一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法技术

一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法，该方法是将锂云母粉体与碳酸钾混合，在600～1000℃的水蒸气氛围中煅烧0.5～4小时，尾气经过石灰乳回收可用于固氟，再将得到煅烧产物在30～150℃用水浸出20～200分钟，得到的滤液经过除杂净化沉淀，可得到碳酸锂。本发明专利技术以锂云母粉体和碳酸钾为原料，提取了碳酸锂，其他硅铝元素经过后续加工可以用于制备硅酸钙和高岭土产品，充分利用了锂云母中的锂、钾、铝、硅组分，可达到“资源利用率100％”，实现了“三废零排放”，且整个工艺过程简单，易于实现工业化生产。

A method of preparing lithium carbonate by using mica powder

【技术实现步骤摘要】
一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法
本专利技术属于精细化工材料制备
，具体涉及一种利用锂云母粉体制备碳酸锂并副产硅酸钙的方法。
技术介绍
锂资源是新能源汽车产业、储能领域、电子信息等战略性产业中不可或缺的关键原料，作为全球锂资源消费大国，我国对进口锂资源依存度高达80％。尽管我国锂资源储量丰富，但主要集中在青海西藏等高海拔地区的盐湖中且盐湖体系复杂，不宜大规模作业，而传统锂矿石提锂工业存在能耗高及成本高的缺点，因此，开发新型绿色经济可持续发展的矿石提锂方法迫在眉睫。锂云母作为最重要的锂矿石资源之一，其综合开发利用已成为研究热点。有关锂云母提锂的研究报道十分广泛，主要有硫酸盐焙烧法、硫酸法、石灰石焙烧法、氯化盐焙烧法、氢氟酸处理法及石灰压煮法。但是目前的研究方法只关注了锂回收率这一过程，在锂云母的氟回收及铝硅废渣的处理技术上仍待改进和提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种利用锂云母粉体制备碳酸锂副产硅酸钙的方法。该方法以锂云母粉体和碳酸钾为原料，在水蒸气氛围下煅烧并经过浸取沉淀除杂的过程得到碳酸锂产品，尾气经过石灰乳回收可用于固氟，并副产硅酸钙产品。该方法综合利用了锂云母中的锂、钾、硅、铝元素，实现了资源的高效综合利用，且工艺简单易行，无三废排放，附加值较高，具有良好的经济效益。为实现上述目的，本专利技术包括如下技术方案：一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：1)将锂云母粉体和碳酸钾粉体按质量比为1∶(0.3～0.9)混合均匀，得到混合物料；r>2)将步骤1中的混合物料在流动水蒸气氛围下，在600～1000℃下进行反应，反应时间0.5～4小时，反应过程尾气经过石灰乳回收固氟，烧结反应后制得烧结物料；3)将步骤2的烧结物料磨细至粒度为80～200目，在30～150℃条件下以液固质量比(1～9)∶1的条件用水浸取20～200分钟，反应后得到的固液混合物经过滤、洗涤，液体为脱硅滤液，固相为硅酸铝钾滤饼；4)向步骤3获得的脱硅滤液中按CaO与原料中的SiO2的摩尔比为1∶(0.3～0.5)加入浓度为(180～210)g/L石灰乳，在85℃-95℃条件下苛化反应1-2h，反应完成后经过滤、洗涤分离，所得滤液为含锂钾碱液，所得滤饼为硅钙滤饼；5)向步骤4中所得的含锂钾碱液中通入CO2进行碳化反应，通气速率为每升溶液(0.5-0.8)L/min，碳化温度为40-80℃，碳化时间为20-90min，反应结束后，经过洗涤、过滤，所得滤饼经干燥即为碳酸锂产品；所得滤液为碳酸钾溶液。如上所述的方法，优选地，所述锂云母粉体为锂云母提纯精矿，锂云母的质量分数＞80wt％，粒度-200目＞95％；所述碳酸钾为工业级，质量分数≥99wt％，粒度-200目＞95％。如上所述的方法，优选地，所述步骤1中锂云母粉体和碳酸钾粉体的质量比为1∶(0.4～0.7)。如上所述的方法，优选地，所述步骤2的具体操作如下：将步骤1中的混合物料置于的反应炉中，在流动水蒸气氛围下，在700～900℃下进行反应，反应时间1～3小时，反应过程尾气经过石灰乳回收固氟，烧结反应后制得烧结物料。如上所述的方法，优选地，所述步骤3具体操作如下：将步骤2的烧结物料磨细至粒度为120～200目，在80～120℃条件下以液固质量比(3～6)∶1的条件用水浸取30～90分钟，反应后得到的固液混合物经过滤、洗涤，液体为脱硅滤液，固相为硅酸铝钾滤饼。如上所述的方法，优选地，所述步骤3中的洗涤液返回步骤3的浸取步骤作为浸取用水。如上所述的方法，优选地，所述步骤4中得到的硅钙滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h得硅酸钙产品。如上所述的方法，优选地，所述步骤5中碳酸钾滤液经过蒸发结晶，返回步骤1作为煅烧原料循环使用。本专利技术采用两步法提锂。首先将锂云母精矿粉在水蒸气条件下高温煅烧进行脱氟并得到煅烧产物硅酸钾、硅酸锂和硅酸铝钾，产生的含氟尾气可利用石灰乳回收，氟回收率达80％以上，产物为氟化钙。其后利用水直接浸取煅烧产物得到脱硅滤液(含硅酸钾和硅酸锂)和硅酸铝钾滤饼。所得的硅酸铝钾滤饼经过加工，可回收制备钾盐和纳米高岭石、煅烧高岭土产品；所得脱硅滤液经过沉淀分离后可得到富钾、富锂滤液和沉淀硅酸钙，所得富钾、富锂滤液通入CO2可得到碳酸锂沉淀和碳酸钾溶液，得到的碳酸钾溶液经蒸发结晶可循环至步骤1作为煅烧原料使用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术充分利用了锂云母中的锂、钾、铝、硅组分，在制备碳酸锂的同时，副产硅酸钾产品。全流程无固废产生，锂的浸出率大于95％，钾的浸出率大于45％，实现了锂云母矿物的资源最大化利用。突破了以硫酸盐、氯化盐和石灰为原料经煅烧制备碳酸锂的局限。且工艺简单附加值高，具有良好的经济效益，具有可持续发展的特点。附图说明图1为本工艺利用锂云母制备碳酸锂的工艺流程图。图2实施例所用锂云母原料的X射线粉末衍射图。图3为本工艺制成的碳酸锂的X射线粉末衍射图。具体实施方式本专利技术的工艺流程如图1所示，以锂云母为原料，与碳酸钾在混合均匀后，在水蒸气的氛围下进行煅烧，尾气利用石灰水进行回收可得到氟化钙，煅烧脱氟后的产物经过水浸得到富含锂、钾的溶液，固相经过离心洗涤干燥得到硅酸铝钾，液相与石灰乳进行苛化反应可得到硅酸钙和含锂钾碱液，所得含锂钾碱液通入CO2后可得到沉淀碳酸锂和碳酸钾溶液，碳酸钾溶液经过蒸发干燥后可循环至步骤1作为煅烧原料。以下实施例所用锂云母原料的X射线粉晶衍射图分析见图2，其化学成分分析结果见表1，结果显示K2O、Na2O、Al2O3、SiO2和Li2O含量分别为7.63％、1.78％、26％、54.28％和3.38％，经计算锂云母质量百分含量为84.18wt％。表1锂云母粉体的化学成分分析结果(wB％)实施例1称取研磨至200目的锂云母粉体50g(化学成分分析结果见表1)，称取研磨至200目的工业碳酸钾(质量分数为99.4％)20g，将两者充分研磨混合均匀，将混合好的物料放入通有水蒸气的管式炉中，在700℃的条件下煅烧3h，煅烧过程尾气用石灰乳吸收，待管式炉冷却降温后，测定石灰乳中氟含量，与原料对比计算，氟回收率达87％。将煅烧产物取出用研钵磨细至120目，称取其中的50g煅烧产物，加入300g水，混合均匀，在80℃的条件下浸出90min，待反应结束，将固液混合物过滤分离，洗涤三次。所得沉淀在100℃条件下干燥18h得到固体37g，经X射线粉晶衍射检测为硅酸铝钾。滤液为脱硅滤液，测定滤液成分，计算出锂的浸出率为96％，钾的浸出率为46％。按CaO与锂云母原料中的SiO2的摩尔比为1∶0.3向脱硅滤液中加入浓度为200g/L的石灰乳，在85℃条件下苛化反应2h，反应完成后经过滤、洗涤分离，所得滤液为含锂钾碱液，所得滤饼在100℃条件下干燥8h得到31g粉体，经X射线粉晶衍射检测为硅酸钙粉体。向所得的含锂钾碱液中通入CO2进行碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将锂云母粉体和碳酸钾粉体按质量比为1∶(0.3～0.9)混合均匀，得到混合物料；/n2)将步骤1中的混合物料在流动水蒸气氛围下，在600～1000℃下进行反应，反应时间0.5～4小时，反应过程尾气经过石灰乳回收固氟，烧结反应后制得烧结物料；/n3)将步骤2的烧结物料磨细至粒度为80～200目，在30～150℃条件下以液固质量比(1～9)：1的条件用水浸取20～200分钟，反应后得到的固液混合物经过滤、洗涤，液体为脱硅滤液，固相为硅酸铝钾滤饼；/n4)向步骤3获得的脱硅滤液中按CaO与原料中的SiO

