一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法技术

本发明专利技术公布了一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法采用溶解剂将铬铁进行溶解，获得试样溶解后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时进行多种微量元素的含量测定；该测定方法，具有检测下线低，操作简捷，效率高，测定周期短等优点。

A method for simultaneous determination of trace elements in ferrochromium

【技术实现步骤摘要】
一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法
本专利技术公开涉及元素测定方法的
，尤其涉及一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法。
技术介绍
目前，铬铁中微量元素的检测方法有：采用二安替比林甲烷分光光度法(GB/T5687.11-2006)进行铬铁中钛含量的测定，其检测含量范围为0.0l0％～0.60％；采用火焰原子吸收光谱法(GB/T5687.10-2006)进行铬铁中锰含量的测定，其检测含量范围为0.050％～1.80％；采用铋磷钼蓝分光光度法(GB/T4699.3-2007)进行铬铁中氮化铬铁中磷含量的测定，其检测含量范围为<0.15％；采用钼蓝分光光度法(GB/T4699.3-2007)进行铬铁中硅铬合金含量的测定，其检测含量范围为<0.15％；而铬铁中铝、铜以及钙尚无检测方法。上述的检测方法不仅操作复杂，而且只能进行单一元素的检测，检测下限也比较高。在研发高级别轴承钢及特殊钢时要求低含量Ti元素，而在冶炼过程中所加辅料铬铁等都不同程度含Ti元素，目前国家标准采用二安替比林甲烷分光光度法(GB/T5687.11-2006)检测铬铁中Ti元素，但检测下限(质量分数)是0.010％，无法满足生产需要，同时对别的元素也不同程度提出含量要求。因此，如何研发一种新的检测方法，再能有效降低铬铁中Ti元素的检测下限，同时还可以对铬铁中其他微量元素进行检测，以作为铬铁的标准测定方法，成为人们亟待解决的问题。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，以至少解决以往的元素测定方法，每次只能测定单一元素，导致多元素检测时，检测周期长，而且检测下线高等问题。本专利技术提供的技术方案，具体为，一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法包括如下步骤：1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线；3)将获得的特征谱线与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。优选，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解后，将残渣采用无水碳酸钠熔融分解。进一步优选，按体积比，步骤1)中所述溶解剂含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份。进一步优选，按体积比，步骤1)中所述溶解剂还含有氢氟酸5份。进一步优选，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解，得试样溶液，具体为：将铬铁放置在聚四氟乙烯烧杯中，倒入盐酸、过氧化氢、高氯酸以及氢氟酸，冒烟后，逐次滴加盐酸，将铬铁溶解，得试样溶剂。进一步优选，逐次滴加盐酸后，将所述聚四氟乙烯烧杯的上端口用聚四氟乙烯表面皿封盖。进一步优选，所述多种微量元素为磷、铝、钛、铜、锰以及钙元素。本专利技术提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法采用溶解剂将铬铁进行溶解，获得试样溶剂后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时进行多种微量元素的含量测定。本专利技术提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，具有检测下线低，操作简捷，效率高，测定周期短等优点。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术的公开。具体实施方式下面结合具体的实施方案对本专利技术进行进一步的解释和说明，但是并不用于限制本专利技术的保护范围。为了解决以往的元素测定方法，每次只能测定单一元素，导致多元素检测时，检测周期长，而且检测下线高等问题，本实施方案根据铬铁中各元素的含量范围，考虑各元素同时检测的可行性，研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法，同时检测磷、铝、钛、铜、锰、钙六元素，重点研究了样品的处理、分析谱线的选择及消除元素干扰的方法。找出基体小、线性范围宽、灵敏度高，且能够连续测定多种元素的实验条件，方法的回收率、精密度和稳定性很好，形成为冶炼生产提供快速准确分析数据的铬铁标准测定方法。本实施方案提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，具体包括如下步骤：1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度；3)将获得的特征谱线强度与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。上述溶解剂，按体积比，含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份，其中，上述盐酸、过氧化氢以及高氯酸均是浓的，对于含硅的铬铁而言，上述的溶解液无法将铬铁完全溶解，作为方案的改进，按体积比该溶解液还可含有氢氟酸5份，用于硅元素的溶剂。其中，溶解剂中盐酸、过氧化氢、氢氟酸以及高氯酸的用量比例取决于铬铁的实际情况。具体而言，如果不是高碳铬铁，需要加入浓30mlHCl，5ml过氧化氢(质量分数30％)，5ml氢氟酸，8-10ml高氯酸即可；如果是高碳铬铁比较难溶解，需要残渣熔融，需要盐酸相对多些，大约需要70-80ml左右。由于氢氟酸与玻璃会发生反应，因此，当溶解液中含有氢氟酸时，需要采用聚四氟乙烯烧杯作为容器，其具体的溶解过程为：将铬铁放置在聚四氟乙烯烧杯中，倒入盐酸、过氧化氢、高氯酸以及氢氟酸，冒烟后，逐次滴加盐酸，将铬铁溶解，得试样溶液。为了减少试样在处理过程中的污染，同时是试样溶解的更加完全，不影响测定结果精准度的问题，在试样溶解过程，将聚四氟乙烯烧杯的上端口用聚四氟乙烯表面皿封盖，以避免污染物掉落到试样溶剂中，并能到到试样的彻底溶解。上述方法可同时测定，磷、铝、钛、铜、锰以及钙多种微量元素。下面结合具体的试验过程对本专利技术进行更进一步的解释说明，但是并不用于限制本专利技术的保护范围。具体的测定方法如下：1、试样制备与试验方法⑴仪器和试剂仪器：ICP光谱仪：美国热电TJAIRISAdvantageHR全谱直读等离子发射光谱仪型；电子天平：max210g，d＝0.1mg；二次蒸馏水器。试剂：盐酸(ρ1.19g/ml)：优级纯，高氯酸(ρ2.52g/ml)，过氧化氢(ρ1.11g/ml)：优级纯，氢氟酸(ρ1.298g/ml),磷国家标准溶液(1000μg/ml)，铝国家标准溶液(1000μg/ml)，钛国家标准溶液(1000μg/ml)，铜国家标准溶液(1000μg/ml)，锰国家标准溶液(1000μg/ml)，钙国家标准溶液(500μg/ml)。⑵测量条件RF功率：1150W；分析泵速：100rpm；雾化器压力：30psi；冲洗时间：15s；积分时间：长波20，短波10。⑶试验方法试样以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，将盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸倒入放置由铬铁试样的烧杯中，在高氯酸冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为试样溶液，或用无水碳酸钠残渣熔融分解，过滤，定容。利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；/n2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度；/n3)将获得的特征谱线强度与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；
2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度；
3)将获得的特征谱线强度与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。


2.根据权利要求1所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解后，将残渣采用无水碳酸钠熔融分解。


3.根据权利要求1所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，按体积比，步骤1)中所述溶解剂含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份。

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【专利技术属性】
技术研发人员：王亚朋，李明明，杨维秀，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21