲料营养成分的损失和影响较少，但因其费用高，效果不稳定制约着该方法的广泛应用。因此毒素吸附法不失为一种经济便捷的方法。几十年来，人们通常采用添加蒙脱石来应对霉菌毒素污染问题。但是有研究表明硅铝酸盐类吸附剂具有亲水性的负电荷表面，只适合吸附带有极性基团的霉菌霉素，如黄曲霉毒素。而对那些极性不强的呕吐毒素，则不易被吸附。而且这类吸附剂吸附微量元素和维生素，影响动物的生产性能和健康。因此迫切需要一种新型的可针对性的吸附呕吐毒素的吸附剂。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用，旨在提供一种能够针对性的吸附呕吐毒素的吸附剂。为实现上述目的，本专利技术提出一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂包括磁性甲壳素碳化微球以及负载于所述磁性甲壳素碳化微球上的多羟基化合物。可选地，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。为实现上述目的，本专利技术还提出一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S10、将甲壳素粉末溶解于碱性溶液中制成甲壳素溶液后，与异辛烷、Span-85和Tween-85反应制成甲壳素微球；步骤S20、将所述甲壳素微球在加热炉中进行碳化后冷却，制得甲壳素碳化微球；步骤S30、向FeCl2溶液中加入所述甲壳素碳化微球后，再在隔绝氧气的环境下加入双氧水溶液，然后搅拌反应直至氧化生成的磁性Fe3O4粒子吸附于所述甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球；步骤S40、向多羟基化合物溶液中加入所述磁性甲壳素碳化微球，搅拌反应至使多羟基化合物负载于所述磁性甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂。可选地，步骤S10包括：将甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素与水的混合体系中，经过冷冻-解冻循环处理制成甲壳素溶液；先将异辛烷和Span-85在冰水浴条件下搅拌反应25～35min后，加入所述甲壳素溶液继续搅拌反应0.5～2h，再加入Tween-85继续搅拌反应0.5～1h，得到生成有固体微球的反应产物；将所述反应产物加热至60～95℃保温5～10min，至使所述反应产物中的固体微球凝固，然后加入稀盐酸调节pH至呈中性，再分离出其中的固体微球；先使用水和乙醇清洗所述固体微球，再使用叔丁醇进行溶剂置换，然后在-30～-15℃温度下冷冻干燥1～4h，制得甲壳素微球。可选地，步骤S20包括：在氮气保护下的管式炉中，将所述甲壳素微球以3～6℃/min的升温速率升温至400～800℃，然后保温活化0.5～10h，活化完毕后通入氮气冷却至室温，制得甲壳素碳化微球。可选地，步骤S30包括：配制摩尔浓度为15～45mmol/L的FeCl2溶液，然后按照(0.2～0.4)：100的料液质量比，向所述FeCl2溶液中加入所述甲壳素碳化微球形成悬浊液；在氮气氛围下，按照(5～20)：100的质量比，向所述悬浊液中加入双氧水溶液，然后在20～30℃温度下，以400～600rpm的转速搅拌50～70min，制得磁性甲壳素碳化微球。可选地，步骤S40中：所述多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为0.01～0.1g/mL，所述多羟基化合物溶液的体积与所述磁性甲壳素碳化微球的质量比为50mL:(3～7)g。可选地，步骤S40中的所述多羟基化合物为单宁，对应地，步骤S40包括：将单宁溶解于蒸馏水中并调节pH值至呈中性，制得呈清亮溶液的单宁溶液；分离出所述产物溶液中的所述磁性甲壳素碳化微球，并加入到所述单宁溶液中，在20～30℃下反应2～4h，反应完毕后分离出其中的微球并水洗至呈中性，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂。可选地，步骤S40中的所述多羟基化合物为茶多酚，对应地，步骤S40包括：将茶多酚溶解于蒸馏水，制成茶多酚溶液；向所述茶多酚溶液中加入所述磁性甲壳素碳化微球，在温度20～70℃、转速200～1500rpm的条件下搅拌反应1～3min，反应完毕后分离出其中的微球，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂。进一步地，本专利技术还提出一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂在吸附食品和/或饲料中的呕吐毒素中的应用，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂由如上所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法制得。本专利技术提供的技术方案中，以磁性甲壳素碳化微球为载体，负载多羟基化合物制成磁性甲壳素碳化微球吸附剂，利用磁性甲壳素碳化微球的多孔吸附能力和因带有磁性而易于分离的优点，以及多羟基化合物所具有的吸附毒素、抑菌、抗氧化等性能，使得该磁性甲壳素碳化微球吸附剂在用于处理食品和/或饲料时，对呕吐毒素具有高效的吸附能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术提供的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法的一实施例的流程示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂，其特征在于，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂包括磁性甲壳素碳化微球以及负载于所述磁性甲壳素碳化微球上的多羟基化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂，其特征在于，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂包括磁性甲壳素碳化微球以及负载于所述磁性甲壳素碳化微球上的多羟基化合物。


2.如权利要求1所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂，其特征在于，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。


3.一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10、将甲壳素粉末溶解于碱性溶液中制成甲壳素溶液后，与异辛烷、Span-85和Tween-85反应制成甲壳素微球；
步骤S20、将所述甲壳素微球在加热炉中进行碳化后冷却，制得甲壳素碳化微球；
步骤S30、向FeCl2溶液中加入所述甲壳素碳化微球后，再在隔绝氧气的环境下加入双氧水溶液，然后搅拌反应直至氧化生成的磁性Fe3O4粒子吸附于所述甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球；
步骤S40、向多羟基化合物溶液中加入所述磁性甲壳素碳化微球，搅拌反应至使多羟基化合物负载于所述磁性甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂。


4.如权利要求3所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S10包括：
将甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素与水的混合体系中，经过冷冻-解冻循环处理制成甲壳素溶液；
先将异辛烷和Span-85在冰水浴条件下搅拌反应25～35min后，加入所述甲壳素溶液继续搅拌反应0.5～2h，再加入Tween-85继续搅拌反应0.5～1h，得到生成有固体微球的反应产物；
将所述反应产物加热至60～95℃保温5～10min，至使所述反应产物中的固体微球凝固，然后加入稀盐酸调节pH至呈中性，再分离出其中的固体微球；
先使用水和乙醇清洗所述固体微球，再使用叔丁醇进行溶剂置换，然后在-30～-15℃温度下冷冻干燥1～4h，制得甲壳素微球。


5.如权利要求3所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：
在氮气保护下的管式炉中，将所述甲壳素微球以3～6℃/min的升温速率升温至400～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国珍，刘小涢，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42