一种调控钛白粉粒径的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种调控钛白粉粒径的工艺方法，通过改变煅烧升温速率来调控钛白粉粒径；具体包括如下步骤：在制备钛白粉的煅烧步骤中，采用控制升温速率分段煅烧的方式进行，将煅烧过程划分为三个温度段进行分段煅烧，第一段25℃‑800℃，采用的升温速率为5‑10K/min，停留时间155min‑77min；第二段800℃‑950℃，采用的升温速率为0.5‑1.5K/min，停留时间300min‑100min；第三段950℃‑1000℃，采用的升温速率为5‑7K/min，停留时间10min‑7min。经过此方法最终可以调控TiO

A process method for controlling the particle size of titanium dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种调控钛白粉粒径的工艺方法
本专利技术属于钛白粉生产
，尤其是涉及一种调控钛白粉粒径的煅烧工艺方法。
技术介绍
钛白粉是世界上公认的高性能白色颜料，具有遮盖力大、消色力高、耐候性好等显著优点，且物化性质稳定、电光学性能优越。国内工业生产钛白粉的工艺流程主要是硫酸法。在硫酸法工艺中，偏钛酸的煅烧工序是形成二氧化钛的过程，煅烧后窑下物的晶型、粒径大小及其分布直接影响钛白粉成品的颜料性能，是非常重要的二氧化钛质量评价指标。若窑下物的粒径过大或是烧结，则晶体晶格受损，会导致TiO2硬度过大，亮度、白度等颜料性能欠佳，不仅影响产品质量，也会增加后续研磨、包膜等后处理过程的产能消耗，增加生产成本。中国专利CN110357153A公开了一种工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法：将经水热洗涤的偏钛酸料浆过滤干燥后，以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至840～900℃，并在840～900℃下保温60～300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，可得到粒径在150nm-220nm、金红石含量达99.8％以上高纯二氧化钛，该专利的煅烧过程是以一个特定速率升温至指定温度的，该专利记载其煅烧的主要作用是去除样品中的水分、易挥发份、灰分和硫酸根等杂质。中国专利CN103183379B公开了一种利用闪蒸干燥偏钛酸再进行煅烧的方法：将偏钛酸通过闪蒸干燥至水分含量为10-15％后引入回转窑，物料分为三个阶段进行煅烧，各阶段分别占回转窑整个长度的三分之一，第一阶段温度控制在500-700℃，停留时间1.5-2个小时，这一段主要作用是再次脱去偏钛酸里面的结晶水；第二阶段温度控制在700-850℃，停留时间1.5-2个小时，这一段主要作用是脱硫；第三阶段温度控制在850-950℃，停留时间2-2.5个小时，这一段主要作用是晶型转化、粒径成长及煅烧合格产品从回转窑低端流出至冷却滚筒。在本申请专利技术创造过程中，本申请的专利技术人发现该专利中存在以下问题：1、第一阶段的升温速率为1.67-2.22K/min，第二阶段的升温速率为1.25-1.66K/min，第三阶段的升温速率为0.67-0.83K/min，该专利的升温速率一直比较慢，煅烧时间比较长，2、该专利还是传统地认为煅烧中是先脱水后脱硫，在本申请专利技术创造过程中，本申请的专利技术人研究发现，偏钛酸脱除自由水后，其脱除氢键水和多层吸附水是和脱硫相伴同时进行。3、该专利中第三阶段温度控制在850-950℃，该煅烧温度没有考虑到晶体的晶型转化速率与晶体生长速率与温度的相关性的规律的不同，不能同时达到控制晶体粒径和获得高金红石转化率的目的。中国专利CN108408770A公开了一种偏钛酸除硫生产工艺，该专利记载其煅烧过程为：以80min升至780℃，780℃保温1h；15min升至910℃，910℃保温。在本申请专利技术创造过程中，本申请的专利技术人发现该专利中存在以下问题：该专利中从780℃升至910℃的过程升温速率快，大于8K/min，同样该煅烧温度也没有考虑到晶体的晶型转化速率与晶体生长速率与温度的相关性的规律不同，存在晶体快速生长、而TiO2从锐钛型向金红石型转化的时间不足的问题。中国专利CN110683577A公开了一种通过调整粒度改善钛白粉白度的方法，此专利将窑前压滤得到的偏钛酸滤饼在120-160℃温度下烘干4-6h，然后按照1h升温至600℃，然后按照1℃/min升温至960℃的温度曲线在马弗炉中进行煅烧，最终的粒径在200nm-390nm范围内。本申请的专利技术人发现该专利中存在以下问题：该专利直接从600℃升至960℃的过程升温过慢，导致停留时间延长，晶粒生长加速而粒径分布差异加剧。良好的晶型组成、适宜的粒度分布是颜料级钛白粉产品质量的关键。实际情况是由于水解料偏钛酸的原级粒子及其团聚状况的差异、及煅烧过程中各温度下停留时间差异导致的传热传质速率的差异，都会影响到钛白粉的晶型和粒度。而且不恰当的高温煅烧时间，会损害产品的质量，同时也会造成生产能耗的增加。不同批次的钛白粉的粒径及其分布都有较大的波动，影响产品的颜料性能。因此，一种针对偏钛酸粒子的粒径分布、能够调控TiO2粒径的煅烧工艺方法是目前非常迫切需要的。
