一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法技术

一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法。本发明专利技术属于分子印迹聚合物领域。本发明专利技术为解决现有分离花色苷的传统分离填料选择性较低的技术问题。本发明专利技术的方法：一、氨基化磁纳米Fe

Preparation of magnetic covalent organic framework molecularly imprinted polymer for separation of anthocyanins

【技术实现步骤摘要】
一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法
本专利技术属于分子印迹聚合物领域，具体涉及一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
花色苷(AOC)属于黄酮类化合物，由花青素和糖构成，是一种安全无毒的水溶性色素。花色苷除了作为色素应用于食品中，还具有很多重要的生物活性。研究表明，迄今为止，花色苷的抗氧化活性最强，可以治疗由氧化应激引起的机体损伤和各种疾病。此外它还可以抗辐射、抗炎、抗癌、预防糖尿病、保护视力。但由于花色苷种类繁多，具有顺反异构体，稳定性差，使得分离纯化花色苷单体一直是个难题。单体难以获得和价格居高不下，以至于很多药理实验仅采用粗花色苷作为实验材料，这极大地影响了花色苷构效关系研究的进程。目前用于分离花色苷的传统分离填料选择性较低，难以满足我们现有需求，所以急需开发一种可以简化花色苷纯化工艺，提高花色苷产率的新型分离纯化介质，解决影响花色苷深入研究的限速环节，实现有效、高效、速效分离纯化花色苷。
技术实现思路
本专利技术为解决现有分离花色苷的传统分离填料选择性较低的技术问题，而提供了一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法。本专利技术的一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行：一、超顺磁性氨基功能化Fe3O4磁性纳米粒子的制备：将FeCl3·6H2O加入到乙二醇中，超声至完全溶解，然后加入无水乙酸钠和1,6-己二胺，机械搅拌至得到红棕色溶液，将得到的红棕色溶液在温度为150～250℃下反应6h～12h，然后进行磁力分离沉降，对分离得到的固体物质进行洗涤，去除未反应物质后，真空干燥，得到超顺磁性氨基功能化Fe3O4磁性纳米粒子，记为Fe3O4-NH2磁纳米粒子；二、磁性共价有机框架分子印迹聚合物(MCMIPs)的制备：①将矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)与功能单体加入到无水乙醇中，超声至完全溶解，室温下预聚合反应3h～5h，得到预聚合液；②向预聚合液中加入步骤一得到的Fe3O4-NH2磁纳米粒子，超声至Fe3O4-NH2磁纳米粒子均匀分散在预聚合液中，再加入1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)，机械搅拌，然后加入三氟甲烷磺酸钪(Sc(OTf)3)，于室温下进行反应，得到聚合物；③对得到的聚合物进行洗涤，洗涤至得到澄清溶液，然后用甲醇与乙酸的混合液对澄清溶液反复洗脱去除C3G，直至洗脱液中无C3G检测；④最后用双蒸水洗去残留的乙酸，真空干燥，得到磁性共价有机框架分子印迹聚合物，记为MCMIPs。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积的比为(12～15)g：500mL。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积的比为(13～14)g：500mL。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积的比为13.5g：500mL。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O与无水乙酸钠的质量比为(12～15)g：27g。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O与无水乙酸钠的质量比为(13～14)g：27g。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O与无水乙酸钠的质量比为13.5g：27g。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与1,6-己二胺的体积的比为(12～15)g：172mL。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与1,6-己二胺的体积的比为(13～14)g：172mL。进一步限定，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与1,6-己二胺的体积的比为13.5g：172mL。进一步限定，步骤一中所述超声参数为：频率为35kHz～45kHz，时间为20min～40min。进一步限定，步骤一中所述机械搅拌速度为100rpm～200rpm，时间为20min～40min。进一步限定，步骤一中将得到的红棕色溶液在温度为180～200℃下反应6h。进一步限定，步骤一中所述洗涤过程为：先用双蒸水洗涤3～6次，再用乙醇洗涤3～6次。进一步限定，步骤一中所述真空干燥参数为：温度为40～60℃。进一步限定，步骤二①中所述功能单体为对苯二胺(Pa-1)、对二氨基联苯(BD)、3,3'-二羟基联苯胺(DHBD)、4,4”-二氨基二苯醚(ODA)、4,4”-二氨基对三联苯(DT)、2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)或1,5-二氨基-4,8-二羟基-9,10-蒽二酮(DADHAQ)。进一步限定，步骤二①中所述C3G与功能单体的物质的量之比为0.12：(0.4～0.55)。进一步限定，步骤二①中所述C3G与功能单体的物质的量之比为0.12：(0.45～0.5)。进一步限定，步骤二①中所述C3G与功能单体的物质的量之比为0.12：0.48。进一步限定，步骤二①中所述C3G的物质的量与无水乙醇的体积的比为0.12mmol：(5～15)mL。进一步限定，步骤二①中所述C3G的物质的量与无水乙醇的体积的比为0.12mmol：10mL。进一步限定，步骤二①中所述超声参数为：频率为35kHz～45kHz，时间为15min～25min。进一步限定，步骤二①中所述预聚合反应为4h。进一步限定，步骤二②中所述C3G的物质的量与Fe3O4-NH2磁纳米粒子的质量的比为0.12mmol：(40～60)mg。进一步限定，步骤二②中所述C3G的物质的量与Fe3O4-NH2磁纳米粒子的质量的比为0.12mmol：(45～55)mg。进一步限定，步骤二②中所述C3G的物质的量与Fe3O4-NH2磁纳米粒子的质量的比为0.12mmol：50mg。进一步限定，步骤二②中所述超声参数为：频率为35kHz～45kHz，时间为15min～25min。进一步限定，步骤二②中所述1,3,5-三醛基间苯三酚的浓度为0.045mmol/mL～0.05mmol/mL。进一步限定，步骤二②中所述1,3,5-三醛基间苯三酚的浓度为0.048mmol/mL。进一步限定，步骤二②中所述三C3G的物质的量与1,3,5-三醛基间苯的体积的比为0.12mmol：(5～15)mL。进一步限定，步骤二②中所述三C3G的物质的量与1,3,5-三醛基间苯的体积的比为0.12mmol：10mL。进一步限定，步骤二②中所述三氟甲烷磺酸钪的浓度为0.005mmol/mL～0.01mmol/mL。进一步限定，步骤二②中所述三氟甲烷磺酸钪的浓度为0.008mmol/mL。进一步限定，步骤二②中所述三C3G的物质的量与三氟甲烷磺酸钪的体积的比为0.12mmol：(0.5～1.5)mL。进一步限定，步骤二②中所述三C3G的物质的量与三氟甲烷磺酸钪的体积的比为0.12mmol：1mL。进一步限定，步骤二②中所述超声参数为：频率为35kHz～45kHz，时间为15min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：/n一、超顺磁性氨基功能化Fe

