一种微藻食用油的制备方法技术

本发明专利技术涉及小球藻中油脂分离纯化，具体的说是一种利用微藻制备可食用油的分离纯化方法。本发明专利技术以小球藻藻粉为原料，破碎后经溶剂提取、初级脱色、再次萃取、二次脱色，经过蒸发去除溶剂后，制备获得两种微藻食用油制品。该发明专利技术具有操作简便快速等优点，有利于简化下游加工操作，有利于对微藻中生物质综合利用。

A preparation method of microalgae edible oil

【技术实现步骤摘要】
一种微藻食用油的制备方法
本专利技术涉及微藻食用油制备技术，具体说是一种以小球藻为原料制备食用油的方法。技术背景微藻是一种新兴的油料开源，尤其是因为微藻富含大量的多不饱和脂肪酸，因此具有更高的营养价值。比较典型的是人们熟知的“鱼油”或“藻油”。实际上，市场上所谓的“藻油”指多是利用发酵技术生产的DHA制品。相比而言，天然微藻油脂中还有更为丰富和均衡的营养成分。微藻能通过初级代谢直接合成多种生物活性物质，如蛋白质、脂肪酸、维生素及色素，还能产生多种次级代谢产物，这些化合物具有抗真菌、抗病毒、抗酶解等特性，其中的许多化合物，如油酸、亚油酸、软脂酸、维生素E及B12、β-胡萝卜素、藻蓝蛋白、叶黄素及玉米黄质等具有抗氧化及抗炎症能力，能减缓及治疗疾病。微藻中这些生物活性成分作为功能性化合物，具有多种生理活性，能对人体健康具有诸多益处，因此被称为功能因子。通常这些功能因子包括甾醇、鞘脂、萜类、藻胆色素、生物肽、多糖等，其中很多都是脂溶性的。如果开发适宜的微藻油脂制备工艺，而不是过度精致，将有望获得营养更为丰富的微藻食用油制品。但是同样，受限于微藻生物质的特殊性，微藻油脂制备工艺将会于传统工艺有很大的不同。这是因为，作为单细胞藻类，其丰富的胞内物质也加大了油脂分离炼制的难度。以简单的脱色为例，常规食用油加工是以活性白土、活性炭等作为脱色剂，常规添加在粗油量10％以下，但是最对微藻这种色素含量达到油脂总量十分之一量级(涂果，田华达，陆伟华。几种油脂脱色工艺的介绍，中国油脂，2000，25(5):7-9)，常规的方法不足以实现脱色反应。同时，食用油是以三酰甘油为主体，但是常规微藻中极性酯，也就是磷脂和糖脂占了相当大的比重，三酰甘油的含量相对偏低。因此合理开发工艺路线，发挥微藻油脂特点，是微藻食用油脂制备技术所必须突破的。经过反复的探索和尝试，以及从生产成本控制和食品安全角度，本专利技术创造性的提出了一种两段法微藻食用油制备技术，利用相对简洁的工艺获得微藻食用油的加工。
技术实现思路
以小球藻藻粉为原料，(1)通过机械破碎的方法进行破壁，可选择的方法包括球磨、挤压或者高速匀浆法，其中优选球磨法。为了保证后续提取的充分性，破壁后在显微镜下观察形态均匀且无明显细胞形态即可。(2)破壁后的藻粉与一定量满足国家食品加工使用的溶剂混合，溶剂可以是丁烷、己烷、乙醇或轻质汽油，优选己烷；藻粉与溶剂的比例为1g：3～10mL。(3)浸提后利用沉降过滤的方法收集液相，之后按照体积比1：0.2～0.5的比例与水混合脱胶，在60～80℃条件下搅拌1～6小时，静置，将上层油相收集进行后续脱色处理，水相的胶质部分可用于提取磷脂和糖脂。(4)将活性白土填充吸附分离柱，其中白土层的高径比不小于2:1。将脱胶后的油按照油/白土的体积质量比为1mL:0.5～1.5g的比例，流经白土柱进行脱色处理。待油全部吸附在白土中，使用粗油体积3～5倍的提取溶剂洗脱白土，操作温度25～40℃。收集首先流出的1～3倍于粗油体积的流出组分，蒸发除溶剂，即为初级微藻食用油。(5)对于(4)中的剩余的流出组分，按照相同比例，再重复(4)的操作，并收集流出组分，蒸发除溶剂，即为次级微藻食用油。整体操作流程见图1。该专利技术具有操作简便快速等优点，有利于简化下游加工操作，有利于对微藻中生物质综合利用。技术优势与创新性：本专利技术针对微藻油脂高色素含量、高极性酯含量的特点，并以减少操作复杂度、以及减少有益物质损失为考量，在传统油脂加工基础上通过引入两步高比例白土吸附，避免了传统油脂脱色吸附在较高温度下操作而高能耗的缺点，实现微藻食用油的快速制备。附图说明图1、操作流程图。图2、藻油的TLC结果。1号(初级)和2号(初级次级)为两次提取的藻油，3号为TAG标准品。表1、初级藻油、次级藻油和藻粉的脂肪酸构成。