使用薄层色谱法检测醛和酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过使用优化的TLC板、展开溶剂的比例、样品量等在短时间内同时定性和定量分析醛和/或酮化合物的方法，并且当使用TLC方法时，通过提供最优化的条件可以在更短的时间内提供与常规分析结果相当的分析结果。

Determination of aldehydes and ketones by TLC

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用薄层色谱法检测醛和酮的方法
本申请要求于2018年6月11日提交的韩国专利申请No.10-2018-0066797的优先权的权益，该专利申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。本专利技术涉及一种使用薄层色谱法(下文缩写为“TLC”)检测醛和/或酮化合物的方法，更具体地，涉及一种通过使用优化的TLC分析条件在短时间内同时定量和定性分析醛和/或酮化合物的方法。
技术介绍
诸如醛和酮的羰基化合物是城市和全球大气、形成光化学烟雾、促进臭氧形成反应和产生气味的重要成分。特别地，由于甲醛刺激眼睛、皮肤或呼吸道的粘膜而已经研究其对人体的影响，并且即使短期暴露也引起支气管哮喘或过敏，并且作为动物实验的结果，其被认为是致癌物质。这种羰基化合物广泛地分布在室内和室外，例如在汽车废气、绝缘材料、烟草烟雾和家具中，由此引起环境污染方面的担忧。由于羰基化合物不具有发色团并且不能通过UV检测器检测，因此，为了测量低水平的羰基化合物，需要精确但无障碍的技术。因此，已经开发一种方法，在该方法中，使用2,4-二硝基苯肼(下文缩写为“2,4-DNPH”)将空气或水中具有低分子量的羰基化合物如醛和酮衍生为它的腙衍生物(参见下面示出的方案)，从而容易地将其可视化以通过高效液相色谱法(下文缩写为“HPLC”)检测所述衍生物。DNPH衍生机理与这种化学衍生法结合的色谱法是测量羰基化合物的代表性方法，并且具有优异敏感性和选择性检测的优点。然而，HPLC方法由于使用昂贵的HPLC设备来进行而没有经济优势。因此，提出一种使用TLC的方法作为比HPLC方法更方便的方法。在该方法的一个实施方案中，使用强酸如硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)或二氯甲烷(CH2Cl2)作为取样或展开溶剂。然而，强酸难以处理，并且当暴露于高温时二氯甲烷具有释放有毒氯化物气体的风险。此外，在TLC方法的另一实施方案中，分析结果的准确性根据样品的注入量、展开溶剂的混合比以及TLC的流动相、固定相和蒸气相之间的相互作用而变化。然而，TLC方法具有能够在不使用有害溶剂的情况下通过流动相与固定相之间的相互作用进行分析的优点。因此，已经对在保持TLC方法的优点并且没有在过去作为问题的缺点的同时方便且准确的检测醛和/或酮的TLC分析方法持续进行研究。本专利技术的专利技术人已经想到提供一种用于检测醛和/或酮的优化的TLC分析法。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是不仅在醛和/或酮的分析中在更短的时间内提供与常规HPLC相当的分析结果，而且提供消除对包括强酸和二氯甲烷的有害溶剂的需要的醛和/或酮的定性和定量分析。本专利技术的另一目的是提供使用TLC的醛和/或酮的定性和定量分析，与使用常规HPLC的方法相比，其能够使用更少量的样品。技术方案为了解决上述问题，本专利技术提供一种通过使用优化的TLC板、TLC展开溶剂比、样品量等，在缩短的时间内同时定性和定量分析醛或酮化合物的方法。更具体地，本专利技术提供一种定性和定量分析醛和酮的方法，包括以下步骤：(i)将醛和/或酮的样品注入到包含2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的试剂盒(cartridge)中，得到2,4-二硝基苯腙衍生物；(ii)用溶剂提取来自步骤(i)的2,4-二硝基苯腙衍生物；和(iii)通过TLC分析来自步骤(ii)的提取物。在一个实施方案中，步骤(i)中的包含2,4-DNPH的试剂盒是本领域中常用的，并且可以包含涂覆有2,4-DNPH的二氧化硅。在一个实施方案中，步骤(ii)中的提取溶剂是本领域中常用的，例如，可以是乙腈(下文缩写为“AN”)。在一个实施方案中，步骤(iii)中的提取物可以以少量，例如以0.3μL至0.7μL的量用于TLC中。在一个实施方案中，步骤(iii)中的TLC的展开溶剂是乙酸乙酯(下文缩写为“EA”)和己烷(下文缩写为“Hex”)的混合溶剂，例如，可以是EA:Hex＝1:8至1:12的混合溶剂。有益效果根据本专利技术的分析方法，在醛和/或酮的检测中，可以在不使用有害溶剂的情况下在更短的时间内得到与常规HPLC相当的分析结果。