一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法技术

本发明专利技术属于超疏水技术领域，具体公开了一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法。先将蝉翼表面预先清洗干净，在表面化学镀一层导电镍层，然后通过电化学法在蝉翼表面镀一层厚度200～500μm的镍沉积层，剥离蝉翼得到带有微纳凹坑的镍模板，将镍模板放置在成型模具内填充超细金属粉末，采用微波加热将金属粉末烧结，制备出具有微纳针凸的金属表面。本发明专利技术采用电化学法将蝉翼作为原始模板，制备了具有锥形纳米孔的镍复制品。然后，采用微波烧结成型，以镍复制品为模板，将锥形纳米孔转录到金属表面，形成有序而密集的纳米柱，平均直径120～165nm，平均螺距155～220nm。同时，制造的镍复制品是可重复使用的。

A method of fabricating micro nano pin convex superhydrophobic surface by microwave

【技术实现步骤摘要】
一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法
本专利技术属于超疏水
，特别涉及一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法。
技术介绍
天然生物材料的疏水性是自然现象，在自然界中，许多生物具有各种优良的表面超疏水特征，这是因为它们表面存在几乎完美的微/纳米结构，人工微纳结构是将这些结构复制到新的功能表面，随着科技的发展，仿生超疏水材料的制备正逐渐成为一项前沿科学。现有技术中仿生超疏水材料的制备方法有：热压法、软光刻法、自组装法、自掩模干法刻蚀法、和电沉积法，现有制备方法存在需要特殊的加工设备和复杂的工艺过程，成本较高、可靠性较差等缺点。并且，由于天然生物材料表面的微纳结构十分细小，在其表面直接沉积金属存在很大的困难，因而限制了具有优良功能的仿生微/纳米结构表面的应用。因此，需要提出连续、简便方法来复制仿生模板中的微纳米结构。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在解决
技术介绍
部分指出的技术问题并节约成本，提供一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法。本专利技术利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法，包括以下步骤：(1)蝉翼的清洗处理：先用去离子水冲洗蝉翼15～20min，再用丙酮超声清洗15～20min，然后，用去离子水超声清洗8～10min，除去残留的丙酮，最后在40℃的真空烘箱中干燥。(2)蝉翼的活化处理：在22～28℃下将步骤(1)干燥后的蝉翼浸入敏化溶液中浸泡8～13min，再在活化溶液中浸泡3～6min。在空气中自然干燥，即得到预处理后的蝉翼样品。其中，所述敏化溶液的组成为10g/LSnCl2·H2O、40ml/LHCl、1g/LC12H25SO4Na；活化溶液的组成为1g/LPdCl2·H2O、10ml/LHCl。(3)镍模板的制备：将步骤(2)预处理后的蝉翼固定在玻璃板上，然后浸入化学镀镍溶液中，用氨水将溶液pH值调节到8.5，在35～40℃、145～155r/min转速下，进行磁力搅拌，化学镀8～12min后，在蝉翼表面化学镀一层导电镍层，从溶液中取出蝉翼，用去离子水彻底冲洗。随后，以导电镍覆盖的蝉翼为阴极，Ni-S板为阳极，在45～50℃下进行电镀。电镀100～140min后。在电镀液中的导电镍层上沉积了厚度为200～500μm的镀镍层。清洗干燥后，镍层剥离蝉翼得到一个具有微纳凹坑的镍模板。其中，所述的化学镀镍溶液的组成为30g/LNiSO4·6H2O、30g/LNaH2PO2·H2O、20g/LNa3C6H5O7·2H2O；电镀过程中电镀溶液的组成为300g/LNi(SO3NH2)2·4H2O、15g/LNiCl2·6H2O、20g/LH3BO3。所述的电镀镍时恒电流密度为3～4A/dm2。本专利技术方法先采用化学镀再电镀沉积金属制备模板，化学镀可以得到一层较薄且均匀的导电层，电镀能够沉积得到一定厚度的沉积层，所制备得到的模板具有较好的重复利用性。(4)金属微纳针凸表面的制备：将步骤(3)制备的具有微纳凹坑的镍模板作为模板，在模板上填充经球磨机球磨后的超细金属粉末，金属粉末填充至模板表面铺满厚度为200～500μm的金属粉末层，压实。在微波加热条件下，将填充金属粉末的模板加热至温度1200℃左右，保温1h，冷却后去除镍模板即得具有微纳针凸的金属表面。其中，所述的金属粉末为金、银、铜、铝或锌中的一种或多种。