一种沉锂母液处理的方法和装置制造方法及图纸

一种处理沉锂母液的方法，包括，第一步骤S1，将沉锂母液减压蒸发并固液分离，得到碳酸锂湿料和第一混合液；第二步骤S2，将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；第三步骤S3，将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；第四步骤S4，将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；第五步骤S5，将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。在本发明专利技术中，首先将沉锂母液中的碳酸锂部分分离，再进行酸化，减少了无机酸的用量，同时还增加了碳酸锂的产量，采用减压蒸发与冷冻结晶相结合，提高了钠、锂分离的效率，提高了钠盐的纯度。锂经过两种形式、分阶段进行了回收，锂的回收率高。

A treatment method and device for mother liquor of lithium precipitation

【技术实现步骤摘要】
一种沉锂母液处理的方法和装置
本专利技术总体涉及沉锂母液回收利用领域，更具体地，涉及一种沉锂母液处理的方法和装置。
技术介绍
青海盐湖拥有大量的锂资源，采用盐湖卤水提锂，再经过一系列的除杂处理，能够得到较高浓度的氯化锂混合溶液，再将其与碳酸钠沉锂反应，制备得到碳酸锂产品，反应后的沉锂母液通常含锂离子以及大量的钠离子和碳酸根离子，直接排放会带来环境污染和资源的浪费，回收的关键在于有效分离钠离子、锂离子和碳酸根离子。为了回收沉锂母液中的有效成分或有效利用沉锂母液，人们做了许多努力。专利CN201811536499.2公开了一种盐田蒸发沉锂母液的方法，该专利技术采用摊晒和喷晒相结合的方法提高蒸发效率，但该技术受制于自然环境的程度高，且在盐田中伴随副盐的析出，会夹带大量锂盐，锂回收率难以保证。专利CN201711171953.4公开了一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，该专利技术首先利用化学法除杂得到含有氢氧化锂的母液，然后经蒸发、萃取技术，最终得到高纯碳酸锂产品。但该技术存在化学药剂耗量大，且萃取剂四氯化碳为有毒液体等问题。专利CN104925837A公开了一种沉锂母液的回收方法，该方法以价格比较昂贵的磷酸和氢氧化钠为原料，成本偏高，在回收母液中的锂时过程中产生的磷酸锂纯度较低，只作为一种过渡产物，需进行转化为其它物质来回收应用锂，而且较高价值的磷进入到低价值的磷酸钙中去，磷的利用经济性不高。如何在提高回收利用沉锂母液中的钠和锂的回收率的同时，减少化学试剂的加入，是现有技术中需要解决的问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种处理沉锂母液的方法，包括，第一步骤S1，将沉锂母液减压蒸发并固液分离，得到碳酸锂湿料和第一混合液；第二步骤S2，将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；第三步骤S3，将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；第四步骤S4，将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；第五步骤S5，将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。根据本专利技术的一个实施方式，所述的方，还包括，将所述碳酸锂湿料脱水处理，得到碳酸锂。根据本专利技术的一个实施方式，在所述第一步骤S1中，减压蒸发的压力为-0.3至-0.7Bar。根据本专利技术的一个实施方式，所述第二混合液的PH范围为6-7。根据本专利技术的一个实施方式，所述第三混合液中，使氯化钠固体占比76％-93％，锂钠混合盐水占比24％-7％。根据本专利技术的一个实施方式，所述冷冻结晶温度为-30℃至80℃。根据本专利技术的一个实施方式，所述冷冻结晶温度为-5℃至10℃。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种处理沉锂母液的装置，包括，第一减压蒸发器1、固液分离器2、酸储罐3、中和反应罐4、第二减压蒸发器5、冷冻结晶器6、离心机7，所述第一减压蒸发器1，用于将沉锂母液减压蒸发，得到碳酸锂湿料和第一混合液；所述固液分离器2与所述第一减压蒸发器1连接，用于将所述碳酸锂湿料和第一混合液固液分离；所述酸储罐3用于提供无机酸；所述中和反应罐4分别与所述酸储罐3和所述第一减压蒸发器1连接，用于将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；所述第二减压蒸发器5与所述中和反应罐4连接，用于将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；所述冷冻结晶器6与所述第二减压蒸发器5连接，用于将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；所述离心机7与所述冷冻结晶器6连接，用于将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠和氯化锂溶液。根据本专利技术的一个实施方式，所述固液分离器2为真空分离设备。在本专利技术中，首先将沉锂母液中的碳酸锂部分分离，再进行酸化，减少了无机酸的用量，同时还增加了碳酸锂的产量。采用减压蒸发与冷冻结晶相结合，提高了钠、锂分离的效率，提高了钠盐的纯度。