【技术特征摘要】
1.一种利用锂云母粉体制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将锂云母粉体和碳酸钾粉体按质量比为1∶(0.3～0.9)混合均匀，得到混合物料；
2)将步骤1中的混合物料在流动水蒸气氛围下，在600～1000℃下进行反应，反应时间0.5～4小时，反应过程尾气经过石灰乳回收固氟，烧结反应后制得烧结物料；
3)将步骤2的烧结物料磨细至粒度为80～200目，在30～150℃条件下以液固质量比(1～9)：1的条件用水浸取20～200分钟，反应后得到的固液混合物经过滤、洗涤，液体为脱硅滤液，固相为硅酸铝钾滤饼；
4)向步骤3获得的脱硅滤液中按CaO与原料中的SiO2的摩尔比为1∶(0.3～0.5)加入浓度为(180～210)g/L石灰乳，在85℃-95℃条件下苛化反应1-2h，反应完成后经过滤、洗涤分离，所得滤液为含锂钾碱液，所得滤饼为硅钙滤饼；
5)向步骤4中所得的含锂钾碱液中通入CO2进行碳化反应，通气速率为每升溶液(0.5-0.8)L/min，碳化温度为40-80℃，碳化时间为20-90min，反应结束后，经过洗涤、过滤，所得滤饼经干燥即为碳酸锂产品；所得滤液为碳酸钾溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂云母粉体为锂云母提纯精矿，锂云母的质量分数＞80wt％，粒度-200...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒯雨晴，马鸿文，姚文贵，刘梅堂，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11