一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法，包括如下步骤：将普鲁士蓝和硒粉混合，研磨，使粉末充分混合均匀；将粉末转移到瓷舟中，在惰性气体氛围下煅烧，冷却到室温；将所得产品洗涤，离心，干燥，即得到氮掺杂碳改性FeSe材料。本发明专利技术通过对FeSe进行氮掺杂碳改性，有效的解决了FeSe有限的导电性和稳定性。FeSe被固定在N‑C网格中，使其在循环过程中不易结块和剥落，其独特的结构有效提高了FeSe电极的导电性和结构耐久性。此外，本发明专利技术制备的氮掺杂碳改性FeSe材料还具有优异的比容量与循环稳定性。

A nitrogen doped carbon modified fese anode material for high performance sodium battery and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法
本专利技术属于电池材料
，具体涉及一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，市面上的大多数电子产品已经广泛使用锂离子电池，不得不说可充电的锂离子电池因为其高能量密度的优势已经渗透到我们日常生活的方方面面，但锂的资源是有限的，地球上的锂含量已不能满足工业需求，所以人们把方向转移到了钠离子电池上面。但锂离子电池已经商业化的石墨负极在钠离子电池中储存容量低，限制了实际运用，所以需要寻找更高容量和能量密度的负极材料。大量研究事实证明，硒化物具有较高的导电性和较低的转换反应能耗。以FeSe为例，作为典型的二维层状结构，理论上碱金属离子有效的在层间嵌入和脱嵌，这也为二次碱金属离子电池提供了结构基础。但受困于有限的电导率和体积变化及较差的稳定性，FeSe的钠离子电池性能一直得不到有效的改善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法。本专利技术上述目的通过如下技术方案实现：一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将普鲁士蓝和硒粉混合，研磨，使粉末充分混合均匀；步骤二，将粉末转移到瓷舟中，在惰性气体氛围下煅烧，煅烧完成后自然冷却到室温；步骤三，将所得产品用水和乙醇洗涤，离心，干燥，即得到氮掺杂碳改性FeSe材料。进一步地，步骤一中所述普鲁士蓝与硒粉质量比为1:0.9，Fe与Se摩尔质量比为1:1.4。更进一步地，研磨时间为30min。进一步地，步骤二中所述惰性气体为氩气，煅烧温度为650℃，煅烧时间为5h，煅烧升温速率为1℃/min。进一步地，步骤三中干燥温度为60℃。上述任一所述制备方法制备得到的氮掺杂碳改性FeSe负极材料。进一步地，氮掺杂碳改性FeSe负极材料用作钠电池负极材料的用途。有益效果：可以实现钠电池负极材料高性能及产品批量化生产。本专利技术通过对FeSe进行氮掺杂碳改性，有效的解决了FeSe有限的导电性和稳定性差的问题。FeSe被固定在N掺杂C网格中，使其在循环过程中不易结块和剥落，其独特的结构有效提高了FeSe电极的导电性和结构耐久性。此外，该制备方法原料便宜，易于规模化生产。本专利技术制备的氮掺杂碳改性FeSe材料，在0.5C测试电流下，100次循环之后可逆容量为468.5mAh/g，在2C测试倍率下，循环800次后仍具有333.9mAh/g的高比容量，具有优异的比容量与循环稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例2制备的氮掺杂碳改性FeSe材料的X射线衍射图；图2为本专利技术实施例2制备的氮掺杂碳改性FeSe材料的电子显微镜照片；图3为本专利技术实施例2制备的氮掺杂碳改性FeSe材料为负极的钠电池在0.5C的测试倍率下经过100次循环的性能曲线；图4为本专利技术实施例1制备的未改性FeSe材料与实验例2制备的氮掺杂碳改性FeSe材料分别组装成钠电池在2.0C的测试倍率下得到的循环性能曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。除有特别说明，本专利技术中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。