提取土壤稀土纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法，其利用场流仪分离土壤稀土纳米颗粒。利用场流仪选择3KD的过滤膜，过滤土壤稀土纳米颗粒溶液中的离子态的物质，进一步纯化土壤稀土纳米颗粒溶液。本发明专利技术能够最大程度上减小分散过程和提取过程对土壤稀土纳米颗粒的损耗，快速有效地大量提取土壤稀土纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】
提取土壤稀土纳米颗粒的方法
本专利技术涉及土壤化学领域，尤其涉及一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法。
技术介绍
土壤纳米颗粒(MineralNanoparticles)是指在自然土壤形成过程中形成的粒径约为1-100纳米的结晶和无定形固体物质。纳米粒子在土壤中非常常见，是环境纳米粒子的最重要组成部分。研究表明，土壤中的纳米颗粒是环境中元素的重要载体，对元素的生物地球化学过程有重要影响；它控制土壤中重稀土和有机污染物的迁移、转化、循环和生物有效性达功效效果。它强烈影响土壤发生、土壤理化特性和环境质量演变等重要环境过程。此外，纳米氧化铁等合成纳米粒子是控制土壤污染的新材料，在去除土壤中重稀土和持久性有机污染物以及控制污染环境方面具有广阔的应用前景。因此，了解纳米粒子在土壤环境中的表面结构、微观形态、界面行为和功能及其环境效应机理是土壤与环境领域的一个重要发展趋势。这对理解土壤功效效果中重稀土和有机污染物的迁移、转化和自净具有重要的理论意义，也是开发纳米材料修复污染环境的重要理论基础。例如，Hochella在2008年在Science，21Mar2008:1631-1635发表相关论文，认为测量和理解起源、地理分布、相关纳米化学以及对地球系统的影响是地球科学未来面临的新挑战。值得指出的是，纳米技术是一种广泛使用的新技术。合成纳米粒子的环境应用将导致这些物质进入环境。评估这些人造纳米粒子的环境风险非常重要，例如它们的流动性、反应性、生态毒理学、持久性和健康影响。因此，从土壤中提取纳米粒子是了解和研究土壤纳米粒子物理化学特性及其环境行为的重要技术。因为土壤纳米粒子具有不同于其他宏观粒子和微观分子的特殊特性，所以它们具有许多独特的物理和化学特性。为了了解纳米颗粒在土壤中的这些特性、环境行为和影响，有必要从土壤中分离和提取这些纳米颗粒。目前，土壤纳米科学研究的方法体系仍在探索之中，土壤纳米粒子的分离提取还缺乏系统的方法。目前，分离提取土壤纳米颗粒的主要方法主要是震荡-沉降法、化学分散-沉降法、离心法和超滤法。这些方法重点解决了纳米颗粒的提取问题，但土壤中的纳米颗粒形态多样，并与土壤中不同的成分如有机质等存在显著的相互作用，如何将不同的纳米颗粒分离效果不理想，化学分散存在环境风险、物理分散的分散程度不足、提取时间长、提取量小、不经济等的缺点；此外目前采用的提取方法操作条件不够严格，提取产物尤其是粒度易引入人为误差；提取的纳米颗粒粒度范围变化大，且缺乏统一标准，不能确保分析的平行性和准确性。特别是对于稀土污染的土壤中稀土纳米颗粒的提取，目前缺乏有效的方法。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法，包括以下步骤：S1、研磨过筛：将待提取土壤样品去掉表层土壤，取适量土壤经风干后研磨过筛，将过筛土壤混合均匀；S2、土壤液配置：在混合均匀的所述土壤中加入高纯水，对水土混合物进行水平震荡分散，震荡结束后再加入高纯水混合均匀，得到土壤液；S3、土壤黏土组分配置：对所述土壤液进行超声分散处理，并静置沉降，根据所述土壤液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的土壤纳米颗粒沉降至某一特定位置的沉降时间，随后除去沉降分层后的上清液，得到土壤黏土组分；S4、土壤纳米颗粒溶液前驱体配置：对所述土壤黏土组分进行超声分散处理，将超声处理后的土壤黏土组分进行离心处理，将上清液转移至塑料小瓶，得到土壤纳米颗粒溶液前驱体；S5、场流仪分离：利用场流仪选择3KD的过滤膜，过滤土壤稀土纳米颗粒溶液中的离子态的物质，进一步纯化土壤稀土纳米颗粒溶液；S6、对所述土壤纳米颗粒溶液进行超低温冷冻保存，至完全结冰后进行冷冻干燥处理，得到土壤纳米颗粒。本专利技术的提取土壤中稀土纳米颗粒的方法，可以在不添加任何化学试剂的情况下对土壤稀土纳米颗粒进行充分分散，保证了土壤中纳米颗粒的天然原始结构，能够最大程度上减小分散过程和提取过程对土壤稀土纳米颗粒的损耗，快速有效地大量提取土壤稀土纳米颗粒。在一个优选实施例中，在步骤S3和步骤S4之间增加反渗透提纯步骤：利用反渗透膜对所述土壤黏土组分进行去其中的杂质；所述杂质包括溶解盐类、胶体、微生物、有机物中的至少一种。在一个优选实施例中，在步骤S4和步骤S5之间增加反渗透提纯步骤：利用反渗透膜对所述土壤纳米颗粒前驱体进行去其中的杂质；所述杂质包括溶解盐类、胶体、微生物、有机物中的至少一种。在一个优选实施例中，在步骤S5和步骤S6之间增加反渗透提纯步骤：利用反渗透膜对所述土壤纳米颗粒溶液进行去其中的杂质；所述杂质包括溶解盐类、胶体、微生物、有机物中的至少一种。在一个优选实施例中，步骤S2中所述土壤和所用高纯水的重量比为1：1～1：200。