一种连续酯化设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种连续酯化设备及方法，包括混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内设有混酸分布器，混酸分布器下方设有波纹填料，两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒。与现有技术相比，本发明专利技术通过连续汽液逆流方式来得到粗酯半成品，并且采用了多个酯化釜交替运行的方式，具备操作自动化、不间断生产、效率高、产量高、成本低等诸多优势。

A continuous esterification equipment and method

【技术实现步骤摘要】
一种连续酯化设备及方法
本专利技术涉及酯化
，特别涉及一种连续酯化设备及方法。
技术介绍
单体脂肪酸(油酸、棕榈酸、硬脂酸等)丁酯类产品是脂肪酸(例如油酸)与丁醇酯化后经过脱酸、脱色得到的成品；具体地说，关于油酸丁酯(包括其他脂肪酸丁酯)的常规生产工艺是通过目前的设备将市购的工业油酸加丁醇在酸性催化剂下，加热至120～140°，反应4～8小时致酯化终点，然后中和、水洗，除去催化剂，再脱水、脱臭、脱色得到成品；可见基于现有设备的生产过程具有流程较长、间歇式生产、产量低、成本偏高等诸多缺陷。目前国内精炼食用米糠油大约在100～200万吨，在精炼时产生的副产品米糠油混合脂肪酸大约在5～10万吨，该副产品主要用于制皂工业及提取工业米糠油酸；现设想一种设备，用米糠油的副产品米糠油混合脂肪酸与丁醇直接酯化，酯化时采用连续汽液逆流、酯化釜交替运行的方式来得到粗酯半成品(混合脂肪酸丁酯)；粗酯除去催化剂后直接进入分馏塔并切割成棕榈酸丁酯及油酸丁酯，油酸丁酯再闪蒸、冷凝得成品。为了解决现有技术问题，本专利技术提出了一种连续酯化设备及方法，该设备采用连续汽液逆流方式来得到粗酯半成品，为得到棕榈酸丁酯及油酸丁酯打下基础，并且采用了多个酯化釜交替运行的方式，具备操作自动化、不间断生产、效率高、产量高、成本低等诸多优势。
技术实现思路
本专利技术提出了一种连续酯化设备及方法，该设备采用连续汽液逆流方式来得到粗酯半成品，为得到棕榈酸丁酯及油酸丁酯打下基础，并且采用了多个酯化釜交替运行的方式，具备操作自动化、不间断生产、效率高、产量高、成本低等诸多优势。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种连续酯化设备，通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通。本专利技术为一种以汽液逆流方式连续酯化、以塔下酯化釜交替运行方式不间断生产的酯化设备(代替传统的釜式间歇法酯化)、用以分馏切割得到棕榈酸丁酯及油酸丁酯的分馏装置；其中关于酯化设备具体而言，混酸计量泵将混酸贮槽内的混酸(米糠油混合脂肪酸)泵入，混酸依次经过热交换器、混酸加热器、混酸分布器，使混酸进入酯化塔并沿着波纹填料表面往下流，同时丁醇计量泵将丁醇贮槽内的丁醇泵入，丁醇经过丁醇加热器后为汽态丁醇，汽态丁醇通过丁醇分布器进入酯化釜内底部，汽态丁醇一方面与流入塔下酯化釜内未反应的米糠油混合脂肪酸在搅拌棒的搅拌下发生酯化反应，提高酯化率，另一发面，未反应的汽态丁醇通过汽体管上升至酯化塔内并与波纹填料表面下流的混酸充分、反复接触，在催化剂的作用下发生酯化反应(塔内加热器为酯化反应提供反应温度)，其生成的粗酯通过液体管流入塔下酯化釜，如此重复循环实现连续酯化，其中生成的汽态水、未反应的汽态丁醇一起不断向上升至酯化塔上部通过汽体出口、热交换器后进入醇水分离装置，将水排出装置外，液态丁醇重新回流入丁醇贮槽，参与酯化反应；其中关于多个塔下酯化釜之间交替使用，当一个塔下酯化釜内的粗酯量达到一定量时，闭合对应的液体管、丁醇管(通过丁醇调节阀实现丁醇管的通断)以停止粗酯、汽态丁醇进入塔下酯化釜，同时打开另一个内部为空的塔下酯化釜对应的液体管、丁醇管，使得该塔下酯化釜与酯化塔连通，保证了酯化的连续性，不需停产，同时检测该塔下酯化釜内的粗酯混酸含量指标(可以在塔下酯化釜上设有取样口，实现取样)，如果未达标则在该塔下酯化釜内继续通入汽态丁醇以继续酯化反应，待达标时则将粗酯流入第一粗酯贮槽备用，有效提高产品质量。作为优选，所述液体管上连接有液位计联动阀、汽体管上连接有止回阀，塔下酯化釜釜内设有液位计。其中液位计联动阀中的联动阀与位于塔下酯化釜上的液位计联动控制，当塔下酯化釜内的粗酯液位上升到预设位置时，液位计发送信号给联动阀使其自动关闭，停止粗酯进料；止回阀是单向阀，塔下酯化釜中汽态丁醇上升通过止回阀进入酯化塔，当汽态丁醇停止上升时，止回阀自动关闭，酯化塔中的汽态丁醇也不能回流到塔下酯化釜内。作为优选，所述液体管的一端与酯化塔塔底连接、另一端与塔下酯化釜的上部连接，汽体管的一端与塔下酯化釜的釜顶连接、另一端与酯化塔的下部连接；在酯化塔内，所述汽体管的管口高于液体管的管口。其中汽体管的管口高于液体管的管口，保证了汽态丁醇不被粗酯干扰而能在酯化塔内快速上升。作为优选，所述塔下酯化釜的外侧面上设有釜外加热器。加热釜内物料，为酯化反应提供热量。作为优选，所述搅拌棒的下端为搅拌扇叶。保证汽态丁醇与混酸之间酯化反应的充分和快速，效率高、质量好。作为优选，所述粗酯管上连接有粗酯出料泵。实现粗酯进入第一粗酯贮槽内。作为优选，所述油酸分布器、丁醇分布器均包括进料主管和连接于进料主管两侧的多个支管，进料主管与支管连通，进料主管与支管上均开有开口朝下的分布孔。液态混酸、汽态丁醇进入进料主管、支管后从分布孔流出，液态混酸进入酯化塔内，汽态丁醇进入塔下酯化釜、酯化塔内。作为优选，所述热交换器内管程的一端通过混酸管与混酸计量泵连接、另一端通过混酸管与混酸加热器连接，热交换器内壳程的一端与汽体出口连接、另一端与一醇水分离器连接。汽态丁醇经过热交换器被冷却成液态后进入醇水分离器，进行醇水分层，而管程中的混酸被加热后进入混酸加热器。作为优选，所述醇水分离器包括出醇端和出水端，其中出醇端与丁醇贮槽连通。醇水分离器是常用的一种分离塔结构，上层脱水的丁醇通过出醇端回流至丁醇贮槽，继续参与酯化反应，下层的水通过出水端可以流入水贮槽后回收处理，避免浪费。作为优选，在酯化塔内，混酸分布器的上方设有除雾丝网，所述汽体出口位于除雾丝网的上方或旁侧。用以除去汽态丁醇中夹带的液点。一种基于上述设备合成混合脂肪酸丁酯的连续酯化方法，包括如下步骤：S1：原料选用米糠油混合脂肪酸：酸值mgKOH/g：≥190碘值gI2/100g：95-105正丁醇：醇含量％≥99.5催化剂为对甲苯磺酸：含量％≥95，硫酸(H2SO4)％≤3S2：备料a、在米糠油混合脂肪酸中加入对甲苯磺酸，搅拌均匀后泵入混酸贮槽备用，保温55℃～65℃；b、正丁醇在丁醇贮槽中备用(常温)；S3：进料a、用混酸计量泵将米糠油混合脂肪酸均速通过热交换器、混酸加热器预热至130～150℃，泵入酯化塔；b、用丁醇计量泵将正丁醇均速通过丁醇加热器预热至160～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续酯化设备，其特征在于：通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续酯化设备，其特征在于：通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通。


