一种氧化钇基超高温绝缘陶瓷异形零件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了Y

A special-shaped part of yttria based ultra-high temperature insulating ceramics and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钇基超高温绝缘陶瓷异形零件及其制备方法
本专利技术属于陶瓷制备
，主要涉及一种Y2O3基超高温绝缘陶瓷异形零件及其制备方法。
技术介绍
氧化钇陶瓷是立方晶系中综合性能优良的材料之一，具有高达2430℃的熔点，耐高温性能优良；高达11～20的介电常数，在高温下仍达到10MΩ·cm以上的体积电阻率，电气绝缘性能良好；低于氧化铝2倍以上的热导率，高温下具有低的蒸汽压、卓越的等离子体抗性和高温下的耐腐蚀性，在国外被大量用做等离子体装置的容器和大功率刻蚀机，同时掺杂稀土的氧化钇透明陶瓷也是一种优良的耐高温红外材料和电子材料，具备透光、透波和激光特性，是一种应用愈发广泛的优质功能结构材料。陶瓷注射成型(CeramicInjectionMolding,简称CIM)的技术是将高分子聚合物注射成型方法与陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种制备陶瓷零部件的新工艺。该技术引起材料科学领域广泛关注的原因是：适用材料广泛、可生产三维形状复杂产品、可经济性进行零星生产、大批量制备公差范围小。其经济的小批量制备和高效、可大批量生产的优点相比于其他工艺的异型复杂陶瓷零件的后期加工，优势极其明显，特别是对于尺寸精度高、形状复杂的陶瓷制品大批量生产,采用陶瓷粉末注射成型最有优势。在既耐高温又具备高的电气绝缘性能的材料研究领域，据目前文献调研，尚未有满足在真空或弱还原气氛条件下耐受2000℃并且可以承受1000A及以上密集导通电流输运而不产生边缘放电和导通的绝缘介质。常规氧化铝瓷和铝硅酸盐类陶瓷制品是目前国内绝缘介质的主要使用体系，即使最纯净的99.5％氧化铝瓷，在1890℃开始软化变形，1500℃以上高温介电性能也没有数据供参照；MgO-Al2O3-SiO2三元的铝硅酸盐体系，因温度耐受更低，一般在900℃以下使用；以耐高温性能可达2400℃的高纯氧化镁陶瓷，在高温下体积电阻率急剧降低，在真空中1600℃已开始大量挥发；高纯六方氮化硼材料具有优异的耐高温和绝缘特性，但不适合在氧化气氛下使用，即使在真空条件下，氮化硼在高于1600℃也会不断挥发，活泼的硼离子会与金属加热器反应生成金属硼化物，使高温加热金属元件急速劣化，产生难以修复的损害；而众多应用于航天和军事领域的锆基及过渡族碳化物、硼化物及氮化物陶瓷，其耐高温性能优异，但是他们是以高温段反应相变和消耗挥发为代价获得，常以该材料的纤维、晶须等制备为复合材料的热障涂层使用，且高温下电导率高，介电性能差，不是超高温绝缘陶瓷的优选项。基于上述实际情况，提供一种具有耐受2000℃超高温极端环境，在氧化气氛、惰性气氛或真空条件下长期工作且力学性能稳定，介电损耗低，具有优异绝缘性能，材料本身红外吸收小的复杂形状陶瓷制备技术，解决现有超高温装备领域绝缘材料缺失的现状，十分必要。再者，在硅片和平面显示屏等半导体器件制造领域，一般使用干法刻蚀电路组件，含有卤族的单质或碳化物气体通入射频电源产生的电离场成为高能等离子态对未掩膜部位进行反应刻蚀，然而含卤素等离子体对内腔氧化铝膜同样有强烈刻蚀作用，造成刻蚀设备频繁维护保养，氧化钇材料具有氧化铝不具备的等离子体抵抗性能，目前国内通常使用热喷涂氧化钇粉末的方式对刻蚀机内腔进行防护，为能够形成喷涂层，原料粉末必须是经喷雾造粒再预烧结的数十微米粒径近球形粉体，其固有的高达4.5％～12％的孔隙率，在卤素气氛强刻蚀的环境很快渗入腔室内表层，电离的金属离子会引起半导体芯片的杂质相，降低产品性能，导致设备维修与更换频次高，污染部位难以局部更换。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用Y2O3材料的优异特性，通过对Y2O3粉体添加几种特定高温性能优异的氧化物粉末，使用注射成型工艺，提供一种尺寸控制精确，可快速批量化制备Y2O3基超高温绝缘陶瓷零件的方法。本专利技术所提供的制备Y2O3基超高温绝缘陶瓷零件的方法，包括下述步骤：(1)粉末原料的表面改性：用金属阳离子偶联剂对Y2O3基氧化物陶瓷粉体进行改性，得到改性的Y2O3基氧化物陶瓷粉体；(2)混炼：将所述改性的Y2O3基氧化物陶瓷粉体与非水溶性粘结剂进行混炼，在混炼仓温145℃～180℃时，保持转速35rpm～90rpm，正反转混炼10～25min；然后仓温降至130℃～150℃时，加入水溶性粘结剂，保持转速40rpm～80rpm，正反转混炼25～30min；混炼仓温度降至110℃～120℃时，加入润滑剂继续混练10～20min，取出混炼物经破碎造粒，制成粒径在3mm～6mm的高固含量注射成型喂料；所述喂料中包括质量百分含量为78wt％～88wt％的Y2O3基氧化物陶瓷粉体，12wt％～22wt％的有机载体；所述有机载体由下述质量百分含量的物质组成：所述非水溶性粘结剂：25％～45％；所述水溶性粘结剂：45％～65％；所述偶联剂占2.5％～5％；所述润滑剂1～6％；(3)注射成型：将步骤(2)得到的注射成型喂料进行注射成型，使用形状不同的型腔模具，注射成型制得相应零件坯体；(4)两步法脱脂：先对所述坯体进行水萃取脱酯，然后再进行热脱脂，得到脱脂坯体；(5)烧结成型：将脱脂后的坯体进行高温烧结，获得成品Y2O3基超高温绝缘陶瓷异形零件。