本发明专利技术提供一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，合金具有高含量的溶强化元素W、Mo和强化相γ′相形成元素Al、Ti、Nb，γ′相含量达到55%~65%，针对高γ′相给合金的冶炼和锻造带来的一系列技术难题，通过优化轮盘锻件制备过程的热历程，通过控制γ′相的析出与溶解，提出了钢锭的高温去应力退火、低温去应力退火工艺和棒材的高温均质化退火，解决了850℃高温使用的直径100~1200mm镍基变形高温合金轮盘锻件的冶炼易形成冶金缺陷、锻造易开裂和组织不均匀问题。
A preparation method of nickel base deformed superalloy wheel forgings used at high temperature
【技术实现步骤摘要】
一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法本专利技术属于合金制备领域，具体涉及一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法。
技术介绍
航空发动机和燃气轮机等高压压气机盘和涡轮盘等热端转动轮盘类锻件的服役温度逐渐提高，最高超过850℃。因此，对制备轮盘锻件所需合金材料要求，需具备在室温～850℃具有优异的强度和塑性、高温持久蠕变性能以及长时组织性能稳定性，同时还具备良好的铸锻工艺性能。目前，国内航空发动机用镍基变形高温合金轮盘材料都无法满足850℃以上长时使用需求。提高镍基高温合金使用温度最有效的途径是提高合金化程度，增加强化相γ′相的含量，但是合金化程度过高会造成合金的冶金偏析倾向大、热塑性变差，因而开发新型镍基变形高温合金轮盘材料存在较大的难度。传统的γ′相含量达55～65％的镍基高温合金，只能采用粉末冶金或铸造(包括等轴铸造、定向凝固和单晶凝固)工艺生产，这些合金采用铸-锻工艺生产都面临着元素偏析倾向大、易形成冶金缺陷、热加工(锻造)塑性差等问题，因而该类合金成分不适合于镍基变形高温合金轮盘材料的制备。因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，解决了目前尚无可在850℃长时可用的高性能轮盘锻件材料，通过优化改进冶炼和锻造工艺中的关键工艺环节解决含有55～65％γ′相高合金化镍基高温合金冶炼易形成冶金缺陷、锻造易开裂和组织不均匀问题，可以制备出直径100～1200mm的镍基变形高温合金轮盘锻件，具有优异的850℃抗拉强度、屈服强度和持久寿命。本专利技术提供一种高温使用的镍基变形高温合金的制备方法，包括如下步骤：步骤1：按照成分配比称取原材料，成分配比以质量百分比计，所述的原材料包括：C：0.01～0.08％，W：6.5～8.0％，Cr：7.5～11.0％，Mo：1.5～3.5％，Co：14.5～17.5％，Ti：1.0～2.0％，Al：4.0～5.5％，Nb：1.0～2.0％，Zr：0.005～0.05％，Mg：0.005～0.05％；Ce：0.001～0.05％，B：0.005～0.05％，Fe：0.01～1.5％，余量为Ni；所述的原材料还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P≤0.015％、Mn≤0.5％、Si≤0.5％、S≤0.015％、O≤0.005％、N≤0.01％、Ag≤0.005％、Ca≤0.01％、Sn≤0.01％、Pb≤0.001％，Cu≤0.5％、Ta≤0.5％、V≤0.5％；步骤2：采用真空感应熔炼将所述的原材料熔炼为一次合金锭，所述的真空感应熔炼的处理工艺包括：抽空、熔炼期、精炼和出钢，所述的一次合金锭脱模后需进行高温去应力退火，再经电渣重熔精炼为二次合金锭，二次合金锭脱模后需进行低温去应力退火，再经真空自耗重熔精炼为三次合金锭，得到合金锭；步骤3：将步骤2所得的合金锭经高温均匀化退火后，所述的高温均匀化退火包括升温、保温和冷却过程，所述的升温的速度控制为15～60℃/h，所述的保温的温度为1150～1250℃，所述的保温的时间为24～72h，所述的冷却的速度控制为5～55℃/h，得到高温均匀化退火后的合金，再加热锻造开坯成棒材，所述的棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以10～50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，T的温度为Tγ′±30℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算得到；步骤4：根据轮盘锻件的重量切取步骤3所得的棒材，得到切取棒材；所述的切取棒材的重量为轮盘锻件的重量的110～150％，所述的切取棒材的高径比控制在1.5～3.0之间，将所述的切取棒材经制坯和模锻成型，得到合金轮盘锻件；步骤5：将步骤4所得的合金轮盘锻件经热处理后，所述的热处理包括固溶处理、中间时效处理和时效处理，所述的固溶处理的方法为1150～1220℃保温2～10h，所述的中间时效处理的方法为1000～1150℃保温2～10h，所述的时效处理的方法为760℃～920℃保温8～32h，得到超高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件。