具体实施方式实施例一藻粉破壁(1)球磨破壁。小球藻藻粉使用行星式球磨机，转速400-500rpm，球磨3小时。之后收集藻粉。(2)高压挤压破壁。使用高压挤压机在80-120MPa压力条件下，挤压5-10分钟。之后收集藻粉。(3)高速匀浆破碎。使用高速破碎机在10000rpm转速下破碎藻粉3-5分钟。之后收集藻粉。对藻粉进行镜检，球磨后无可见细胞形态，高速挤压和匀浆破碎可见少量细胞。因此优选球磨。实施例二按照图1所介绍流程进行微藻食用油制备。以实施例一所获得的球磨小球藻粉原料为例，进行油脂提取。使用食品级溶剂乙醇，对藻粉进行萃取，其中藻粉与溶剂的比例为1g：3～10mL。为了避免萃取过程中溶剂的损失，采用冷凝回流萃取，萃取温度60℃，时间2～6小时。萃取过程使用机械搅拌进行混合。萃取结束后，将、萃取液过滤，收集滤液。滤饼使用对应溶剂清洗2次。再经过脱胶和活性白土脱色获得目标食用油。实施例三根据图1所介绍流程，将球磨获得的小球藻藻粉，按照实施例二所介绍的萃取流程，使用己烷为溶剂，进行萃取并收集溶剂相。往溶剂相中按照1：0.2～0.5(油：水，w/w)比例加入热水，在60～80℃有冷凝回流条件下，搅拌1～6小时，使油水充分混合，进行脱胶处理。混合体系随后静置至两相清晰分离。将上层油相用于进一步白土脱色处理，获得微藻油，下层胶质油脚收集用于磷脂和糖脂的纯化。实施例四脱按照图1所介绍流程，制备脱胶的粗藻油，进行活性白土脱色。以己烷萃取体系为例，将食品级活性白土用己烷悬浮后装入分离柱中，高径比不小于2:1。按照油/白土的体积质量比为1mL:0.5～1.5g的比例，将脱胶后的粗油上样。待油全部吸附在白土中，使用粗油体积3～5倍的提取溶剂洗脱白土，操作温度25～40℃。收集首先流出的2倍于粗油体积的流出组分，蒸发除溶剂，即为初级微藻食用油。初级微藻食用油成黄棕色，其纯度和脂肪酸构成分别见图2和表1。将后续流出组分收集，按照同样的体积比使用新的白土进行脱色处理，收集流出组分，蒸发除溶剂，即为次级微藻食用油。次级微藻食用油成绿色，其纯度和脂肪酸构成分别见图2和表1。实施例四成分分析对按照图1流程制备的微藻食用油，首先进行色泽观察。初级藻油中叶绿素含量少，色泽呈黄棕色，次级藻油中色素含量相对初级藻油多，呈绿色。使用TLC对藻油的纯度进行检测，可以看出，TAG为其主要成分。转酯化后利用气相色谱对产物的脂肪酸给含量进行分析，可以看出，提取出的藻油基本保留了微藻相近的脂肪酸构成。表1、提取获得藻油和原料的总FA构成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微藻食用油的制备方法，其特征在于：/n(1)以可食用小球藻为原料，经过破壁，溶剂提取获得脂溶性物质；/n(2)于脂溶性物质中加入热水混合脱胶后，静置得油层；将粗油利用活性白土脱色柱脱色；使用粗油体积3～5倍的提取溶剂洗脱白土，收集1～3倍于粗油体积的流出组分；蒸发去除溶剂，获得初级微藻食用油；/n(3)收集剩余流出组分，，洗脱物再次白土脱色，蒸发去除溶剂，获得次级微藻食用油；/n静置后得到的水层为脱胶获得的油脚，其可作为制备磷脂和糖脂的原料。/n

【技术特征摘要】
1.一种微藻食用油的制备方法，其特征在于：
(1)以可食用小球藻为原料，经过破壁，溶剂提取获得脂溶性物质；
(2)于脂溶性物质中加入热水混合脱胶后，静置得油层；将粗油利用活性白土脱色柱脱色；使用粗油体积3～5倍的提取溶剂洗脱白土，收集1～3倍于粗油体积的流出组分；蒸发去除溶剂，获得初级微藻食用油；
(3)收集剩余流出组分，，洗脱物再次白土脱色，蒸发去除溶剂，获得次级微藻食用油；
静置后得到的水层为脱胶获得的油脚，其可作为制备磷脂和糖脂的原料。


2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：破壁方法可以是球磨、挤压、高速匀浆等机械破碎方法中的一种或二种以上，将小球藻藻粉细胞壁破碎，显微镜下检查碎片均匀无明显细胞形...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛松，曹旭鹏，陆洪斌，姜君鹏，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21