技术实现思路
针对
技术介绍
中指出的钛白粉的煅烧过程中对钛白粉粒子的粒径控制不佳的问题，本专利技术提供一种调控钛白粉粒径的方法，本专利技术通过对不同粒径的偏钛酸改变其煅烧过程中的升温速率，调控粒子在不同温度段的停留时间，通过调控供给煅烧过程的热量，来调节过程中的化学反应、相变及晶体的生长的速率，从而达到规整钛白粉产品的粒径，提高颜料性能，增加优品率的目的。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术提供一种调控钛白粉粒径的工艺方法，通过改变煅烧升温速率来调控钛白粉粒径；具体包括如下步骤：在制备钛白粉的煅烧步骤中，采用控制升温速率分段煅烧的方式进行，将煅烧过程划分为三个温度段进行分段煅烧，第一段25℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间155min-77min；第二段800℃-950℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间300min-100min；第三段950℃-1000℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min-7min。在本专利技术的一个实施方式中，所述煅烧过程在马弗炉中进行。在本专利技术的一个实施方式中，所述煅烧的对象是烘干后的偏钛酸。在本专利技术的一个实施方式中，所述的偏钛酸的粒径范围为：2.0μm-3.5μm。煅烧结束后在室温下冷却，后进行XRD、SEM检测。煅烧后得到的钛白粉粒子的粒径范围为240nm-260nm。
技术介绍
中提及的现有技术中，虽然也有采用了煅烧过程分段控温的方法，但由于现有技术并不了解偏钛酸在煅烧过程中的反应及晶型转化的机制，温度程序设置要么采用越来越低的升温速率，要么采用越来越快的升温速率，都难以达到控制TiO2粒度和晶型的目的。本专利技术研究发现，对偏钛酸进行煅烧的前期只是偏钛酸的脱水和脱硫，发生从无定形到锐钛型转化的几率很低，粒子的尺度几乎无变化，所以本专利技术通过理论研究与试验论证，发现脱水和脱硫是一起发生的，并且都发生在煅烧的前期，所以本专利技术从25℃-800℃之间采用较快的升温速率进行煅烧，使得偏钛酸同时脱水和脱硫；本专利技术发现，300℃到700℃同时发生脱水和脱硫，其中水分以氢键水和多层吸附水的形态脱除，硫以硫的氧化物(SO2、SO3)的形态脱除。从800-950℃，锐钛型TiO2向金红石型TiO2转化，如果提供的热量过大，除了促进晶型转化外，也会促进晶体的快速生长，导致晶粒生长的不均匀性；950-1000℃，是晶体快速生长的时期，若采用慢速升温，导致停留时间延长，晶粒生长加速而粒径分布差异加剧，甚至有可能产生粒子的烧结现象。由此可见，不恰当的高温煅烧时间，损害产品的质量，同时也会造成生产能耗的增加。本专利技术基于煅烧原料的体相特征及其与之关联的煅烧过程中的反应、相变和晶体生长规律，提出针对特定粒径范围的偏钛酸原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控钛白粉粒径的工艺方法，其特征在于，通过改变煅烧升温速率来调控钛白粉粒径；具体包括如下步骤：/n在制备钛白粉的煅烧步骤中，采用控制升温速率分段煅烧的方式进行，将煅烧过程划分为三个温度段进行分段煅烧，第一段25℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间155min-77min；第二段800℃-950℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间300min-100min；第三段950℃-1000℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min-7min。/n

【技术特征摘要】
1.一种调控钛白粉粒径的工艺方法，其特征在于，通过改变煅烧升温速率来调控钛白粉粒径；具体包括如下步骤：
在制备钛白粉的煅烧步骤中，采用控制升温速率分段煅烧的方式进行，将煅烧过程划分为三个温度段进行分段煅烧，第一段25℃-800℃，采用的升温速率为5-10K/min，停留时间155min-77min；第二段800℃-950℃，采用的升温速率为0.5-1.5K/min，停留时间300min-100min；第三段950℃-1000℃，采用的升温速率为5-7K/min，停留时间10min-7min。


2.根据权利要求1所述的一种调控钛白粉粒径的工艺方法，其特征在于，所述煅烧过程在马弗炉中进行。


3.根据权利要求1所述的一种调控钛白粉粒径的工艺方法，其特征在于，所述煅烧的对象是烘干后的偏钛酸。


4.根据权利要求3所述的一种调控钛白粉粒径的工艺方法，其特征在于，所述的偏钛酸的粒径范围为：2.0μm-3.5μm。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈葵，周晓葵，王子楠，林发蓉，张玉荣，严旭辉，熊怀忠，杜国华，
申请(专利权)人：华东理工大学，龙佰四川钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31