一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶技术

本发明专利技术公开了一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。该方法包括：(1)Al

A simple method for preparing block hydrophobic alumina composite aerogels and bulk hydrophobic alumina composite aerogels prepared

【技术实现步骤摘要】
一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶
本专利技术属于气凝胶领域，具体涉及一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。
技术介绍
气凝胶是以纳米粒子或高聚物分子为骨架，内部充满气态物质的多孔性固体三维纳米材料，孔隙率高达80％-99.8％，具有高比表面积、低密度、高孔隙率、高效催化等优异性能，可广泛用于隔热隔音、航空航天、吸附催化、载体、储能等各个领域。在众多的气凝胶体系中，氧化铝气凝胶不仅具有一般气凝胶的各种特性，且其使用温度很高。但在1000℃后会发生相变(PocoJF,SatcherJH,HrubeshLW.Synthesisofhighporosity,monolithicaluminaaerogels[J].Journalofnon-crystallinesolids,2001,285(1):57-63.)，导致比表面积急剧下降，使其应用受限(TheodoreF,Baumann,AlexanderE,SarahC.SynthesisofHigh-Surface-AreaAluminaAerogelswithouttheUseofAlkoxidePrecursors[J].Chem.Mater,2005,17,395-401.)。硅的掺杂可抑制Al2O3颗粒的高温烧结和相转变，Al-O-H键上的H原子被Si原子所取代，形成了-Al-O-Si-键，力学性能增强(Ji,X,etal.Preparationofmonolithicsilica-basedaerogelswithhighthermalstabilitybyambientpressuredrying[J].CeramicsInternational,2018.44(11):11923-11931.)。超临界干燥操作复杂，危险性大，能耗大。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。本专利技术的目的是为了解决超临界干燥操作复杂、危险性大、能耗大的问题，采用常压干燥制备简单、成本低、操作方便的氧化铝复合气凝胶，以甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷为硅源制备SiO2溶胶，使复合的块状气凝胶有疏水性和柔性，-Al-O-Si-键的引入也提高其力学强度。本专利技术以甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷为硅源，既可使制备的氧化铝复合气凝胶具有疏水性和一定的柔性，也可在常压干燥制备复合气凝胶，工艺简单同时能够有效地降低成本，具有很好的应用前景。本专利技术提供的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的制备方法，制备得到的氧化铝复合气凝胶具有疏水性和一定的柔性。本专利技术的目的至少通过如下技术方案之一实现。本专利技术提供的一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，包括如下步骤：(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐(铝盐为前驱体)和蒸馏水加入醇溶剂中，室温下搅拌均匀，得到铝盐溶液(澄清透明的溶液)；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，室温下搅拌处理，得到Al2O3溶胶；(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体、水、酸性溶液及醇溶剂混合，然后搅拌处理，静置，得到SiO2溶胶；(3)Al2O3-SiO2溶胶的配制：将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；(4)Al2O3-SiO2凝胶的配制：往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水，然后搅拌处理，室温下静置，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；(5)湿凝胶的老化：将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂中进行老化处理，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；(6)常压干燥处理：将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。进一步地，步骤(1)所述铝盐为九水硝酸铝或者六水氯化铝；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述铝盐与醇溶剂的摩尔比为1:(1.5-6)；所述铝盐与水的摩尔比为1：(6-25)；所述铝盐与环氧丙烷的摩尔比为1：(1.5-5)；所述搅拌处理的时间为5min-20min。优选地，步骤(1)中，铝盐、蒸馏水和醇溶剂混合后，搅拌均匀的时间为15min-30min。进一步地，步骤(2)所述硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述硅前驱体与醇溶剂的摩尔比为1：(3-20)。进一步地，步骤(2)所述酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液及乙酸溶液中的一种；所述酸性溶液的浓度为1mol/L-8mol/L；所述醇溶剂与酸性溶液中的溶质摩尔比为(3-20)：3.6×10-3；所述醇溶剂与水的摩尔比为(3-20)：(2-6)；所述搅拌处理的时间为4-6h；静置的时间为2-4h。进一步地，步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:1-8。进一步地，步骤(4)所述氨水的质量百分比浓度为1mol/L-10mol/L；所述Al2O3-SiO2溶胶与氨水的体积比为10:1-2:1。进一步地，步骤(4)所述搅拌处理的时间为10-20min；所述静置的时间为30s-120s。进一步地，步骤(5)所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述老化处理的大于24小时。步骤(5)中，醇溶剂浸没Al2O3-SiO2湿凝胶即可。进一步地，步骤(6)所述干燥处理包括：在60℃干燥6h-10h，然后在80℃干燥6h-12h，接着在100℃干燥6h-8h。本专利技术提供一种由上述的制备方法制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。本专利技术提供的块状疏水氧化铝复合气凝胶是一种三维的介孔材料，角度为110°-156°之间，平均孔径分布在4nm-20nm之间，孔体积在0.5ml/g-2ml/g之间，比表面积在300㎡/g-600㎡/g之间，在压应力的作用下可以实现部分回弹。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：本专利技术提供的制备方法，采用常压干燥制备气凝胶，工艺简单，操作简单，制备的气凝胶为完整的块状，采用甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷作为硅源，Si的加入增强了氧化铝气凝胶的力学性能，也使制备的复合氧化铝气凝胶有疏水性。附图说明图1为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶和水的接触角图；图2为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的SEM微观形貌图；图3a为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的N2吸附-脱附曲线；图3b为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的孔径分布图；图4为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的红外谱图。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的具体实施作进一步说明，但本专利技术的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)Al

【技术特征摘要】
1.一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐和水加入醇溶剂中，搅拌均匀，得到铝盐溶液；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，搅拌处理，得到Al2O3溶胶；
(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体、水、酸性溶液及醇溶剂混合，然后搅拌处理，静置，得到SiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；
(4)往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水，然后搅拌处理，静置，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
(5)将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂中进行老化处理，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
(6)将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。


2.根据权利要求1所述的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述铝盐为九水硝酸铝或者六水氯化铝；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述铝盐与醇溶剂的摩尔比为1:1.5-6；所述铝盐与水的摩尔比为1：(6-25)；所述铝盐与环氧丙烷的摩尔比为1：(1.5-5)；所述搅拌处理的时间为5min-20min。


3.根据权利要求1所述的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)所述硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述硅前驱体与醇溶剂的摩尔比为1：(3-20)。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：车淳山，雷欣，孔纲，赖德林，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44