立体方形碳酸锰负极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了化学领域内的立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，包括以下步骤，（1）将3.003gCO(NH2)2和2.4905g Co(CH3OOH)2分别充分溶解于40ml去离子水；（2）称取0.1g CTAB加入到C0(NH2)2溶液中,充分溶解和揽拌；（3）将C0(NH2)2逐滴加入Co(CH;OOH)2,磁力揽拌20分钟,最后将混合溶液移入100 ml反应蓋中,一定温度加热10小时；（4）加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇离心清洗3‑4次，清洗结束后真空50℃干燥10小时得到样品；使用本发明专利技术制备出电化学性能好的CoCO3，其作为锂离子电池负极材料使用。

Preparation method of solid square manganese carbonate anode material

【技术实现步骤摘要】
立体方形碳酸锰负极材料的制备方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及立体方形碳酸锰负极材料的制备方法。
技术介绍
W新型过渡金属氧化物为代表的转换型负极,其储裡容量远离于现在使用的C负极(372mAhg-1)。但是相对于其中近年来被提出的转换型金属碳酸盐,制备过渡金属氧化物最终需要进行气氛保护烧结,生产成本高,因此金属碳酸盐作为具有高容量,低成本的髙比能负极成为近几年的研究热点。其中,CoC〇3作为裡离子电池负极材料,因表现出的比容量高达1200mAhgi,是石墨理论容量的3倍而得到广泛研究。然制备CoC化的方法多有报道,但是,将其作为裡离子电池负极材料的研究甚少。在这之前,CoCO3作为一种无机材料,人们对其制备方法进行大量研究,ChenChaoLitwsi等运用二甘醇作为溶剂,PVP作为表面活性剂,不同质量的C0(NH2)2作为CO32-前驱体,混合入反应蓋中,制备出花生型,胶囊型,斜方型CoCO3；LianbangWanglwi等人用十二烧基苯横酸钢作为表面活性剂,乙二醇作为溶剂,C0(NH2)2作为C〇32嘴驱化混合入反应蓋中,制各出椭球形CoCO3。虽然制备CoCO3的方法多有报道,但是,将其作为锂离子电池负极材料的研究甚少。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，使用本专利技术制备出电化学性能好的CoCO3，其作为锂离子电池负极材料使用。本专利技术的目的是这样实现的：立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.352gC0(NH2)2和0.1601gMnSO4H2O分别充分溶解于40ml去离子水中；（2）将C0(NH2)2逐滴加入MnS〇4H2〇溶液中,磁力揽拌15分钟,超声分散5分钟；（3）将混合溶液移入100ml反应釜中,180℃加热10小时；（4）停止加热后,自然冷却至室湿,用去离子水和己醇离心清洗3-4次,最后真空50℃干燥10小时得到淡黄色粉末。使用本专利技术制备出来的负极材料颗粒分布均匀，性能优良；可应用于制备立方体形碳酸锰负极材料的工作中。附图说明图1为本专利技术中制得的试样的XRD图谱。图2为本专利技术中扫描电镜下试样的颗粒形貌特征。图3为本专利技术中制得的试样在100mAg-1电流下的循环曲线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明。实施例1立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.352gC0(NH2)2和0.1601gMnSO4H2O分别充分溶解于40ml去离子水中；（2）将C0(NH2)2逐滴加入MnS〇4H2〇溶液中,磁力揽拌15分钟,超声分散5分钟；（3）将混合溶液移入100ml反应釜中,180℃加热10小时；（4）停止加热后,自然冷却至室湿,用去离子水和己醇离心清洗3-4次,最后真空50℃干燥10小时得到淡黄色粉末，在此命名为MC-1。用XRD对所得样品进行了物相分化由1图中所示,在20为31.361°,24.251°和51.688°的三强峰明显,分别对用于(104),(012)，(116)晶面,衍射峰尖锐,证明制备出结晶性良好的MnCO3粉末样品。从图2所示，从整体上看,形貌并不均一,大的颗粒成方块形,但不成规则的方形,大多保持六面体形,只是表面有小方形凸起,像是要维续生长但还没有生长完全的台阶,还有几个六面方形纠缠到一起形成多方形颗粒,颗粒直径约为15-20μm。除了比较大的方形颖粒外,颗粒周围还散布着小的颗粒,其细节图如图2.b所示,颗粒呈现不规则形状,但是可W看出方形棱角,比较杂乱,直径约为0.5μm；从形貌图可推断方形MnC〇3颗粒生长是形核后四面八方生长,但每一个方向生长都有取向性。如图3所示为MC-1在电流为lOOmAg-1时的100周循环曲线,可W看出MC-1初始容量为920mAg-1,在前30周容量衰减达到300mAg-1,随后在剰余的70周循环中容量缓慢下降。本专利技术并不局限于上述实施例，在本专利技术公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的
技术实现思路
，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本专利技术保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将0.352g C0(NH2)2和0.1601g MnSO4H2O分别充分溶解于40ml去离子水中；/n（2）将C0(NH2)2逐滴加入MnS〇4H2〇溶液中,磁力揽拌15分钟,超声分散5分钟；/n（3）将混合溶液移入100ml反应釜中,180℃加热10小时；/n（4）停止加热后,自然冷却至室湿,用去离子水和己醇离心清洗3-4次,最后真空50℃干燥10小时得到淡黄色粉末。/n

【技术特征摘要】
1.立体方形碳酸锰负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.352gC0(NH2)2和0.1601gMnSO4H2O分别充分溶解于40ml去离子水中；
（2）将C0(NH2)2逐滴加入MnS〇4H2〇...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐金，
申请(专利权)人：徐金，
类型：发明
国别省市：江苏;32