在一个优选实施例中，步骤S3中所述超声分散处理的方法是使用超声细胞破碎仪。在一个优选实施例中，在步骤S3和步骤S4之间加入超声分散步骤，使用超声细胞破碎仪对所述土壤黏土组分进行分散。附图说明本专利技术及其优点将通过研究以非限制性实施例的方式给出，并通过所附附图所示的特定实施方式的详细描述而更好的理解，其中：图1是观察制备后的稀土纳米颗粒的粒径分布图。具体实施方式本说明书所使用的词语“实施例”意指用作实例、示例或例证。此外，本说明书和所附权利要求中所使用的冠词“一”一般地可以被解释为意指“一个或多个”，除非另外指定或从上下文清楚导向单数形式。下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本专利技术的不同结构。为了简化本专利技术的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅为示例，并且目的不在于限制本专利技术。此外，本专利技术提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。实施例1首先，就本专利技术的实施例1的一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法进行说明，该方法包括步骤：S1)研磨过筛：将待用土壤样品去掉10cm左右厚度的表层土壤，剩余土壤经自然风干至恒重后，挑去风干土壤中的碎石残渣和植物根枝等残留物，再将土壤粗研磨过20目筛，对过筛土壤进行混匀处理。S2)土壤液配置：将100.0g混合均匀的所述土壤和200.0mL高纯水加入到1L玻璃瓶中，在20℃下以150rpm水平震荡6h，震荡分散结束后再加入600.0mL高纯水，震荡摇匀，得到土壤液。S3)土壤黏土组分配置：使用超声细胞破碎仪对所述土壤液进行超声分散处理，以120W的额定功率超声33min20s；将上述超声处理的所述土壤液静置，使所述土壤液自然沉降35h44min，沉降时间根据所述土壤液的温度和Stokes方程计算得到，沉降结束后利用蠕动泵将上层悬浊液转移到1L离心瓶中，获得土壤黏土组分。S4)使用超声细胞破碎仪对上述土壤黏土组分进行超声分散处理，以30％的额定功率(1200W×10％＝120W)超声处理4min10s；使用离心机(品牌BeckmanCoulter，型号AvantiJXN-26，转子J本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、研磨过筛：将待提取土壤样品去掉表层土壤，取适量土壤经风干后研磨过筛，将过筛土壤混合均匀；/nS2、土壤液配置：在混合均匀的所述土壤中加入高纯水，对水土混合物进行水平震荡分散，震荡结束后再加入高纯水混合均匀，得到土壤液；/nS3、土壤黏土组分配置：对所述土壤液进行超声分散处理，并静置沉降，根据所述土壤液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的土壤纳米颗粒沉降至某一位置的沉降时间，随后除去沉降分层后的上清液，得到土壤黏土组分；/nS4、土壤纳米颗粒溶液前驱体配置：对所述土壤黏土组分进行超声分散处理，将超声处理后的土壤黏土组分进行离心处理，将上清液转移至塑料小瓶，得到土壤纳米颗粒溶液前驱体；/nS5、场流仪分离：利用场流仪选择3KD的过滤膜，过滤土壤稀土纳米颗粒溶液中的离子态的物质，进一步纯化土壤稀土纳米颗粒溶液；/nS6、对所述土壤纳米颗粒溶液进行超低温冷冻保存，至完全结冰后进行冷冻干燥处理，得到土壤纳米颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种提取土壤稀土纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、研磨过筛：将待提取土壤样品去掉表层土壤，取适量土壤经风干后研磨过筛，将过筛土壤混合均匀；
S2、土壤液配置：在混合均匀的所述土壤中加入高纯水，对水土混合物进行水平震荡分散，震荡结束后再加入高纯水混合均匀，得到土壤液；
S3、土壤黏土组分配置：对所述土壤液进行超声分散处理，并静置沉降，根据所述土壤液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的土壤纳米颗粒沉降至某一位置的沉降时间，随后除去沉降分层后的上清液，得到土壤黏土组分；
S4、土壤纳米颗粒溶液前驱体配置：对所述土壤黏土组分进行超声分散处理，将超声处理后的土壤黏土组分进行离心处理，将上清液转移至塑料小瓶，得到土壤纳米颗粒溶液前驱体；
S5、场流仪分离：利用场流仪选择3KD的过滤膜，过滤土壤稀土纳米颗粒溶液中的离子态的物质，进一步纯化土壤稀土纳米颗粒溶液；
S6、对所述土壤纳米颗粒溶液进行超低温冷冻保存，至完全结冰后进行冷冻干燥处理，得到土壤纳米颗粒。


2.根据权利要求1所述的提取土壤稀土纳米颗粒的方法，其特征在于：在步骤S3和步骤S4之间增加反渗透提纯步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤叶涛，丰灿，张妙月，丁铿博，赵曼，戴湲，尹威，黄彩怡，仇荣亮，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44