测定食品模拟物中双酚类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定食品模拟物中双酚类化合物的方法，所述的方法包括：精密称取双酚类化合物，有机溶剂溶解，作为标准品溶液；待测溶液的制备：准确量取食品包装材料迁移试样后的食品模拟物，作为待测溶液；检测：将所述标准品溶液、待测溶液分别注入高效液相色谱‑串联质谱仪中进行检测。在该方案构建的该平台上，食品模拟物所含14种双酚类化合物中的一种或多种双酚类化合物都能够被检测，同时也能够适用于一种或多种食品模拟物，避免了传统技术因为双酚类化合物结构、性质差异较大而需针对特定种类食品模拟物所含不同酚类化合物给出检测方案的繁琐操作，具有检测范围广、适用性强的优势。并且准确可靠、快速灵敏。

Determination of bisphenol compounds in food simulants

【技术实现步骤摘要】
测定食品模拟物中双酚类化合物的方法
本专利技术涉及食品接触材料质量检测
，特别是涉及一种测定食品模拟物中双酚类化合物的方法。
技术介绍
双酚类化合物是一类两个羟苯基由一个或多个碳原子，或者硫原子和氧原子等其他原子连接起来的化合物。双酚类化合物的分子结构式用如下式1来表示，其中，中间连接部分R可能有多种结构，可以是一个或多个碳原子，如-CH2-、-CH(CH3)-、-CH2(CH2)n-等，也可以是硫原子，如-SO2-，也可以是其他一些更为复杂的结构。R1和R2部分可以是氢、卤素、烷基、烷氧基、羧基、芳香基团等。双酚类化合物是一类重要的化工产品。双酚类化合物中的酚羟基具有反应活性，可在环氧树脂、聚碳酸酯、酚醛树脂、聚氨酯等高分子材料的合成中作为原料或稳定剂、促进剂、改性剂、光引发剂、阻燃剂等使用，对于材料的耐热、耐湿、绝缘性能以及光学性能等的提高具有一定作用，同时还具有易溶解、高折射率和高透明性等特征，在包装材料、涂料、膜材料、电子产品制造等领域中应用广泛。双酚类化合物在食品接触材料领域的应用广泛，其中目前使用最多的为双酚A(BisphenolA，BPA)、双酚F(BisphenolF，BPF)和双酚S(BisphenolS，BPS)，但是上述三种物质对人体内分泌系统具有一定的干扰效应，已受到高度关注，世界上多个国家和地区相继出台法规和标准限制或禁止该类化合物在食品接触材料中的使用，其中，欧盟法规(EU)No10/2011和我国国家标准GB9685-2016中均规定BPA和BPS在食品接触材料及制品中的特定迁移限量分别为0.6mg/kg和0.05mg/kg。近年来，其他具有相似结构的双酚类化合物开始被广泛研究，以期作为替代品使用。然而，因其结构相似性，双酚类化合物普遍具有内分泌干扰效应，会对人体健康造成不良影响，因此，开展该类化合物的检测研究对于监控相关产品质量安全具有重要意义。食品在储存、运输和使用等过程中均不可避免与食品包装材料直接接触，因此，食品接触材料中的有害物质可能会迁移至食品中，进而进入人体。近年来，随着消费者对食品包装材料质量安全的关注度不断加强，以及新出台的食品安全国家标准对食品接触材料质量提出更多、更具体的要求，食品接触材料中有害物质向食品模拟物中迁移检测研究也不断涌现。虽然目前用超高效液相色谱串联质普仪进行双酚类化合物检测已于报道，例如：现有技术公开对的一种利用超高效液相色谱串联质普仪测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法，该技术方案公开了采用超高效液相色谱质谱联用仪测定八种双酚类化合物：BPC、BPS、BPA、TBBPA、BPAF、BPB、TDP和PPDP的。但是，还未见有报道将超高效液相色谱串联质普技术应用到食品接触材料中有害物质向食品模拟物中迁移检测中。因此，亟待提供一种基于超高效液相色谱串联质普技术的双酚类化合物的检测方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的主要目的是一种测定食品模拟物中双酚类化合物的方法，具体是一种UPLC-MS/MS测定食品模拟物中双酚类化合物的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种UPLC-MS/MS测定食品模拟物中双酚类化合物的方法，所述的方法包括：标准品溶液的制备：精密称取双酚类化合物，有机溶剂溶解，作为标准品溶液；待测溶液的制备：准确量取食品包装材料迁移试样后的食品模拟物，净化，作为待测溶液；检测：将所述标准品溶液、待测溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；所述的双酚类化合物选自BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF中的至少一种，以及BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP中的至少一种；所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4％的乙酸溶液、体积百分比为10％的乙醇溶液、体积百分比为20％的乙醇溶液、体积百分比为50％的乙醇溶液、体积百分比为95％的乙醇溶液、橄榄油中至少一种。在其中一些实施例中，所述的双酚类化合物为BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF、BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP的组合；所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4％的乙酸溶液、体积百分比为10％的乙醇溶液、体积百分比为20％的乙醇溶液、体积百分比为50％的乙醇溶液、体积百分比为95％的乙醇溶液、橄榄油中的七种。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：色谱柱：碳十八烷基亚乙基桥杂化颗粒为填料的色谱柱；流动相：0.8mmol/L-1.2mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B；洗脱梯度：0min-1.5min，10％B；1.5min-2min，10％-30％B；2min-3min，30％-55％B；3min-6min，55％-65％B；6min-7min，65％-70％B；7min-8min，70％B；8min-12min，70％-72％B；12min-13min，72％-75％B；13min-14min，75％-90％B；14min-14.1min，90％-10％B；14.1min-16min，10％B。