一种香附提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香附提取物的提取方法，该方法包括以下工艺步骤：采用水作起步溶剂，将香附浸泡，煎煮后滤渣取液。将液体减压浓缩。浓缩液体经大孔吸附树脂柱吸附，乙醇洗脱，得洗脱液。洗脱液中加入硅藻土，加热回流脱色并收集滤液。使滤液通过交换树脂去杂。最后回收滤液中的乙醇，并将余留物质干燥，即得成品。本发明专利技术实现后与现有技术相比具有成本低，杂质含量少，生产过程对环境无污染等优点。

A method for the preparation of Cyperus extract

【技术实现步骤摘要】
一种香附提取物的制备方法
本专利技术涉及一种香附提取物的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
技术介绍
香附，为莎草科植物莎草的干燥根茎。秋季采挖，燎去毛须，置沸水中略煮或蒸透后晒干，或燎后直接晒干。香附提取物具有疏肝解郁、理气宽中、调经止痛的作用。回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不适用于受热易遭破坏的原料成分的浸出。
技术实现思路
本专利技术是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备香附提取物的方法。本专利技术的技术方案按照下列步骤进行：a.香附浸泡及煎煮:香附与水的重量份数比为1∶8～16，向香附中加入水，常温浸泡0.5～2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃～100℃，保温1～3小时，之后，滤渣取液。所述香附与水的重量份数比为1∶6～10向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～2.5小时，之后，滤渣取液。按所述香附与水的重量份数比为1∶6～8向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～1.5小时，之后，滤渣取液；b.液体浓缩将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为1～3∶1止；c.吸附洗脱：使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1～1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50～70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的总黄酮被完全洗脱止，并收集洗脱液；d.脱色：按药用硅藻土与所述香附的重量份数比为2～6∶100的比例取用药用硅藻土并加入所述洗脱液中，加热回流20～60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；e.去杂:使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；f.成品回收、干燥:回收工序制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到山楂总黄酮成品。步骤a中所述的香附与水及滤渣与水添加的比例要适当。步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。本专利技术的优点在于：本专利技术采用回流提取法提取总黄酮，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式：实施例1：香附与水的重量份数比为1∶8，向香附中加入水，常温浸泡1小时，然后，将两者的混合物加热至80℃，保温1小时，之后，滤渣取液。所述香附与水的重量份数比为1∶6向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至80℃，保温1.5小时，之后，滤渣取液。按所述香附与水的重量份数比为1∶6向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至80℃，保温1小时，之后，滤渣取液。将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为1∶1止。使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的总黄酮被完全洗脱止，并收集洗脱液。按药用硅藻土与所述香附的重量份数比为2∶100的比例取用药用硅藻土并加入所述洗脱液中，加热回流20分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液。使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液。成品回收工序制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到山楂总黄酮成品，其得率为82%。实施例2：香附与水的重量份数比为1∶8，向香附中加入水，常温浸泡1.5小时，然后，将两者的混合物加热至90℃，保温2小时，之后，滤渣取液。所述香附与水的重量份数比为1∶6向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至80℃，保温2小时，之后，滤渣取液。按所述香附与水的重量份数比为1∶6向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至80℃，保温1小时，之后，滤渣取液。将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为2∶1止。使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1～1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50～70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的总黄酮被完全洗脱止，并收集洗脱液。按药用硅藻土与所述香附的重量份数比为2～6∶100的比例取用药用硅藻土并加入所述洗脱液中，加热回流20～60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液。使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液。回收工序制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到山楂总黄酮成品，其得率为83%。实施例3：香附与水的重量份数比为1：16，向香附中加入水，常温浸泡2小时，然后，将两者的混合物加热至100℃，保温3小时，之后，滤渣取液。所述香附与水的重量份数比为1∶10向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液。按所述香附与水的重量份数比为1∶8向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至100℃，保温1.5小时，之后，滤渣取液。液体浓缩将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为3∶1止。吸附洗脱：使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的总黄酮被完全洗脱止，并收集洗脱液。脱色：按药用硅藻土与所述香附的重量份数比为6∶100的比例取用药用硅藻土并加入所述洗脱液中，加热回流60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液。去杂:使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液。成品回收、干燥:回收工序制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到山楂总黄酮成品，其得率为84%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香附提取物的制备方法，其特征在于：/na.香附浸泡及煎煮:香附与水的重量份数比为1∶8～16，向香附中加入水，常温浸泡0.5～2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃～100℃，保温1～3小时，之后，滤渣取液，所述香附与水的重量份数比为1∶6～10向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～2.5小时，之后，滤渣取液，按所述香附与水的重量份数比为1∶6～8向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～1.5小时，之后，滤渣取液；/nb.液体浓缩将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为1～3∶1止；/nc.吸附洗脱：使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1～1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50～70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的总黄酮被完全洗脱止，并收集洗脱液；/nd.脱色：按药用硅藻土与所述香附的重量份数比为2～6∶100的比例取用药用硅藻土并加入所述洗脱液中，加热回流20～60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；/ne.去杂:使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；/nf.成品回收、干燥:回收工序制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到山楂总黄酮成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种香附提取物的制备方法，其特征在于：
a.香附浸泡及煎煮:香附与水的重量份数比为1∶8～16，向香附中加入水，常温浸泡0.5～2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃～100℃，保温1～3小时，之后，滤渣取液，所述香附与水的重量份数比为1∶6～10向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～2.5小时，之后，滤渣取液，按所述香附与水的重量份数比为1∶6～8向滤出的渣中加入水，并将两者混合物加热至70℃～100℃，保温1～1.5小时，之后，滤渣取液；
b.液体浓缩将分别通过所述各步骤制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述香附重量之比为1～3∶1止；
c.吸附洗脱：使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔吸附树脂柱，使液体中的总黄酮被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1～1∶1的比例取用...

【专利技术属性】
技术研发人员：董妍，
申请(专利权)人：南京西博恩生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32