一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种Au‑Hg‑rGO纳米复合材料的制备方法及其应用，配置氯金酸溶液和柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液；取氯金酸溶液与柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液混合均匀，迅速加入新配置的硼氢化钠，加热搅拌得金纳米粒子；将硫酸汞溶液加入金纳米粒子溶液中，搅拌得金‑汞纳米粒子；将氧化石墨烯置于去离子水中，超声1h得1mg/mL石墨烯的悬浮液；取金‑汞纳米粒子加入石墨烯的悬浮液中，超声搅拌混合均匀后，再用磁力搅拌器搅拌，紫外照射1‑3h后，即得Au‑Hg/rGO纳米复合材料。本发明专利技术纳米复合材料对过氧化氢的催化性能好，线性范围是：5‑100μM，检测限为3.25μM (S/N=3)，具有良好的应用前景。

Preparation and application of Au Hg RGO Nanocomposites

【技术实现步骤摘要】
一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
过氧化氢(H2O2)和水能够以任意比例相混合，在浓度较低的条件下，可作为医用消毒剂，具有氧化性，还可以用来除去少量的臭味，因此在食品、制药、工业、生物、临床应用和环境工程等许多领域都发挥着重要的作用。但是，过氧化氢作为一种大气污染物，是酸雨形成因素之一，且当浓度相对较高时，则会给人体带来部分伤害。目前，检测过氧化氢的方法有滴定法、分光光度法、化学发光法、荧光测定法以及电化学方法，但是都存在各自的缺点，如何快速、灵敏地检测过氧化氢是过氧化氢领域值得关注的问题。石墨烯材料随着科技的发展，应用领域越来越广，通过制备修饰的金属石墨烯纳米复合材料，拓宽其应用，具有良好的市场前景。申请号201210079336.2公开了一种检测过氧化氢的生物电化学传感器及其制备方法。该新型生物电化学传感器为三电极体系传感器，其中对电极是铂电极，参比电极是饱和甘汞电极，工作电极为金电极。本专利技术基于一种序列特异的多肽对辣根过氧化物酶的定向结合及其对该酶活性的促进作用，以及电化学检测方法高灵敏度的特点，有效地提高了过氧化氢传感器的灵敏度，取得了满意的结果。但是检测范围有限，检测最低浓度没有足够的提升。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法及其应用，本专利技术采用紫外光照法首先制备了金-汞/还原氧化石墨烯(Au-Hg/rGO)纳米复合材料，制备过程简单，所得复合材料对过氧化氢检测的灵敏度高，受环境或其他因素的影响小。一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配置质量分数为1％的氯金酸溶液，配置柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液；步骤2，取1-3mL氯金酸溶液与57-59mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液混合均匀，迅速加入1-3mL新配置的浓度为10mgmL-1的硼氢化钠，加热搅拌得金纳米粒子；步骤3，将100-500μL、1mM硫酸汞溶液加入金纳米粒子溶液中，搅拌30min得金-汞纳米粒子；步骤4，将氧化石墨烯置于去离子水中，超声1h得1mg/mL石墨烯的悬浮液；步骤5，取金-汞纳米粒子加入石墨烯的悬浮液中，超声搅拌混合均匀后，再用磁力搅拌器搅拌，紫外照射1-3h后，即得Au-Hg/rGO纳米复合材料。上述Au-Hg/rGO纳米复合材料在检测过氧化氢上的应用。作为改进的是，所述检测过氧化氢的温度为20℃。作为改进的是，所述检测过氧化氢的pH为5。作为改进的是，所述检测过氧化氢的线性范围为5-100μM，检测限为3.25μM(S/N＝3)。有益效果：与现有技术相比，本专利技术一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法及其应用的优势如下：1、本专利技术采用紫外光照法制备了金-汞/还原氧化石墨烯(Au-Hg/rGO)纳米复合材料。制备过程简单，绿色环保，不需要其他的有毒有害试剂，对环境的友好度高；2、所得复合材料对过氧化氢检测的灵敏度高，能够直接用肉眼观察，受环境或其他因素的影响小。