一种芳纶纳米纤维复合材料、其制备方法及其在吸附溶液中Hg离子的应用技术

本发明专利技术涉及复合材料的制备及应用领域，尤其涉及一种芳纶纳米纤维复合材料、其制备方法及其在吸附溶液中Hg离子的应用。本发明专利技术芳纶纳米纤维复合材料的制备方法操作简单，用料较少，所得形貌均匀，纳米金属颗粒在芳纶纤维的多孔结构中均匀分散；本发明专利技术所得芳纶纳米纤维与Ag复合材料可应用于重金属吸附，尤其是对溶液中Hg离子的吸附率高达90％以上，25℃条件下饱和吸附量为298mg/g。

A kind of aramid nanofiber composite material, its preparation method and its application in adsorption solution of Hg ion

【技术实现步骤摘要】
一种芳纶纳米纤维复合材料、其制备方法及其在吸附溶液中Hg离子的应用
本专利技术涉及复合材料的制备及应用领域，尤其涉及一种芳纶纳米纤维复合材料、其制备方法及其在吸附溶液中Hg离子的应用。
技术介绍
芳纶纳米纤维具有特殊的分子结构，继承并超越了宏观PPTA纤维的良好性能。而且易于分散，便于和其他材料复合，具有很好的隔热和抗氧化性能，在超级电容器、隔膜材料、耐高温过滤材料等领域具有广泛的应用前景。选取芳纶纳米纤维是因为其具有较大的表面积和表面能。由于其表面原子周围缺少相邻原子，所以其不饱和度较高，能与其他原子形成稳定的结合力，并且可以与多种原子结合，化学活性高，改性空间大。其特殊的分子结构、较大的孔隙度与金属离子合成纳米复合材料，用于吸附废水中的金属离子，或用于催化剂以及材料填充剂等。芳纶纳米纤维与其他材料进行复合的方法有许多，但其中大部分操作复杂，实验条件苛刻，成本极高，难以用作大规模生产。在重金属离子的吸附领域，如Hg离子，Ag纳米颗粒可以与Hg离子形成银汞齐金属化合物，银汞合金常用于牙体充填，它是一个安全良好的吸附剂用于去除废水中的汞。目前研究者常用石墨烯作为负载银材料，其较大的表面积为汞吸附剂提供了良好的载体，但石墨烯吸附往往具有成本较高、二次回收困难的局限性。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供一种芳纶纳米纤维复合材料、其制备方法及其在吸附溶液中Hg离子的应用。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将对位芳纶加入到溶有KOH的DMSO中，通过去质子化制得芳纶纳米纤维ANFs溶液；2)在20-25℃条件下，将可溶性金属盐加入DMSO溶剂中，超声30min，使其完全溶解，得可溶性金属盐的DMSO溶液；3)在20-25℃条件下，将步骤1)所得ANFs溶液用注射器滴入到步骤2)所得可溶性金属盐的DMSO溶液中，室温静置，反应5h后将反应物置于DMF溶剂中60℃下400r/min搅拌3-6h；4)将步骤3)搅拌后的产物取出用蒸馏水反复洗涤，真空干燥箱60℃烘干，即得。其中，步骤1)中KOH与对位芳纶的质量比为(1-1.5):1，所得ANFs溶液的浓度为2-2.5mg/mL；步骤2)中，所述可溶性金属盐为硝酸银、硫酸钙、氯化钡、硫酸铜、硫酸镍或氯化铅中的任一种，所得可溶性金属盐的DMSO溶液中金属离子浓度为2-10mg/mL；步骤3)中，所述ANFs溶液与所述可溶性金属盐的DMSO溶液的体积比为1:(2-5)。本专利技术的第二个目的在于提供利用上述制备方法制得的芳纶纳米纤维复合材料。本专利技术的第三个目的在于提供上述芳纶纳米纤维复合材料在重金属吸附领域的应用，具体为芳纶纳米纤维与Ag复合材料在吸附溶液中Hg离子的应用。具体地，将芳纶纳米纤维与Ag复合材料加入含汞离子的溶液中，调节溶液的pH为4-6，溶液温度为25℃，放入恒温震荡箱中吸附12h，通过火焰原子吸收法测定溶液中Hg离子的浓度。本专利技术的有益效果是：本专利技术芳纶纳米纤维复合材料的制备方法操作简单，用料较少，所得形貌均匀，纳米金属颗粒在芳纶纤维的多孔结构中均匀分散；本专利技术所得芳纶纳米纤维与Ag复合材料可应用于重金属吸附，尤其是对溶液中Hg离子的吸附率高达90％以上，25℃条件下饱和吸附量为298mg/g。附图说明图1为实施例1所得芳纶纳米纤维与Ag复合材料的扫描电镜；图2为实施例2所得芳纶纳米纤维与Cu复合材料的扫描电镜；图3为实施例3所得芳纶纳米纤维与Ba复合材料的扫描电镜；图4为实施例4所得芳纶纳米纤维与Ca复合材料的扫描电镜；图5为实施例5所得芳纶纳米纤维与Ni复合材料的扫描电镜；图6为实施例6所得芳纶纳米纤维与Pb复合材料的扫描电镜；图7为pH值对吸附效果的影响示意图；图8为不同温度下的吸附动力学曲线；图9、图10为不同温度下的吸附动力学拟合曲线；图11为不同温度下的吸附热力学曲线；图12为Lqngmuir吸附热力学拟合曲线；图13为Freundlich吸附热力学拟合曲线。