实施例1：未改性FeSe材料的制备步骤一，将Fe粉与Se粉混合，用研钵研磨30min，使其充分混合均匀；步骤二，将研磨后的样品放入管式炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为5h，升温速率为1℃/min，煅烧完成后自然冷却至室温；步骤三，将所得产品依次用水和乙醇洗涤，离心，60℃烘干，制得未改性FeSe材料。其中，Fe粉与Se粉的摩尔比1:1.4。实施例2：氮掺杂碳改性FeSe材料的制备步骤一，将市售普鲁士蓝与Se粉混合，用研钵研磨30min，使其混合均匀；步骤二，将研磨后的样品放入管式炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为5h，升温速率为1℃/min，煅烧完成后自然冷却至室温；步骤三，将所得产品依次用水和乙醇洗涤，离心，60℃烘干，得到氮掺杂碳改性FeSe材料。其中，普鲁士蓝与Se粉质量比例为1:0.9，Fe与Se摩尔比为1:1.4。将实施例2所得氮掺杂碳改性FeSe材料进行表征测试：以制备的氮掺杂碳改性FeSe材料进行X-射线衍射分析和电子显微镜分析，得到图1和图2的表征结果。实施例3：性能测试将实施例1所得到的的未改性FeSe材料和实验例2所得的氮掺杂碳改性FeSe材料分别作为电极材料、与superp和羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂按质量比为7:2:1的比例均匀混合，然后加入适当的乙醇与水的混合液(乙醇与水体积比为2:3)，在球磨机上球磨3h，收集浆料用200μm的厚度均匀涂抹到涂炭铜箔上，在110℃条件下真空烘干10h。将干燥好的电极片裁剪成均匀大小直径为12mm的圆片，以锂盘为对电极，以碳酸乙烯(EC)/碳酸二乙酯(DEC)(1:1，v/v)为1MNaClO4，碳酸氟乙烯(FEC，5％)为电解液，纽扣电池(2025)是在低湿度低氧值的手套箱中进行，电池的循环寿命在新威尔电池测量系统上室温下测定。经检测在0.5C测试电流下，氮掺杂碳改性FeSe材料经过100次循环之后可逆容量为468.5mAh/g(检测结果如图3所示)。在2C测试倍率下，氮掺杂碳改性FeSe材料经过循环800次后仍具有333.9mAh/g的高比容量，而未改性FeSe材料经过循环250次后只有100.6mAh/g的可逆容量(检测结果如图4所示)。本专利技术通过对FeSe进行氮掺杂碳改性，有效的解决了FeSe有限的导电性和稳定性。FeSe被固定在N-C网格中，使其在循环过程中不易结块和剥落，其独特的结构有效提高了FeSe电极的导电性和结构耐久性。此外，该制备方法原料便宜，易于规模化生产。本专利技术制备的氮掺杂碳改性FeSe材料，在0.5C测试电流下，100次循环之后可逆容量为468.5mAh/g，在2C测试倍率下，循环800次后仍具有333.9mAh/g的高比容量，具有优异的电容量与循环稳定性。上述实施例的作用在于具体介绍本专利技术的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本专利技术的保护范围局限于该具体实施例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，将普鲁士蓝和硒粉混合，研磨，使粉末充分混合均匀；/n步骤二，将粉末转移到瓷舟中，在惰性气体氛围下煅烧，煅烧完成后自然冷却到室温；/n步骤三，将所得产品用水和乙醇洗涤，离心，干燥，即得到氮掺杂碳改性FeSe材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将普鲁士蓝和硒粉混合，研磨，使粉末充分混合均匀；
步骤二，将粉末转移到瓷舟中，在惰性气体氛围下煅烧，煅烧完成后自然冷却到室温；
步骤三，将所得产品用水和乙醇洗涤，离心，干燥，即得到氮掺杂碳改性FeSe材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中所述普鲁士蓝与硒粉质量比为1:0.9，Fe与Se摩尔质量比为1:1.4。


3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敬发，唐榕，赵健，李敏，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32