上述方法步骤(1)中，所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的平均粒径d50为80nm～5μm，优选为500nm～3.2μm。上述方法步骤(1)中，所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体可以仅为纯度99.95％以上的高纯Y2O3粉体。也可以是下述A和B经煅烧、球磨混合后形成的粉体；所述A为纯度99.95％以上的高纯Y2O3粉体；所述B选自下述金属的氧化物粉体和/或它们的草酸盐、醋酸盐、碳酸盐、硝酸盐水合物中的至少一种：Ca、Sc、Hf、Zr和Yb(如CaO、CaCO3、Sc2O3、HfO2、ZrO2、Yb2O3、醋酸锆)；所述A占所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的质量分数为95％～99.9％，所述B占所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的质量分数为0.1％～5％。上述方法步骤(1)中，所述金属阳离子偶联剂选自下述至少一种：钛酸酯、锆酸酯和铝酸酯偶联剂。上述方法步骤(1)中，所述偶联剂的用量为所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体质量的0.05％～1％，优选为0.25％～0.6％。上述方法步骤(1)中，所述改性的方法可为干法改性或湿法改性。所述干法改性的方法具体如下：将烘干后的Y2O3基氧化物陶瓷粉体加入高速搅拌机中，将偶联剂以雾化方式加入，在常温～80℃下搅拌均匀，使偶联剂与粉体充分接触，包覆在粉体表面从而得到改性粉体。所述湿法改性的方法具体如下：将偶联剂溶解于有机溶剂，如无水乙醇，甲乙酮、DBE(二元酸酯混合液)中，加入烘干后的Y2O3基氧化物陶瓷粉体，超声分散5-30min，，或者，也可以向Y2O3基氧化物陶瓷粉体中加入所述粉体质量0.5-1.5倍的添加偶联剂的上述有机溶剂；放入球磨罐内，搅拌混合1-12h，将得到的浆料干燥、研磨、过筛，即得到改性粉体。上述方法步骤(2)中所述混炼在双辊开炼机或螺旋混炼机上进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备Y

【技术特征摘要】
1.一种制备Y2O3基超高温绝缘陶瓷零件的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)粉末原料的表面改性：用金属阳离子偶联剂对Y2O3基氧化物陶瓷粉体进行改性，得到改性的Y2O3基氧化物陶瓷粉体；
(2)混炼：将所述改性的Y2O3基氧化物陶瓷粉体与非水溶性粘结剂进行混炼，在仓温145℃～180℃时，保持转速35rpm～90rpm，正反转混炼10～25min；然后仓温降至130℃～150℃时，加入水溶性粘结剂，保持转速40rpm～80rpm，正反转混炼25～30min；混炼仓温度降至110℃～120℃时，加入润滑剂继续混练10～20min，取出混炼物经破碎造粒，制成注射成型喂料；
所述注射成型喂料中包括质量百分含量为78wt％～88wt％的Y2O3基氧化物陶瓷粉体，12wt％～22wt％的有机载体；所述有机载体由下述质量百分含量的物质组成：所述非水溶性粘结剂：25％～45％，所述水溶性粘结剂：45％～65％，所述偶联剂2.5％～5％，所述润滑剂1～6％；
(3)注射成型：将步骤(2)得到的注射成型喂料进行注射成型，制得所需零件坯体；
(4)两步法脱脂：
先对所述坯体进行水萃取脱酯，然后再进行热脱脂，得到脱脂坯体；
(5)烧结成型：将脱脂后的坯体进行高温烧结，获得成品Y2O3基超高温绝缘陶瓷异形零件。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的平均粒径d50为80nm～5μm；
所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体为纯度99.95％以上的Y2O3粉体；
或为下述A和B经煅烧、球磨混合后形成的粉体；所述A为纯度99.95％以上的Y2O3粉体；所述B选自下述金属的氧化物粉体和/或它们的草酸盐、醋酸盐、碳酸盐、硝酸盐水合物中的至少一种：Ca、Sc、Hf、Zr和Yb；所述A占所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的摩尔分数为95％～99.9％，所述B占所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体的摩尔分数为0.1％～5％。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述金属阳离子偶联剂选自下述至少一种：钛酸酯、锆酸酯和铝酸酯；
所述阳离子偶联剂的用量为所述Y2O3基氧化物陶瓷粉体质量的0.05％～1％。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述改性的方法为干法改性或湿...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军廷，曹永革，陈根富，张家豪，黄集权，杨儒，陶阳，詹友铭，
申请(专利权)人：李军廷，
类型：发明
国别省市：北京;11