所述的金属粉末粒径为300～500目。所述的微波频率为300MHz～30GHz，微波源输出功率为0.3～2.6kW。制得的微纳针凸金属表面的微纳针凸结构形成的有序而密集的纳米柱的平均直径120～165nm，平均螺距155～220nm。本专利技术的有益效果是：1.采用电化学法和微波烧结法相结合的工艺制备了具有有序和密集排列的金属微纳米结构，它们表现出从蝉翼继承的超疏水特性。2.本制备方法中所述的镍模板具有可重复利用性，避免了现有超疏水制备技术中操作方法繁琐，制备成本高，耐久性差等特点。附图说明图1为蝉翼和荷叶表面纳米结构的扫描电镜图，其中，(a)蝉翼，(b)荷叶。图2为本专利技术制备微纳针凸超疏水表面的具体工艺示意图。图3为实施例1制备的微纳表面的扫描电镜图。图4为实施例1制备的镍模板的扫描电镜图。图5为实施例2制备的微纳表面的扫描电镜图。图6为实施例1、2、3、4和对比实施例1、2、3、4的水接触角柱状图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围并不限于所述内容。实施例1步骤1，用去离子水冲洗蝉翼20min，然后用丙酮超声清洗20min，最后，用去离子水超声清洗10min，除去残留的丙酮，然后在40℃的真空烘箱中干燥。步骤2，经步骤1清洗干燥后的蝉翼首先在25℃下在敏化溶液(敏化溶液的组成为10g/LSnCl2·H2O、40ml/LHCl、1g/LC12H25SO4Na)中浸泡10min，然后在25℃下在活化溶液(活化溶液的组成为1g/LPdCl2·H2O、10ml/LHCl)中浸泡5min。在敏化过程中，以十二烷基磺酸钠(C12H25SO4Na)作为表面活性剂，以提高加氢性能。然后，将蝉翼在空气中自然干燥，得到预处理后的蝉翼。步骤3，采用化学镀将步骤2预处理后的天然蝉翼固定在支撑玻璃上，然后浸入化学镀镍溶液(化学镀镍溶液的组成为30g/LNiSO4·6H2O、30g/LNaH2PO2·H2O、20g/LNa3C6H5O7·2H2O)中，用氨水将溶液pH值调节到8.5，在40℃、150r/min转速下磁力搅拌。通过上述化学镀在天然蝉翼表面沉积一层导电镍层。随后，以导电镍覆盖蝉翼为阴极，Ni-S板为阳极，在50℃下进行电镀(电镀溶液的组成为300g/LNi(SO3NH2)2·4H2O、15g/LNiCl2·6H2O、20g/LH3BO3)，恒电流密度为4A/dm2。为了保证电解质溶液的均匀性，采用150r/min的转速磁力搅拌。电镀120min后，在电镀液中的导电镍层上沉积了厚度约为400μm的镍沉积层。清洗干燥后，镍层剥离蝉翼，得到镍的复制品。步骤4，步骤3制备的镍复制品作为模板，在模板表面填充经球磨机球磨后的超细金属粉末(金粒径为300目)并压实。在微波加热条件下，将填充金属粉末的模板加热至温度1200℃，保温1h，微波频率为12.5GHz，微波源输出功率为1.5kW，冷却后去除镍模板即得具有微纳针凸的金金属表面。上述步骤制得的金属复制品上微纳针凸结构平均直径约156nm，平均螺距约180nm。金属复制品表面在400-1000nm波长范围内的水接触角为163°±2°，反射率约为6％。因此，自然蝉翼的疏水性和反射性都被金属复制品所继承。实施例2步骤1、步骤2和步骤3，同实施例1。步骤4，步骤3制备的镍复制品作为模板，在模板表面填充经球磨机球磨后的超细金属粉末(锌粒径为300目)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：/n(1)蝉翼的清洗处理：先用去离子水冲洗蝉翼15～20min，再用丙酮超声清洗15～20min，然后，用去离子水超声清洗8～10min，除去残留的丙酮，最后在40℃的真空烘箱中干燥；/n(2)蝉翼的活化处理：在22～28℃下将步骤(1)干燥后的蝉翼浸入敏化溶液中浸泡8～13min，再在活化溶液中浸泡3～6min，在空气中自然干燥，即得到预处理后的蝉翼样品；/n(3)镍模板的制备：将步骤(2)预处理后的蝉翼固定在玻璃板上，然后浸入化学镀镍溶液中，用氨水将溶液pH值调节到8.5，在35～40℃、145～155r/min转速下，进行磁力搅拌化学镀镍8～12min后，在蝉翼表面化学镀一层导电镍层，从溶液中取出蝉翼，用去离子水彻底冲洗；随后，以导电镍覆盖的蝉翼为阴极，Ni-S板为阳极，在45～50℃下进行电镀，电镀100～140min后，在电镀液中的导电镍层上沉积厚度为200～500μm的镀镍层，清洗干燥后，镍层剥离蝉翼得到一个具有微纳凹坑的镍模板；/n(4)金属微纳针凸表面的制备：以步骤(3)制备的具有微纳凹坑的镍模板作为模板，在模板上填充经球磨机球磨后的超细金属粉末，压实；在微波加热条件下，将填充金属粉末的模板加热至温度1200℃左右，保温1h，冷却后去除镍模板即得具有微纳针凸的金属表面。/n...