【技术特征摘要】
1.一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、超顺磁性氨基功能化Fe3O4磁性纳米粒子的制备：将FeCl3·6H2O加入到乙二醇中，超声至完全溶解，然后加入无水乙酸钠和1,6-己二胺，机械搅拌至得到红棕色溶液，将得到的红棕色溶液在温度为150～250℃下反应6h～12h，然后进行磁力分离沉降，对分离得到的固体物质进行洗涤，去除未反应物质后，真空干燥，得到超顺磁性氨基功能化Fe3O4磁性纳米粒子，记为Fe3O4-NH2磁纳米粒子；
二、磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备：①将C3G与功能单体加入到无水乙醇中，超声至完全溶解，室温下预聚合反应3h～5h，得到预聚合液；②向预聚合液中加入步骤一得到的Fe3O4-NH2磁纳米粒子，超声至Fe3O4-NH2磁纳米粒子均匀分散在预聚合液中，再加入1,3,5-三醛基间苯三酚，机械搅拌，然后加入三氟甲烷磺酸钪，于室温下进行反应，得到聚合物；③对得到的聚合物进行洗涤，洗涤至得到澄清溶液，然后用甲醇与乙酸的混合液对澄清溶液反复洗脱去除C3G，直至洗脱液中无C3G检测；④最后用双蒸水洗去残留的乙酸，真空干燥，得到磁性共价有机框架分子印迹聚合物，记为MCMIPs。


2.根据权利要求1所述的一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积的比为(12～15)g：500mL。


3.根据权利要求1所述的一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述FeCl3·6H2O与无水乙酸钠的质量比为(12～15)g：27g。


4.根据权利要求1所述的一种分离花色苷的磁性共价有机框架分子印迹...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鑫，赵倩玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23