具体实施方式以下结合实例对本专利技术进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，方法如下：(1)将0.6g对位芳纶加入到50mL溶有0.9g氢氧化钾的DMSO溶剂中，通过去质子化制得纳米纤维ANFs溶液；(2)在20-25℃条件下，将0.5g硝酸银加入50mLDMSO溶剂中，超声15-30min，使其完全溶解；(3)将ANFs溶液滴入到50mL溶有0.5g硝酸银的DMSO溶剂中，充分反应5h后，将反应物置于DMF溶剂中60℃、400r/min条件下搅拌3h；(4)将材料取出用蒸馏水反复洗涤，烘干，即得。实施例2一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，方法如下：(1)将0.6g对位芳纶加入到50mL溶有0.9g氢氧化钾的DMSO溶剂中，通过去质子化制得纳米纤维ANFs溶液；(2)在20-25℃条件下，将0.5g硫酸铜加入50mLDMSO溶剂中，超声15-30min，使其完全溶解；(3)将ANFs溶液滴入到50mL溶有0.5g硫酸铜的DMSO溶剂中，充分反应5h后，将反应物置于DMF溶剂中60℃、400r/min条件下搅拌4h；(4)将材料取出用蒸馏水反复洗涤，烘干，即得。实施例3一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，方法如下：(1)将0.6g对位芳纶加入到50mL溶有0.9g氢氧化钾的DMSO溶剂中，通过去质子化制得纳米纤维ANFs溶液；(2)在20-25℃条件下，将0.5g硫酸钡加入50mLDMSO溶剂中，超声15-30min，使其完全溶解；(3)将ANFs溶液滴入到50mL含有0.5g硫酸钡的DMSO溶剂中，充分反应5h后，将反应物置于DMF溶剂中60℃、400r/min条件下搅拌5h；(4)将材料取出用蒸馏水反复洗涤，烘干，即得。实施例4一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，方法如下：(1)将0.6g对位芳纶加入到50mL溶有0.9g氢氧化钾的DMSO溶剂中，通过去质子化制得纳米纤维ANFs溶液；(2)在20-25℃条件下，将0.5g氯化钙加入50mLDMSO溶剂中，超声15-30min，使其完全溶解；(3)将ANFs溶液滴入到50mL含有0.5g氯化钙的DMSO溶剂中，充分反应5h后，将反应物置于DMF溶剂中60℃、400r/min条件下搅拌6h；(4)将材料取出用蒸馏水反复洗涤，烘干，即得。实施例5一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，方法如下：(1)将0.6g对位芳纶加入到50mL溶有0.9g氢氧化钾的D本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将对位芳纶加入到溶有KOH的DMSO中，通过去质子化制得芳纶纳米纤维ANFs溶液；/n2)在20-25℃条件下，将可溶性金属盐加入DMSO溶剂中，超声30min，使其完全溶解，得可溶性金属盐的DMSO溶液；/n3)在20-25℃条件下，将步骤1)所得ANFs溶液用注射器滴入到步骤2)所得可溶性金属盐的DMSO溶液中，室温静置，反应5h后将反应物置于DMF溶剂中60℃下400r/min搅拌3-6h；/n4)将步骤3)搅拌后的产物取出用蒸馏水反复洗涤，真空干燥箱60℃烘干，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将对位芳纶加入到溶有KOH的DMSO中，通过去质子化制得芳纶纳米纤维ANFs溶液；
2)在20-25℃条件下，将可溶性金属盐加入DMSO溶剂中，超声30min，使其完全溶解，得可溶性金属盐的DMSO溶液；
3)在20-25℃条件下，将步骤1)所得ANFs溶液用注射器滴入到步骤2)所得可溶性金属盐的DMSO溶液中，室温静置，反应5h后将反应物置于DMF溶剂中60℃下400r/min搅拌3-6h；
4)将步骤3)搅拌后的产物取出用蒸馏水反复洗涤，真空干燥箱60℃烘干，即得。


2.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，KOH与对位芳纶的质量比为(1-1.5):1；所得ANFs溶液的浓度为2-2.5mg/mL。


3.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述可溶性金属盐为硝酸银。


4.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲荣君，张宇，徐婷，孔祥宇，耿雪，张盈，孙昌梅，王颖，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37