从本专利技术的整体来看，锂经过两种形式、分阶段进行了回收，两种形式分别为碳酸锂和锂的盐酸盐或硫酸盐，锂的回收率高。附图说明图1是一种处理沉锂母液的装置示意图；图2是第一减压蒸发器和第二减压蒸发器串联的示意图；以及图3是一种处理沉锂母液的方法的步骤示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本专利技术中的组件、技术，以便本专利技术的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本专利技术权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。图1示出了一种处理沉锂母液的装置示意图。如图1所示，一种处理沉锂母液的装置，包括，第一减压蒸发器1、固液分离器2、酸储罐3、中和反应罐4、第二减压蒸发器5、冷冻结晶器6、离心机7，所述第一减压蒸发器1，用于将沉锂母液减压蒸发，得到碳酸锂湿料和第一混合液；所述固液分离器2与所述第一减压蒸发器1连接，用于将所述碳酸锂湿料和第一混合液固液分离；所述酸储罐3用于提供无机酸；所述中和反应罐4分别与所述酸储罐3和所述第一减压蒸发器1连接，用于将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；所述第二减压蒸发器5与所述中和反应罐4连接，用于将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；所述冷冻结晶器6与所述第二减压蒸发器5连接，用于将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；所述离心机7与所述冷冻结晶器6连接，用于将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。在本专利技术中，所述沉锂母液是指采用盐湖卤水除杂处理后与碳酸钠沉锂反应得到的沉锂母液。所述沉锂母液通常含锂离子以及大量的钠离子和碳酸根离子。锂离子含量较低，钠离子含量较高，其含量范围为锂离子质量浓度为1-3g/l，钠离子质量浓度为50-100g/l，碳酸根质量浓度为10-30g/l。所述沉锂母液为PH范围为9-13，温度范围处于80-85℃。所述第一减压蒸发器1在负压条件下对沉锂母液进行蒸发过程，在这个过程中，严格控制蒸发的压力和沉锂母液的停留时间，使碳酸锂析出形成沉淀，几乎全部的钠离子和少量的锂离子溶解在液相中。所述第一蒸发器排出的二次蒸汽经冷凝后可回收至沉锂工序。所述第一蒸发器可以采用现有的或将来专利技术的任意减压蒸发设备及其配套的冷凝器、真空泵等，本专利技术不予限定。从所述第一减压蒸发器1中排出的沉锂母液为碳酸锂固体和含有锂离子、钠离子等的溶液的混悬液，利用固液分离设备，例如真空分离设备、悬液分离设备等，将混悬液分离为碳酸锂和第一混合液，第一混合液中的锂离子含量相对于沉锂母液大幅降低，同时碳酸根离子含量也相应大幅度降低。此时，如果继续对第一混合液减压蒸发，钠盐和锂盐会同时析出，不便于二者的分离和回收。本专利技术采用减压蒸发的方法，首先将碳酸锂分离出来，这一过程避免了引入外部化学物质，仅利用碳酸锂和碳酸钠的溶解度差异进行分离，使在这一步骤析出的碳酸锂的纯度较高，所述碳酸锂湿料可以经过固液分离、烘干等处理，得到纯净的碳酸锂粉末，直接作为盐湖卤水提锂的成品，增加沉锂工艺的产率。为了进一步对沉锂母液中的锂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种处理沉锂母液的方法，包括，/n第一步骤(S1)，将沉锂母液减压蒸发并固液分离，得到碳酸锂湿料和第一混合液；/n第二步骤(S2)，将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；/n第三步骤(S3)，将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；/n第四步骤(S4)，将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；/n第五步骤(S5)，将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种处理沉锂母液的方法，包括，
第一步骤(S1)，将沉锂母液减压蒸发并固液分离，得到碳酸锂湿料和第一混合液；
第二步骤(S2)，将所述第一混合液加入盐酸进行酸化，得到第二混合液；
第三步骤(S3)，将所述第二混合液减压蒸发，得到第三混合液；
第四步骤(S4)，将所述第三混合液冷冻结晶，得到第四混合液；
第五步骤(S5)，将所述第四混合液离心分离，得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，还包括，将所述碳酸锂湿料脱水处理，得到碳酸锂。


3.根据权利要求1所述的方法，还包括，在所述第一步骤(S1)中，减压蒸发的压力为-0.3至-0.7Bar。


4.根据权利要求1所述的方法，所述第二混合液的PH范围为6-7。


5.根据权利要求1所述的方法，所述第三混合液中，使氯化钠固体占比76％-93％，锂钠混合盐水占比24％-7％。


6.根据权利要求1所述的方法，所述冷冻结晶温度为-30℃至80℃。


7.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永平，张荣子，邢红，杨建育，马汉晓，张占伟，张成勇，张成胜，陈彩霞，刘发贵，景海德，马成功，宋生忠，范莹莹，田森，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63