【技术特征摘要】
1.一种利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
(1)蝉翼的清洗处理：先用去离子水冲洗蝉翼15～20min，再用丙酮超声清洗15～20min，然后，用去离子水超声清洗8～10min，除去残留的丙酮，最后在40℃的真空烘箱中干燥；
(2)蝉翼的活化处理：在22～28℃下将步骤(1)干燥后的蝉翼浸入敏化溶液中浸泡8～13min，再在活化溶液中浸泡3～6min，在空气中自然干燥，即得到预处理后的蝉翼样品；
(3)镍模板的制备：将步骤(2)预处理后的蝉翼固定在玻璃板上，然后浸入化学镀镍溶液中，用氨水将溶液pH值调节到8.5，在35～40℃、145～155r/min转速下，进行磁力搅拌化学镀镍8～12min后，在蝉翼表面化学镀一层导电镍层，从溶液中取出蝉翼，用去离子水彻底冲洗；随后，以导电镍覆盖的蝉翼为阴极，Ni-S板为阳极，在45～50℃下进行电镀，电镀100～140min后，在电镀液中的导电镍层上沉积厚度为200～500μm的镀镍层，清洗干燥后，镍层剥离蝉翼得到一个具有微纳凹坑的镍模板；
(4)金属微纳针凸表面的制备：以步骤(3)制备的具有微纳凹坑的镍模板作为模板，在模板上填充经球磨机球磨后的超细金属粉末，压实；在微波加热条件下，将填充金属粉末的模板加热至温度1200℃左右，保温1h，冷却后去除镍模板即得具有微纳针凸的金属表面。


2.根据权利要求1所述的利用微波制备微纳针凸超疏水表面的方法：其特征在于：步骤(2)中敏化溶液的组成为...

【专利技术属性】
技术研发人员：许敬，弓晓晶，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32