2.根据权利要求1所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述液体管上连接有液位计联动阀、汽体管上连接有止回阀，塔下酯化釜釜内设有液位计。


3.根据权利要求1或2所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述液体管的一端与酯化塔塔底连接、另一端与塔下酯化釜的上部连接，汽体管的一端与塔下酯化釜的釜顶连接、另一端与酯化塔的下部连接；在酯化塔内，所述汽体管的管口高于液体管的管口。


4.根据权利要求1所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述粗酯管上连接有粗酯出料泵。


5.根据权利要求1所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述油酸分布器、丁醇分布器均包括进料主管和连接于进料主管两侧的多个支管，进料主管与支管连通，进料主管与支管上均开有开口朝下的分布孔。


6.根据权利要求1所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述热交换器内管程的一端通过混酸管与混酸计量泵连接、另一端通过混酸管与混酸加热器连接，热交换器内壳程的一端与汽体出口连接、另一端与一醇水分离器连接。


7.根据权利要求8所述的一种连续酯化设备，其特征在于：所述醇水分离器包括出醇端和出水端，其中出醇端与丁醇贮槽连通。


8.根据权利要求1所述的一种连续酯化设备，其特征在于：在酯化塔内，混酸分布器的上方设有除雾丝网，所述汽体出口位于除雾丝网的上方或旁侧。


9.一种基于权利要求1所述设备合成混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：何关印，陈玉成，
申请(专利权)人：何关印，陈玉成，
类型：发明
国别省市：浙江;33