一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及硅烷交联剂技术领域，尤其涉及一种双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；（2）将N‑甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。本发明专利技术操作简单，工艺条件易于控制，对设备无特殊要求，副产物少，产率高，能够实现产业化。

A preparation method of bis (n-methylbenzamide) ethoxymethylsilane

【技术实现步骤摘要】
一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法
本专利技术涉及硅烷交联剂
，尤其涉及一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。
技术介绍
室温硫化硅橡胶(RTV)是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。室温硫化硅橡胶有多个体系。常见的有以酮肟基硅烷为交联剂的脱酮肟型体系，以酰氧基硅烷为交联剂的脱酸型体系，以烷氧基硅烷为交联剂的脱醇型体系，以异丙烯氧基硅烷为交联剂的脱丙酮型体系。上述各体系各有特点，有其各种使用范围。市场上制备低模量硅橡胶常采用高粘度107基胶、二官能团酮肟型交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二(N甲基乙酰胺)基硅烷等作为原料。采用上述方法制备的硅橡胶各有缺点，如粘结性差、模量不够低、相对伸长率不够高等缺点。采用双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷制备RTV硅橡胶，具有固化快、模量低、伸长率非常高、与各种基材(包括各种金属、涂层表面等)粘结性好、耐高低温性好、防水性好等优点，是一种综合性能非常优异的硅橡胶，特别是在军工领域具有良好的应用。开发一种高品质双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，具有重要的研究意义。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：(1)以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；(2)将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤(1)得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷；该步骤中，加入有机溶剂的目的是保证整个反应体系不太粘稠，如无有机溶剂，因为反应产生氯化铵，体系会呈现渣状，导致反应无法进行。作为优选，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲苯，环己烷，庚烷中的一种；更优选为甲苯。本专利技术的工艺路线为：本专利技术的工艺路线的反应原理为：甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷在催化剂存在下，通过歧化反应，得到甲基乙氧基二氯硅烷；甲基乙氧基二氯硅烷在有机溶剂的环境中，与N-甲基苯甲酰胺反应，脱出的氯化氢通过氨反应吸收，得到产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷和副产物氯化铵。即，先制备高纯度的甲基乙氧基二氯硅烷，再由甲基乙氧基二氯硅烷出发，和N-甲基苯甲酰胺、氨反应，制备得到双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。现有技术中，甲基乙氧基二氯硅烷可通过甲基三氯硅烷与乙醇酯化反应得到。但是在酯化反应中，得到甲基乙氧基二氯硅烷、甲基二乙氧基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合，成分复杂，提纯繁琐，同时产生大量副产物氯化氢。通过歧化法制备甲基乙氧基二氯硅烷，得到产物纯度高，污染少。通过N-甲基苯甲酰胺、氨与甲基乙氧基二氯硅烷反应得到双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷，以氨为缚酸剂，副产物为氯化铵。反应收率高，副产物分离后可作为化肥销售。避免了传统以三乙胺等为缚酸剂，三乙胺需要回收，回收时生产大量高污染废水的缺点。作为优选，步骤(1)中，所述甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷摩尔比为2:1。作为优选，步骤(1)中，所述催化剂为分子筛催化剂。作为优选，步骤(1)中，以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷总质量为基准，所述催化剂的加入量为0.1～10wt％。作为优选，步骤(1)中，加热反应的温度为200～300℃，时间为6～10h。作为优选，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气。作为优选，步骤(2)中，加热反应的温度为105～110℃。作为优选，步骤(2)中，所述氨气的通入速度为12～15kg/hr；所述甲基乙氧基二氯硅烷的滴加速度为50～60kg/hr。氨气与甲基乙氧基二氯硅烷按照上述摩尔比加入反应。氨气可以中和吸收反应产生的氯化氢，促进反应顺利进行。氨气过量0～20％比较合适；甲基乙氧基二氯硅烷滴加速度不能太快，太快反应速度跟不上，低价速度太慢的话，导致反应效率低。因此，必须严格控制氨气与甲基乙氧基二氯硅烷的加入速度，才能够得到副产物少、高产率的双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。作为优选，步骤(2)中，所述蒸馏为减压蒸馏，减压蒸馏的温度为100～105℃、压力为5～8mmHg。作为优选，步骤(2)中，N-甲基苯甲酰胺与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为(2.0～2.1)：1；氨气与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为(2.2～2.6)：1；有机溶剂与N-甲基苯甲酰胺的质量比为(1～2)：1。N-甲基苯甲酰胺相对甲基乙氧基二氯硅烷是略微过量的，以保证甲基乙氧基二氯硅烷完全反应；氨气相对甲基乙氧基二氯硅烷是过量的，以保证N-甲基苯甲酰胺和甲基乙氧基二氯硅烷反应产生的氯化氢能及时、完全被中和吸收。同时氨过量能促进反应进行。因此，本专利技术具有如下有益效果：操作简单，工艺条件易于控制，对设备无特殊要求，副产物少，产率高，能够实现产业化。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。在本专利技术中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。实施例1(1)将1600kg甲基三氯硅烷、951.5kg甲基三乙氧基硅烷加入到带氮气保护、带加热、带搅拌的3000L搪玻璃反应釜中，加入20kg分子筛催化剂，加热到200℃，反应6小时以上。反应完毕过滤、精馏，得到纯度98％甲基乙氧基二氯硅烷2400kg；(2)将875kgN-甲基苯甲酰胺、900kg甲苯加入到带搅拌的搪玻璃反应釜中，加热到110℃，以12kg/hr的速度通入氨气，同时以50kg/hr的速度滴加甲基乙氧基二氯硅烷500kg。滴加完毕继续搅拌反应2小时；过滤，滤液以甲苯洗涤2次。将滤液在100℃、5mmHg压力以下进行减压蒸馏，脱出甲苯等低沸物，得到含量为95.2％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷1012kg。实施例2(1)将1600kg甲基三氯硅烷、951.5kg甲基三乙氧基硅烷加入到带氮气保护、带加热、带搅拌的3000L搪玻璃反应釜中，加入30kg分子筛催化剂，加热到沸腾温度300℃，反应6小时以上。反应完毕过滤、精馏，得到纯度98％甲基乙氧基二氯硅烷2390kg；(2)将890kgN-甲基苯甲酰胺、1000kg环己烷加入到带搅拌的搪玻璃反应釜中，加热到105℃，以14kg/hr的速度通入氨气，同时以55kg/hr的速度滴加甲基乙氧基二氯硅烷500kg。滴加完毕继续搅拌反应2小时；过滤，滤液以环己烷洗涤2次。将滤液在104℃、7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；/n（2）将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；
（2）将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。


2.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷摩尔比为2:1。


3.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂为分子筛催化剂。


4.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷总质量为基准，所述催化剂的加入量为0.1~10wt%。


5.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热反应的温度为200~300℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冲合，王伟，陈嘉华，徐列津，徐建清，洪璞，
申请(专利权)人：浙江衢州硅宝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33