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：色谱柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×100mm×1.7μm)；流动相：1mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B；洗脱梯度：0-1.5min，10％B；1.5-2min，10％-30％B；2-3min，30％-55％B；3-6min，55％-65％B；6-7min，65％-70％B；7-8min，70％B；8-12min，70％-72％B；12-13min，72％-75％B；13-14min，75％-90％B；14-14.1min，90％-10％B；14.1-16min，10％B。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：流速：0.2mL/min-0.4mL/min；进样量：3μL-7μL；柱温：28℃-32℃。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：流速：0.3mL/min；进样量：5μL；柱温：30℃。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行质谱测试：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：负离子模式；检测模式：多反应监测；喷雾电压：3400V-3600V；蒸发温度：370℃-390℃；离子传输管温度：315℃-335℃；鞘气：氮气，35Arb-45Arb；辅助气：氮气，3Arb-10Arb；碰撞气：氩气，1mTorr-3mTorr。在其中一些实施例中，所述的方法按照如下条件进行质谱测试：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：负离子模式；检测模式：多反应监测；喷雾电压：350本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种UPLC-MS/MS测定食品模拟物中双酚类化合物的方法，其特征在于，所述的方法包括：/n标准品溶液的制备：精密称取双酚类化合物，有机溶剂溶解，作为标准品溶液；/n待测溶液的制备：准确量取食品包装材料迁移试样后的食品模拟物，净化，作为待测溶液；/n检测：将所述标准品溶液、待测溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；/n所述的双酚类化合物选自BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF、BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP中的至少一种；/n所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4％的乙酸溶液、体积百分比为10％的乙醇溶液、体积百分比为20％的乙醇溶液、体积百分比为50％的乙醇溶液、体积百分比为95％的乙醇溶液、橄榄油中至少一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种UPLC-MS/MS测定食品模拟物中双酚类化合物的方法，其特征在于，所述的方法包括：
标准品溶液的制备：精密称取双酚类化合物，有机溶剂溶解，作为标准品溶液；
待测溶液的制备：准确量取食品包装材料迁移试样后的食品模拟物，净化，作为待测溶液；
检测：将所述标准品溶液、待测溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；
所述的双酚类化合物选自BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF、BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP中的至少一种；
所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4％的乙酸溶液、体积百分比为10％的乙醇溶液、体积百分比为20％的乙醇溶液、体积百分比为50％的乙醇溶液、体积百分比为95％的乙醇溶液、橄榄油中至少一种。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的双酚类化合物为BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF、BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP的组合；所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4％的乙酸溶液、体积百分比为10％的乙醇溶液、体积百分比为20％的乙醇溶液、体积百分比为50％的乙醇溶液、体积百分比为95％的乙醇溶液、橄榄油中的七种。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：
色谱柱：碳十八烷基亚乙基桥杂化颗粒为填料的色谱柱；
流动相：0.8mmol/L-1.2mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B；
洗脱梯度：0min-1.5min，10％B；1.5min-2min，10％-30％B；2min-3min，30％-55％B；3min-6min，55％-65％B；6min-7min，65％-70％B；7min-8min，70％B；8min-12min，70％-72％B；12min-13min，72％-75％B；13min-14min，75％-90％B；14min-14.1min，90％-10％B；14.1min-16min，10％B。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试：
色谱柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×100mm×1.7μm)；
流动相：1mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B；
洗脱梯度：0min-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧勇，谭建华，熊小婷，王继才，魏海峰，陈意光，夏泽敏，李燕飞，
申请(专利权)人：广州质量监督检测研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44