一种SiBCN-Ta制造技术

本发明专利技术提供了一种SiBCN‑Ta

A SiBCN ta

【技术实现步骤摘要】
一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷领域，具体而言，涉及一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷及其制备方法。
技术介绍
航空航天装备是国家制造水平和综合实力的集中体现，也是国民经济和国家安全的重要保障，硅硼碳氮系列陶瓷由于具有良好的热稳定性能和抗高温氧化性能而在航空航天领域展现出良好的发展前景。随着宇航技术的发展，要求高温结构材料和多功能防热材料在更加苛刻的环境中服役，这就要求硅硼碳氮系列陶瓷的抗烧蚀性能需要进一步提高。碳化钽铪合金是碳化钽与碳化铪单相形成的无限固溶体，具有良好的化学稳定性和耐烧蚀性，其熔点是目前所报道的超高温陶瓷中的最高值。如何将超高温碳化钽铪陶瓷作为添加相以纳米晶的形式均匀地引入硅硼碳氮系列陶瓷中，以提高硅硼碳氮系列陶瓷的高温和力学性能，是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是：如何提高硅硼碳氮陶瓷的力学和超高温性能。为解决上述问题，本专利技术提供了一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，包括：制备Ta4HfC5单相纳米晶粉体；将所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体、六方氮化硼、立方硅粉和石墨混合后进行高能球磨，得到非晶-纳米晶复合粉体；将所述非晶-纳米晶复合粉体进行烧结，即制得SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷。可选地，所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体的晶粒尺寸为3-5nm。可选地，所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体的质量占所述非晶-纳米晶复合粉体质量的2.5％-15％。可选地，所述立方硅粉、所述六方氮化硼、所述石墨的摩尔比为Si：BN：C＝(1.8-2.2)：(0.5-1.2)：(2.8-3.2)。可选地，所述制备Ta4HfC5单相纳米晶粉体，包括：在氩气保护下，将碳化钽粉体和碳化铪粉体置于高能球磨机中，进行高能球磨，使得碳化钽晶粒和碳化铪晶粒经过破碎、冷焊、固溶，制得所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体。可选地，所述碳化钽粉体和所述碳化铪粉体的摩尔比为4:1；制备所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体的球磨条件为：球料比(10-30)：1，主盘转速200-400r/min，行星盘转速650-850r/min，球磨时间10-30h。可选地，所述将所述非晶-纳米晶复合粉体进行烧结的方式包括：热压烧结、放电等离子烧结、热等静压烧结或超高压烧结。可选地，当采用所述热压烧结时，所述热压烧结的工艺条件包括：烧结温度为1800-2200℃，烧结压力为40-80Mpa，烧结时间为20-90min，保护气氛为氮气或氩气或真空条件。相对于现有技术，本专利技术所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法具有以下优势：本专利技术通过两步机械合金化(即高能球磨)将Ta4HfC5作为添加相引入SiBCN系列陶瓷中，超高温相Ta4HfC5以纳米晶的形式均匀分散于非晶的SiBCN基体当中，一方面Ta4HfC5不与SiBCN陶瓷基体反应，避免形成强粘结界面结构而减弱复合陶瓷的力学性能；另一方面，Ta4HfC5以纳米晶的形式分散在SiBCN基体中，且超高温Ta4HfC5与SiBCN结晶相有良好的物理化学相容性，进一步提高了复相陶瓷的力学和耐高温性能，使其在可在更高的温度下服役。本专利技术的另一目的在于提供一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷，以提高现有的硅硼碳氮陶瓷的力学和超高温性能。为达到上述目的，本专利技术的技术方案时这样实现的：一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷，采用上述所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法制得。可选地，所述SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷包括SiBCN基体相，Ta4HfC5单相纳米晶分布在所述SiBCN基体相内，且所述Ta4HfC5单相纳米晶的各晶粒之间相互分离。所述SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷与上述所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施方式及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备流程图；图2为本专利技术所述的不同时间机械化和金后的TaC与HfC混合粉体的XRD图谱；图3为本专利技术所述的SiBCN以及不同Ta4HfC5添加量的SiBCN-Ta4HfC5复合粉体的XRD图谱；图4(a)为机械合金化后SiBCN粉体的HTEM图；图4(b)为机械合金化后SiBCN粉体的TEM图；图4(c)为Ta4HfC5添加量为10wt％的SiBCN-Ta4HfC5复合粉体的HTEM图；图4(d)为Ta4HfC5添加量为10wt％的SiBCN-Ta4HfC5复合粉体的TEM图；图5为本专利技术所述的经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN陶瓷与不同Ta4HfC5含量的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的XRD图谱；图6(a)为经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN陶瓷的TEM图；图6(b)为经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN陶瓷的HTEM图；图7(c)为经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN陶瓷的HADDF图；图7(d)-(h)为经1900℃、60MPa热压烧结后得到的SiBCN陶瓷中的能谱元素图；图8(a)-(b)为经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷(STH10复相陶瓷)的TEM图；图9(c)为经1900℃、60MPa热压烧结后的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷(STH10复相陶瓷)的HADDF图；图9(d)-(j)为经1900℃、60MPa热压烧结后得到的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷(STH10复相陶瓷)的能谱元素图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。另外，术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。此外，本专利技术虽然对制备中的各步骤进行了如S1、S2、S3等形式的描述，但此描述方式仅为了便于理解，如S1、S2、S3等形式并不表示对各步骤先后顺序的限定。随着宇航技术的发展，高超音速代表下一代先进飞行器的发展方向，飞行器的高速运动会使其表面的鼻锥、前缘驻点等产生高达上千摄氏度，甚至数千摄氏度的高温，需要保持高温结构稳定性，同时在服役的过程中会有氧化和化学侵蚀环境。鉴于这些苛刻的条件，需要进一步开发更加耐超高温、耐烧蚀的防热材料。而硅硼碳氮(SiBCN)系陶瓷具有组织稳定性好，抗高温蠕变和抗氧化性能好等特点，是较好的航天材料，然而由于服役环境的更加苛刻，其高温性能还需要进一步提升。现有技术中，将超高温增强项引入SiBCN基体，以提高SiBCN系列陶瓷力学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiBCN-Ta

【技术特征摘要】
1.一种SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
制备Ta4HfC5单相纳米晶粉体；
将所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体、六方氮化硼、立方硅粉和石墨混合后进行高能球磨，得到非晶-纳米晶复合粉体；
将所述非晶-纳米晶复合粉体进行烧结，即制得SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷。


2.根据权利要求1所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体的晶粒尺寸为3-5nm。


3.根据权利要求1所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体的质量占所述非晶-纳米晶复合粉体质量的2.5％-15％。


4.根据权利要求3所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述立方硅粉、所述六方氮化硼、所述石墨的摩尔比为Si：BN：C＝(1.8-2.2)：(0.5-1.2)：(2.8-3.2)。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的SiBCN-Ta4HfC5复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备Ta4HfC5单相纳米晶粉体，包括：
在氩气保护下，将碳化钽粉体和碳化铪粉体置于高能球磨机中，进行高能球磨，使得碳化钽晶粒和碳化铪晶粒经过破碎、冷焊、固溶，制得所述Ta4HfC5单相纳米晶粉体。

【专利技术属性】
技术研发人员：李达鑫，王柄筑，杨治华，贾德昌，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23