附图说明图1示出了醛和/或酮化合物的2,4-二硝基苯腙衍生物的样品的HPLC色谱图；图2示出了在本专利技术的一个实施方案中使用的TLC板；图3示出了根据醛和/或酮化合物的样品的用量(0.5μL、1μL和2μL)在TLC板上的分离结果；图4示出了根据TLC的展开溶剂(洗脱剂)的类型和混合比，醛和/或酮化合物的样品的分离结果。具体实施方式下文中，将更详细地描述本专利技术的实施方案。由于本专利技术能够具有各种改变和许多实施方案，因此，将在附图中示出具体实施方案并在文字描述中详细描述。然而，这不意在将本专利技术限制于具体实施方案，并且应当理解为包括包含在本专利技术的精神和范围内的所有转换、等同物或替代物。在本专利技术的下面描述中，如果确定相关的已知技术的详细描述会使本专利技术的要点模糊，则将省略其详细描述。在本专利技术中，与作为测量羰基化合物的常规方法的使用2,4-DNPH衍生和HPLC的方法相比，本专利技术意在在保持HPLC的分辨率的同时确保廉价且快速的优化方法。因此，本专利技术提供一种使用TLC的羰基化合物的定性和定量分析方法。为此，挑战在于选择优化的TLC板、优化的展开溶剂的比例和优化的待使用的样品的量，以及缩短分析时间。根据本专利技术的使用TLC的羰基化合物的定性和定量分析的优点在于，通过2,4-DNPH衍生可以直观地观察到结果，并且可以在相同条件下同时分析多个样品。为了解决上述问题，本专利技术提供一种定性和定量分析醛或酮的方法，包括以下步骤：(i)将醛和/或酮的样品注入到包含2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的试剂盒中以得到2,4-二硝基苯腙衍生物；(ii)用溶剂提取来自步骤(i)的2,4-二硝基苯腙衍生物；和(iii)通过TLC分析来自步骤(ii)的提取物。在一个实施方案中，所述醛和/或酮的样品从空气或水中得到。在一个实施方案中，所述醛和/或酮包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁醛、苯甲醛、丁烯醛、异戊醛、正戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲醛、己醛、2,5-二甲基苯甲醛等。在一个实施方案中，所述2,4-二硝基苯腙衍生物包括甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙、丙烯醛-2,4-二硝基苯腙、丙酮-2,4-二硝基苯腙、丙醛-2,4-二硝基苯腙、丁醛-2,4-二硝基苯腙、苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、丁烯醛-2,4-二硝基苯腙、甲基丙烯醛-2,4-二硝基苯腙、2-丁酮-2,4-二硝基苯腙、戊醛-2,4-二硝基苯腙、间甲苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、己醛-2,4-二硝基苯腙等。在一个实施方案中，所述包含2,4-DNPH的试剂盒可以包含涂覆有2,4-DNPH的二氧化硅，或者浸渍在酸化2,4-DNPH溶液中。如果醛和/或酮的样品从空气中得到，则可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定性和定量分析醛或酮的方法，包括以下步骤：/n(i)将醛或酮的样品注入到包含2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的试剂盒中以得到2,4-二硝基苯腙衍生物；/n(ii)用溶剂提取来自步骤(i)的2,4-二硝基苯腙衍生物；和/n(iii)通过TLC分析来自步骤(ii)的提取物，/n其中，所述醛或酮的样品的注入量为0.3μL至0.7μL。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180611 KR 10-2018-00667971.一种定性和定量分析醛或酮的方法，包括以下步骤：
(i)将醛或酮的样品注入到包含2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的试剂盒中以得到2,4-二硝基苯腙衍生物；
(ii)用溶剂提取来自步骤(i)的2,4-二硝基苯腙衍生物；和
(iii)通过TLC分析来自步骤(ii)的提取物，
其中，所述醛或酮的样品的注入量为0.3μL至0.7μL。


2.根据权利要求1所述的定性和定量分析醛或酮的方法，其中，步骤(i)中的所述醛或酮的样品包括选自甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁醛、苯甲醛、丁烯醛、异戊醛、正戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲醛、己醛和2,5-二甲基苯甲醛中的至少一种。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩秀妍，金炳贤，朴炳贤，李京真，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国;KR