一种脱汞用花球状钼基复合四氧化三铁吸附剂材料及制备方法技术

本发明专利技术提供一种脱汞用花球状钼基复合四氧化三铁吸附剂材料及制备方法，其中，一种钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其包括，向钼基材料中加入铁盐、乙酸钠和有机溶剂，加热反应；冷却后进行离心洗涤；干燥、研磨，即得钼基复合四氧化三铁材料。所述钼基材料为花簇状二硫化钼；所述铁盐为氯化铁；所述有机溶剂为乙醇。本发明专利技术提供了一种合成步骤简单，经济性好且利于回收的脱汞材料。拖入少量的钼基复合四氧化三铁材料就可实现高效率脱汞。所得的钼基复合四氧化三铁材料的脱汞率均可达90％以上，且在较长时间内能稳定维持一定的高活性，在汞污染控制领域有着广阔的应用前景。

A kind of granular Mo based composite Fe3O4 adsorbent material for mercury removal and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种脱汞用花球状钼基复合四氧化三铁吸附剂材料及制备方法
本专利技术属于吸附剂
，具体涉及一种脱汞用花球状钼基复合四氧化三铁吸附剂材料及制备方法
技术介绍
目前，中国最为主要的能源消耗品是煤炭，也是占环境污染因素的绝大部分因素，其中煤炭消耗最大的便是燃煤电厂。因此，一些列措施被制定来降低燃煤电厂对环境的污染。治理已初见成效，但是对于燃煤电厂来说，一些微量元素总是难以处理，其中最具代表性之一的便是汞。通常，在电厂中，汞的形态一般有3种，零价汞(Hg0)，二价汞(Hg2+)和颗粒汞(Hgp)。颗粒汞一般可通过Electrostaticprecipitator(ESP)去除，二价汞由于其水性可通过WetFlueGasDesulfurization(WFGD)去除，最难处理的是零价汞。在电厂中一般是在ESP前部加入吸附剂，以除去零价汞。已开发出了多种去除烟气中汞的吸附剂，如g-C3N4，石墨烯，活性炭等，其中，二硫化钼(MoS2)，是一种具有类石墨烯结构的二维金属硫化物(TMDS)，被发现是一种出色的材料，这种材料具有较高的比表面积，高载流子运输性，高耐磨型和良好的机械性能。由于MoS2是一种类石墨烯结构的材料，因此在吸附方面有着优秀的性能，而且硫对汞有着高度的亲和力，所以MoS2在脱除汞方面有着优秀的性能。但是用此方法吸附汞之后，材料很难从飞灰中分离出来进行二次循环利用。因此在此基础上，开发新型的可回收的脱汞材料变为重点，在现有的研究背景下，也为此种材料的开发提供了有力的支撑。专利技术内容本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述的技术缺陷，提出了本专利技术。因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种脱汞用花球状钼基复合四氧化三铁吸附剂材料及制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其包括，向花簇状钼基材料中加入铁盐、乙酸钠和有机溶剂，加热反应；冷却后进行离心洗涤；干燥、研磨，即得钼基复合四氧化三铁材料。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述钼基材料为二硫化钼；所述铁盐为氯化铁；所述有机溶剂为乙醇。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：按质量份数计，所述钼基材料为1～3份，所述铁盐为1～3份，所述乙酸钠为1～7份。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述加热，其加热温度为180～220℃，加热时间为12～36h。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述离心洗涤，其为用去离子水和无水乙醇在7000r/min的高速离心机中进行离心洗涤，离心洗涤2～7次，每次10～30min。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为6～12h。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述钼基材料为用钼源、硫源、葡萄糖通过水热法制备；所述水热法，其加热温度为180～220℃，加热时间为12～36h；按质量份数计，所述钼源为1～3份，所述硫源为1～3份，所述葡萄糖为0～1份。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法的优选方案，其中：所述钼源为钼酸铵；所述硫源为硫脲；作为本专利技术的另一方面，本专利技术提供一种钼基复合四氧化三铁吸附剂材料，其中：BET大于40m2/g。作为本专利技术所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的优选方案，其中：脱汞效率大于等于90％。本专利技术的反应原理是：Fe3O4生长在MoS2的边缘，增加了复合材料的比表面积，进而提供了更多的活性点位。汞单质先被大比表面积的MF吸附，之后和表面活泼的晶格氧(O*)反应生成HgO，其中一部分和S2-反应生成稳定的HgS，最终脱除了单质汞.本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种合成步骤简单，经济性好且利于回收的脱汞材料。拖入少量的钼基复合四氧化三铁材料就可实现高效率脱汞。所得的钼基复合四氧化三铁材料的脱汞率均可达90％以上，且在较长时间内能稳定维持一定的高活性，在汞污染控制领域有着广阔的应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为实施例1-3制备的脱汞用钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的脱汞效率图；图2为实施例1-3制备的脱汞用钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的XRD图；图3为实施例1-3制备的脱汞用钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的VSM图；图4为实施例1制备的脱汞用钼基材料的SEM图；图5为实施例1-3制备的脱汞用钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的回收脱汞效率图；图6为实施例4制备的脱汞用钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的脱汞效率图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本专利技术使用的检测方法是：步骤一：将石英珠，吸附剂样品，石英棉装入石英管；步骤二：将石英管接入主气路中，放入固定床凹槽内。实验前期稳定浓度与管路气压，开启旁路后，关闭主气路；步骤三：打开控制电脑、LUMEX测汞仪、PSA汞蒸汽发生器。打开PSA控制软件，设汞源温度为43℃。启动质量流量计控制软件，将直接进入混气罐的N2端气体流量设为1L/min，将经过PSA的N2端气体流量设为200ml/min。当进行模拟烟气实验时，直接进入混气罐的N2气体流量保持不变，经过PSA的N2气体流量根据模拟烟气浓度计算得到相应的气体流量。步骤四：开总电源，启动固定床控温装置。设置炉膛温度由室温匀速上升至反应温度，后温度保持不变直至实验结束。步骤五：打开LUMEX汞浓度监测软件，以自然环境汞浓度为基线，调零。等PSA汞源温度和浓度稳定，固定床温度达标后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：包括，/n向花簇状钼基材料中加入铁盐、乙酸钠和有机溶剂，加热反应；/n冷却后进行离心洗涤；/n干燥、研磨，即得钼基复合四氧化三铁材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：包括，
向花簇状钼基材料中加入铁盐、乙酸钠和有机溶剂，加热反应；
冷却后进行离心洗涤；
干燥、研磨，即得钼基复合四氧化三铁材料。


2.如权利要求1所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：所述钼基材料为二硫化钼；所述铁盐为氯化铁；所述有机溶剂为乙醇。


3.如权利要求1所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：按质量份数计，所述钼基材料为1～3份，所述铁盐为1～3份，所述乙酸钠为1～7份。


4.如权利要求1所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：所述加热，其加热温度为180～220℃，加热时间为12～36h。


5.如权利要求1所述的钼基复合四氧化三铁吸附剂材料的制备方法，其特征在于：所述离心洗涤，其为用去离子水和无水乙醇在7000r/min的高速离心机中进行离心洗涤，离心洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：何平，赵昕熠，张熠，徐天红，魏杰，吴江，陈乃超，
申请(专利权)人：上海电力大学，
类型：发明
国别省市：上海;31