专利技术人经研究证实，通过该技术方案制备的合金可用于制备850℃长时使用的轮盘锻件，轮盘锻件直径范围为200mm～1200mm，850℃抗拉强度大于850MPa、屈服强度大于700MPa，850℃/350MPa持久寿命大于50h。而且，该技术方案制备的合金可采用现有高温合金的冶炼和锻造设备制备合金直径200mm～1200mm的轮盘锻件，实现工业化生产，并且可获得均匀的显微组织和良好的力学性能，同时可有效降低锻件中的内应力。进一步地，在所述的制备方法中，在所述的抽空的处理工艺中，真空度为10～100Pa；在所述的熔炼期的处理工艺中，温度控制为1300℃-1650℃；在所述的精炼的处理工艺中，温度控制为1400℃～1600℃，真空度1～20Pa；在所述的出钢的处理工艺中，温度控制为1420℃-1590℃，且需充10000～50000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却0.5h～3h后脱模冷却，得到一次合金锭。一次合金锭需要在0.1h～2h内转移至退火炉内进行高温去应力退火处理，以10～50℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，T的温度为γ′相全溶温度Tγ′的±50℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算获得。专利技术人经研究证实，通过该技术方案，可制备出合金的真空感应锭，合金元素可精确控制，且钢锭不会发生热裂，在重熔过程中不会发生熔速波动，可用于制备高质量的电渣重熔电极或自耗重熔电极。进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤2还包括：将所述的一次合金锭制备成电渣重熔电极，电渣重熔电极与结晶器的充填比为0.75～0.9；在所述的电渣重熔过程中，采用的电渣的组分配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝65～75％：10～20％：0.5～5％：10～20％：0.5～5％，稳态熔速为1.0～6.0kg/min，所述的二次合金锭在所述电渣重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h～6h，而后脱模得到二次合金锭。二次合金锭脱模后进行低温去应力退火，以10～50℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，T的温度为Tγ′－100～Tγ′－250℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算获得。专利技术人经研究证实，通过该技术方案，将真空感应熔炼制备的一次合金锭电渣重熔后，可以有效降低合金锭中的夹杂物含量和有害杂质元素S含量，同时制备成分合格的电渣锭，用于制备真空自耗重熔电极，可以显著改善电极质量，尤其是经过经过低温去应力退火后能够有效降低电极内应力，提高真空自耗重熔过程的工艺稳定性，避免出现熔速波动，能够制备直径500mm真空自耗锭的电极。进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤2还包括：将所述的二次合金锭制备成自耗重熔电极，所述的自耗重熔电极与结晶器的充填比为0.75～0.95，熔速1.0～5.0kg/min；所述的三次合金锭在所述的真空自耗重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h～3h，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：按照成分配比称取原材料，成分配比以质量百分比计，所述的原材料包括： C：0.01~0.08%，W：6.5~8.0%，Cr：7.5~11.0%，Mo：1.5~3.5%，Co：14.5~17.5%，Ti：1.0~2.0%，Al：4.0~5.5%，Nb：1.0~2.0%，Zr：0.005~0.05%，Mg：0.005~0.05%；Ce：0.001~0.05%，B：0.005~0.05%，Fe：0.01~1.5%，余量为Ni；所述的原材料还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P≤0.015%、Mn≤0.5%、Si≤0.5%、S≤0.015%、O≤0.005%、N≤0.01%、Ag≤0.005%、Ca≤0.01%、Sn≤0.01%、Pb≤0.001%，Cu≤0.5%、Ta≤0.5%、V≤0.5%；/n步骤2：采用真空感应熔炼将所述的原材料熔炼为一次合金锭，所述的真空感应熔炼的处理工