附图说明图1为Au-Hg/rGO纳米复合材料的XPS表征图,(a)为金的XPS图谱，(b)为Hg的XPS图谱，(c)为C的XPS图谱，(d)为O的XPS图谱；图2为100nm比例尺寸下Au-Hg/rGO纳米复合材料的TEM图；图3为Au-Hg/rGO纳米复合材料的XRD表征图；图4为Au-Hg/rGO纳米复合材料的类过氧化酶活性测试；图5为缓冲溶液pH值对Au-Hg/rGO纳米复合材料的影响情况；图6为Au-Hg/rGO纳米复合材料温度条件优化图；图7为Au-Hg/rGO纳米复合材料稳态动力学图，(A)为H2O2的浓度不变，TMB浓度改变，(B)为TMB浓度不变，H2O2浓度改变，(C)为TMB浓度改变的双倒数曲线，(D)H2O2为浓度改变的双倒数曲线；图8为Au-Hg/rGO纳米复合材料在652nm处测定不同浓度的H2O2的情况图，(a)为吸收强度图，(b)为线性关系图；图9为Au-Hg/rGO纳米复合材料检测H2O2的干扰测试图。具体实施方式实施例11g的氯金酸粉末溶解在100mL的棕色容量瓶中，得到质量分数为1％的氯金酸溶液，用分析天平称量少许柠檬酸-柠檬酸钠粉末配成pH＝5缓冲溶液，取氯金酸1mL放入100mLpH值为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中，搅拌混匀后，迅速加入1mL浓度为10mgmL-1的硼氢化钠(新配制的)，然后搅拌4小时，制得金纳米粒子。然后将制得的金纳米粒子加入100μL的1mM硫酸汞溶液，搅拌30min，制取得金-汞纳米粒子，在将10mg的氧化石墨烯材料放入到10mL去离子水中，再超声1h，让石墨烯材料均匀的分散在去离子水溶液中，得到石墨烯的悬浮液。再取上述金-汞纳米粒子10mL加入溶液中，超声搅拌30min，使溶液充分混合，再利用磁力搅拌器搅拌，旁边放入紫外灯照射溶液2小时，停止照射，制得金-汞/还原氧化石墨烯纳米粒子。实施例2将实施例1中所得的Au-Hg/rGO纳米复合材料、乙酸-乙酸钠、H2O2、TMB溶液进行混合，颜色由浅褐色变成蓝绿色，证明该纳米复合材料可以用于H2O2的检测。取制得的Au-Hg/rGO纳米粒子100μL放入比色管中，用移液管将乙酸-乙酸钠取出，调制成pH＝5的缓冲溶液，取其中的1.7mL加入比色管中，轻微震荡，静置一会，再加入100μL、1mMTMB作为显色底物，再加入100μL、1MH2O2，震荡摇匀，静至10min后，溶液的颜色从浅褐色变成蓝绿色，测量其吸光度的大小。实施例3Au-Hg/rGO纳米复合材料的XPS表征采用XPS来测定纳米复合材料的表面组成如图1所示。由图1(a)可以看出在80-90eV出现了金的特征峰，证明我们成功的制备了金纳米粒子。从图1(b)可以看出在102eV左右出现了汞的特征峰，显示出材料中含有金属汞，图1(c)为C元素的XPS谱图。图1(d)为O元素的XPS谱图。图1(e)是Au、C、Hg、O元素的总谱图，从XPS的测试结果可以看出我们成功的制备了Au-Hg/rGO纳米复合材料。Au-Hg/rGO纳米复合材料的TEM表征，结果如图2所示。此图是在100nm比例条件下扫描得到的TEM图，由图2我们可以看出Au-Hg纳米复合材料呈现出球形，并附着在具有褶皱的片状rGO的表面，粒径在30nm左右，说明我们成功地制备出了Au-Hg/rGO纳米复合材料。Au-Hg/rGO纳米复合材料的XRD表征，测试时采用范围是10-80°，结果如图3所示，从图中可以看出在38.2°和64.6°处出现了金的(111)和(220)的晶面峰。汞的(220)晶面峰出现在44.5°。通过XRD的表征分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，配置质量分数为1%的氯金酸溶液，配置柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液；/n步骤2，取1-3mL氯金酸溶液与57-59mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液混合均匀，迅速加入1-3mL新配置的浓度为10 mg mL

【技术特征摘要】
1.一种Au-Hg-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配置质量分数为1%的氯金酸溶液，配置柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液；
步骤2，取1-3mL氯金酸溶液与57-59mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液混合均匀，迅速加入1-3mL新配置的浓度为10mgmL-1的硼氢化钠，加热搅拌得金纳米粒子；
步骤3，将100-500μL、1mM硫酸汞溶液加入金纳米粒子溶液中，搅拌30min得金-汞纳米粒子；
步骤4，将氧化石墨烯置于去离子水中，超声1h得1mg/mL石墨烯的悬浮液；
步骤5，取金-汞纳米粒子加入石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔粉英，姚磊，王伟，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32