一种双功能催化剂及其制备与应用制造技术

本发明专利技术公开了一种双功能催化剂及其制备方法与应用。所述的双功能催化剂的制备方法包含如下步骤：(1)称取反应物质量：称取0.1～0.2g Co(CH

A bifunctional catalyst and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种双功能催化剂及其制备与应用
本专利技术涉及材料制备与电化学检测
，具体涉及一种双功能催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
过氧化氢水溶液俗称双氧水，为无色透明液体、可以和水以任意比例混合，过氧化氢具有一定的杀菌消毒作用，常被广泛用于制药、环境、采矿、织坊、食品制造和化工行业，它还作为信号分子参与调节生物神经的传导过程，在2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布致癌清单中过氧化氢在3类致癌清单中。因此寻找一种快速、简单、高灵敏的方法测定过氧化氢的浓度是具有重要现实价值的。左旋多巴化学名称3-羟基-L酪氨酸，是一种抗震颤麻痹药，它通过血脑屏障进入脑组织，经多巴脱羧酶转化为多巴胺，增加大脑中多巴胺的含量，成为目前最有效的帕金森氏病的治疗药物，因此对左旋多巴的定量检测在临床医疗和药品质量控制等方面具有重要意义。目前，报道用于过氧化氢和左旋多巴的检测方法有荧光法、分光光度法、高效液相色谱法等，但是这些方法存在着样品前处理繁琐、测试需要时间长、存在外来物易干扰等弊端，而电化学方法由于具有灵敏、快速、简单、成本低等优点，有可能成为检测过氧化氢和左旋多巴的重要方法。但是，目前报道的文献中，通常的电极需要修饰催化材料，而常规的催化材料都往往只能催化一种物质的电化学反应，不能催化两种或者两种电化学反应完全不同的物质，这使得研发的催化剂利用率低下、不能有效开发多重使用功效，给电化学方法进一步降低使用成本的带来了困难。所谓双功能催化剂，通常是指具有两种催化作用的催化剂，但迄今为止，没有利用双功能催化剂修饰电极即可以检测过氧化氢又可以检测左旋多巴的报道，更没有关于探讨不同形貌、成本廉价的双功能催化剂NiCo2S4/Co9S8修饰电极对过氧化氢和检测左旋多巴电化学检测性能影响的研究报道。因此，开发一种能即放大过氧化氢、又能放大左旋多巴电信号的双功能催化剂，可避免现有技术中一种材料不能用于过氧化氢、左旋多巴两种物质检测的问题，有效解决了不同电化学反应的物质在同一个电极上都可以进行定量检测并不相互影响的问题，为开发高效、低成本、多用途的双功能催化剂提供了解决方案。
技术实现思路
本专利技术所要解决的首要技术问题是，为了克服现有技术中修饰电极只能检测一种物质、不能用于具有氧化、还原两种不同电化学特征的物质的电化学定量检测的缺陷，提供一种能既可用于过氧化氢又可用于左旋多巴检测的双功能催化剂，由该材料制备得到的修饰电极对于过氧化氢和左旋多巴检测的检测具有较低的检出限。本专利技术所要解决的另一技术问题是，提供一种双功能催化剂及其制备方法。本专利技术所要解决的再一技术问题是，提供一种双功能催化剂修饰电极在检测过氧化氢和左旋多巴检测含量的应用。本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：一种双功能催化剂的制备方法，其包含如下步骤：(1)称取反应物质量：称取0.1～0.2gCo(CH3OO)2·4H2O、0.05～0.1gNi(CH3OO)2·4H2O和0.1～0.2gCH4N2S；(2)反应溶剂的配制：分别移取5～10mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5～10mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液。(3)反应步骤：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于180～220℃下反应8～16h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂，所述的双功能催化剂为NiCo2S4/Co9S8构成的复合组分材料。优选地，步骤(1)具体为：称取的反应物质量：称取0.12～0.13gCo(CH3OO)2·4H2O、0.06～0.07gNi(CH3OO)2·4H2O和0.11～0.12gCH4N2S。最优选地，步骤(1)具体为：称取的反应物质量：称取0.1245gCo(CH3OO)2·4H2O、0.062gNi(CH3OO)2·4H2O和0.114gCH4N2S。优选地，步骤(2)具体为：分别移取7～9mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和7～9mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液。最优选地，步骤(2)具体为：分别移取8mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和8mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液。优选地，步骤(3)具体为：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于200～220℃下反应12～16h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂。最优选地，步骤(3)具体为：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于200℃下反应12h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂。本专利技术还提供一种由上述制备方法制备得到的双功能催化剂。本专利技术提供了一种全新的双功能催化剂，该材料为纳米小球分散在纳米片上构成的复合结构；利用该材料在电极表面进行修饰可以显著增强电化学检测的灵敏度并降低检出限。在电化学检测
，本领域技术人员都知道，对于使用纳米复合材料制备测定具体某种化学组分或物质含量的电极，则需要专利技术人根据具体待测定的化学物质的性质制备不同的纳米复合材料。制备出的电极对所要测定的物质的检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的好坏主要由纳米复合材料的制备方法决定。纳米复合材料的制备方法主要包括原材料的选择、原材料的配比，以及各个步骤反应条件等。对于用作电极的双功能纳米复合材料，其制备方法中原材料的选择、配比以及各个步骤反应条件的不同都会导致材料的形态不同，进而导致后续制备得到的电极电性能的巨大差异，从而导致检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的巨大差异。在未经修饰的工作电极上过氧化氢和左旋多巴存在着电化学响应信号弱且这两种物质发生不同的电化学反应，不能在一个电极上对两种物质都可以进行检测等的不足。根据过氧化氢和左旋多巴的特性，为得到具有低检出限和高灵敏度的过氧化氢和左旋多巴检测电极，本专利技术专利技术人通过大量的实验，不断调整原料组成、配比以及制备过程中的工艺参数，得出上述双功能催化剂材料，用该材料制备得到的双功能催化剂修饰电极具有优异的电化学响应性能，可以显著提高检测的灵敏度、稳定性与抗干扰性。本专利技术还提供一种双功能催化剂修饰电极，其以上述双功能催化剂为电极修饰材料制备而成。本专利技术还提供一种双功能催化剂修饰电极的制备方法，其包含如下步骤：将上述双功能催化剂在Nafion溶液中超声分散得到电极修饰液；取电极修饰液滴加在玻碳电极表面，干燥后即得双功能催化剂修饰电极。优选地，所述的Nafion溶液是由含4～6％(质量百分比)的Nafion117膜溶解于乙醇和水的混合溶剂中形成的；所述电极修饰液中双功能催化剂的含量为0.8～1.2mg/mL。本专利技术还提供一种上述双功能催化剂修饰电极在检测过氧化氢和左旋多巴含量的应用。优选地，上述双功能催化剂修饰电极在检测过氧化氢和左旋多巴含量的应用采用计时电流法进行测定，具体包含如下步骤：以双功能催化剂修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系连接至电化学工作站；配制标准溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：/n(1)称取反应物质量：称取0.1～0.2g Co(CH

