一种硼氮复合阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硼氮复合阻燃剂及其制备方法，步骤如下：步骤1，将三聚氯氰用溶剂溶解，加入有机胺，控制温度20~100

A boron nitrogen composite flame retardant and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种硼氮复合阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种硼氮复合阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
大多数高分子材料都具有易燃性，在使用过程中容易发生火灾，所以研究开发新型高效的阻燃剂具有重要意义。阻燃剂可以改善高分子材料的燃烧性能，经过阻燃剂的改性的高分子材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。硼系阻燃剂是应用非常广泛的一类阻燃剂，包括无机硼阻燃剂和有机硼阻燃剂。硼系阻燃剂具有热稳定性好、毒性低和消烟等优点，并且与其它阻燃剂复配效果良好，有着非常好的发展前景。从低毒、环保、原料廉价易得等角度出发，硼系阻燃剂的研发，具有重要意义。无机硼阻燃剂中包括硼砂、硼酸、硼酸锌等，现在最常用的硼酸盐阻燃剂是硼酸锌的各种水合物。有机硼阻燃剂，有非常好的阻燃性能，但是存在水解不稳定等问题。在合成有机硼化合物时加入氮、磷、卤素等元素可以提高有机硼阻燃剂的耐水解稳定性。硼氮阻燃剂是有机硼阻燃剂的拓展，可以提高有机硼阻燃剂的阻燃性能和耐水解稳定性。硼氮阻燃剂属于膨胀覆盖型阻燃剂，会在反应过程中形成一种致密均匀的炭泡沫阻燃层，这种阻燃层可以起到隔热、隔氧、抑烟的作用，并且燃烧时不会产生有毒烟雾。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上现有技术的不足，本专利技术提供一种硼氮复合阻燃剂及其制备方法，该硼氮复合阻燃剂的制备方法，操作简单，原料便宜。一种硼氮复合阻燃剂，其成分按物质的量比，三聚氰胺盐:硼酸＝1:(3～4)。一种硼氮复合阻燃剂的制备方法，步骤如下：步骤1，将三聚氯氰用溶剂溶解，加入有机胺，控制温度20～100℃，恒温搅拌2～7h，得到三聚氰胺盐；步骤2，按硼氮复合阻燃剂的物质的量比，将步骤1得到的三聚氰胺盐与硼酸混合，加入有机溶剂溶解，加热至50～75℃，恒温搅拌4～6h，反应结束后，旋蒸除去有机溶剂，得到硼氮复合阻燃剂。所述的步骤1中，所述的溶剂为水，丙酮，乙醇，甲醇，乙腈或四氢呋喃。所述的步骤1中，所述的有机胺为水合肼或乙二胺。所述的步骤1中，所述的三聚氯氰与有机胺的物质的量比为1:(1～5)。所述的步骤2中，所述的有机溶剂为乙醇，N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或二氯甲烷。所述的硼氮复合阻燃剂在制备纺织物中的应用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术提供的硼氮复合阻燃剂的制备方法简单，操作方便安全，成本低，条件温和，产率高。2、本专利技术提供的阻燃剂含有硼、氮元素，具有潜在抑烟作用和低毒的优点，有利于环保。附图说明：图1为实施例1的红外谱图；图2为实施例2的红外谱图；图3为实施例1的热重分析谱图；图4为实施例2的热重分析谱图。具体实施方式：下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本专利技术进行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述
技术实现思路
所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1：步骤1，向烧瓶中加入18.4g(0.1mol)的三聚氯氰及276mL水进行搅拌，向上述烧瓶中缓慢滴加80％的23.4g(0.5mol)水合肼溶液，回流搅拌2h，反应结束后，冷却至室温，抽滤并用水洗涤，得到三聚氰胺盐，白色产品15.2g，产率89.41％；步骤2，称取步骤1所得三聚氰胺盐15.2g(1eq)，硼酸18.1g(3.3eq)，放入250mL圆底烧瓶中，加入50mL无水乙醇70℃下搅拌6h，使用旋转蒸发仪除去乙醇，得到硼氮复合阻燃剂。该阻燃剂的红外谱图如图1所示，热重分析谱图如图3所示。实施例2：步骤1，取三聚氯氰7.4g，加入丙酮40mL，搅拌至溶解，将36g乙二胺和16g碳酸钠加入到温度为80℃去离子水中，搅拌至全部溶解，通过恒压滴液漏斗将乙二胺和碳酸钠的水溶液滴加到三聚氯氰的丙酮溶液中，在室温条件下搅拌7h，反应结束后，进行真空抽滤，固体粉末用去离子水洗涤3次进行提纯，得到三聚氰胺盐5.1g，产率49.85％；步骤2，称取步骤1所得三聚氰胺盐5.1g(1eq)，硼酸4.1g(3.3eq)，放入250mL圆底烧瓶中，加入20mL无水乙醇70℃下搅拌6h，使用旋转蒸发仪除去乙醇，得到硼氮复合阻燃剂。该阻燃剂的红外谱图如图2所示，热重分析谱图如图4所示。该硼氮复合阻燃剂在纺织物中的应用。配置溶液：按阻燃剂与溶剂的质量比，将1～25％的阻燃剂加入到水中，加热搅拌至溶液澄清，制得阻燃剂溶液。测试：新的棉类织物或清洗晾干后的棉类织物，在上述硼氮复合阻燃剂溶液中浸泡并搅动超过15min，至彻底渗透，取出烘干即可。GB/T5454中样品尺寸150mm×58mm，样品数量不少于5根。表1实施例1的氧指数测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼氮复合阻燃剂，其特征在于，其成分按物质的量比，三聚氰胺盐:硼酸=1:(3~4)。/n

【技术特征摘要】
1.一种硼氮复合阻燃剂，其特征在于，其成分按物质的量比，三聚氰胺盐:硼酸=1:(3~4)。


2.根据权利要求1所述的硼氮复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，将三聚氯氰用溶剂溶解，加入有机胺，控制温度20~100oC，恒温搅拌2~7h，得到三聚氰胺盐；
步骤2，将步骤1得到的三聚氰胺盐与硼酸混合，加入有机溶剂溶解，加热至50~75oC，恒温搅拌4~6h，反应结束后，旋蒸除去有机溶剂，得到硼氮复合阻燃剂。


3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯永成，王晓辉，刘茂海，
申请(专利权)人：山东五维阻燃科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37