艺包括：抽空、熔炼期、精炼和出钢，所述的一次合金锭脱模后需进行高温去应力退火，再经电渣重熔精炼为二次合金锭，所述的二次合金锭脱模后需进行低温去应力退火，再经真空自耗重熔精炼为三次合金锭，得到合金锭；/n步骤3：将步骤2所得的合金锭经高温均匀化退火后，所述的高温均匀化退火包括升温、保温和冷却过程，所述的升温的速度控制为15~60℃/h，所述的保温的温度为1150~1250℃，所述的保温的时间为24~72h，所述的冷却的速度控制为5~55℃/h，得到高温均匀化退火后的合金，再加热锻造开坯成棒材，所述的棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，得到轮盘锻件；/n步骤4：根据所述的轮盘锻件的重量切取步骤3所得的棒材，得到切取棒材；所述的切取棒材的重量为轮盘锻件的重量的115~145%，所述的切取棒材的高径比控制在1.5~3.0之间，将所述的切取棒材经制坯和模锻成型，得到合金轮盘锻件；/n步骤5：将步骤4所得的合金轮盘锻件经热处理后，所述的热处理包括固溶处理、中间时效处理和时效处理，所述的固溶处理的方法为1150~1220℃保温2~10h，所述的中间时效处理的方法为1000~1150℃保温2~10h，所述的时效处理的方法为760℃~920℃保温8~32h，得到超高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件。/n...
【技术特征摘要】
1.一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照成分配比称取原材料，成分配比以质量百分比计，所述的原材料包括：C：0.01~0.08%，W：6.5~8.0%，Cr：7.5~11.0%，Mo：1.5~3.5%，Co：14.5~17.5%，Ti：1.0~2.0%，Al：4.0~5.5%，Nb：1.0~2.0%，Zr：0.005~0.05%，Mg：0.005~0.05%；Ce：0.001~0.05%，B：0.005~0.05%，Fe：0.01~1.5%，余量为Ni；所述的原材料还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P≤0.015%、Mn≤0.5%、Si≤0.5%、S≤0.015%、O≤0.005%、N≤0.01%、Ag≤0.005%、Ca≤0.01%、Sn≤0.01%、Pb≤0.001%，Cu≤0.5%、Ta≤0.5%、V≤0.5%；
步骤2：采用真空感应熔炼将所述的原材料熔炼为一次合金锭，所述的真空感应熔炼的处理工艺包括：抽空、熔炼期、精炼和出钢，所述的一次合金锭脱模后需进行高温去应力退火，再经电渣重熔精炼为二次合金锭，所述的二次合金锭脱模后需进行低温去应力退火，再经真空自耗重熔精炼为三次合金锭，得到合金锭；
步骤3：将步骤2所得的合金锭经高温均匀化退火后，所述的高温均匀化退火包括升温、保温和冷却过程，所述的升温的速度控制为15~60℃/h，所述的保温的温度为1150~1250℃，所述的保温的时间为24~72h，所述的冷却的速度控制为5~55℃/h，得到高温均匀化退火后的合金，再加热锻造开坯成棒材，所述的棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，得到轮盘锻件；
步骤4：根据所述的轮盘锻件的重量切取步骤3所得的棒材，得到切取棒材；所述的切取棒材的重量为轮盘锻件的重量的115~145%，所述的切取棒材的高径比控制在1.5~3.0之间，将所述的切取棒材经制坯和模锻成型，得到合金轮盘锻件；
步骤5：将步骤4所得的合金轮盘锻件经热处理后，所述的热处理包括固溶处理、中间时效处理和时效处理，所述的固溶处理的方法为1150~1220℃保温2~10h，所述的中间时效处理的方法为1000~1150℃保温2~10h，所述的时效处理的方法为760℃~920℃保温8~32h，得到超高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的抽空的处理工艺中，真空度为10~100Pa；在所述的熔炼期的处理工艺中，温度控制为1300℃-1650℃；
在所述的精炼的处理工艺中，温度控制为1400℃~1600℃，真空度1~20Pa；
在所述的出钢的处理工艺中，温度控制为1420℃-1590℃，且需充10000~50000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却0.5h~3h后脱模，得到一次合金锭；所述的一次合金锭脱模进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄烁，张北江，张文云，秦鹤勇，段然，赵光普，胥国华，陈石富，田强，
申请(专利权)人：北京钢研高纳科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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