【技术特征摘要】
1.一种双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)称取反应物质量：称取0.1～0.2gCo(CH3OO)2·4H2O、0.05～0.1gNi(CH3OO)2·4H2O和0.1～0.2gCH4N2S；
(2)反应溶剂的配制：分别移取5～10mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5～10mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液。
(3)反应步骤：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于180～220℃下反应8～16h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂，所述的双功能催化剂为NiCo2S4/Co9S8构成的复合组分材料。


2.根据权利要求1所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤(1)具体为：称取的反应物质量：称取0.12～0.13gCo(CH3OO)2·4H2O、0.06～0.07gNi(CH3OO)2·4H2O和0.11～0.12gCH4N2S；
最优选地，步骤(1)具体为：称取的反应物质量：称取0.1245gCo(CH3OO)2·4H2O、0.062gNi(CH3OO)2·4H2O和0.114gCH4N2S。


3.根据权利要求1所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤(2)具体为：分别移取7～9mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和7～9mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液；
最优选地，步骤(2)具体为：分别移取8mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和8mL的去离子水将步骤(1)中的反应物溶解，得反应混合溶液。


4.根据权利要求1所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤(3)具体为：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于200～220℃下反应12～16h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂；
最优选地，步骤(3)具体为：将反应混合溶液移至高压反应釜中，密封反应釜放于200℃下反应12h，然后洗涤分离产物即得所述的双功能催化剂。


5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的双功能催化剂。


6...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊华，唐潘婷，唐斯萍，许志锋，刘梦琴，贺灵芝，
申请(专利权)人：衡阳师范学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43