一种片状纳米Mg（OH）制造技术

本发明专利技术公开了一种片状纳米Mg(OH)

A kind of sheet Nanometer Mg (OH)

【技术实现步骤摘要】
一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，尤其涉及一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法。
技术介绍
Mg(OH)2作为一种重要的化工产品，在烟气脱硫、工业废水处理、医药卫生、阻燃技术等方面应用广泛，特别是在阻燃
，相比传统无机阻燃材料具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无腐蚀、抑烟、高效促基材(高聚物)成炭等特点，是一种最具发展前景的环境友好型绿色无机阻燃剂。虽然Mg(OH)2作为阻燃剂有众多优点，但是在实际应用中存在许多问题。普通Mg(OH)2作为阻燃剂使用时，为达到理想阻燃效果，其在高分子材料中添加量较高(约为40％～70％)，使得阻燃材料加工性能和力学性能下降。再者，通常制备的Mg(OH)2由于颗粒较大，亲水性较强，表面能很高，在此过程中形成的晶体容易团聚，聚团后的Mg(OH)2与高分子材料混配时分散性和相容性极差，使其界面难以良好的结合和粘连，不能作为有机高分子的填充物来达到高效阻燃效果。解决以上弊端的较好办法是尽量减小Mg(OH)2的尺寸，焦点主要集中在纳米Mg(OH)2的制备中。因此，纳米Mg(OH)2的合成已经成为国内外阻燃剂研究的热点。目前，制备纳米Mg(OH)2的方法主要有水热法、共沉淀法、均匀沉淀法、电化学法、溶胶-凝胶法等。但总体来说，上述方法仍存在许多问题，如所需药品种类多，价格昂贵、实验条件苛刻、工艺复杂、副产物多、易产生二次污染，而且所制备产品易胶结团聚、粒径大、洗涤过滤困难，收率较低且纯度不高等缺点。
技术实现思路
针对上述
技术介绍
中指出的不足，本专利技术提供了一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法，旨在解决上述
技术介绍
中现有技术存在的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法，将含有Mg2+的溶液作为电解液输送到液体阴极辉光放电等离子体产生装置中(图1)，以高压直流电源提供电能，以封存在石英管中的铂针电极为阳极，含有Mg2+的溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶，最后从穿过石墨碳棒的毛细管顶端溢出，以溢出的溶液作为放电阴极。当阴阳两极间施加550～660V电压、35～75mA电流时，毛细管顶端溢出溶液产生辉光放电等离子体，并伴随有乳白色浊液产生，持续放电2～4h后，将乳白色浊液超声分散、离心、洗涤、干燥、研磨，即得片状纳米Mg(OH)2。优选地，所述液体阴极辉光放电等离子体产生装置包括：溶液池、蠕动泵、缓冲瓶、产品池、石英毛细管、石墨管、液体收集器以及铂针电极，所述溶液池中加入含有Mg2+的溶液，所述溶液池与蠕动泵的进口端连接，所述蠕动泵的出口端通过缓冲瓶与石英毛细管的下端连接，所述石英毛细管的上端沿液体收集器的底部向上穿过液体收集器后，再从液体收集器的顶部伸出，所述液体收集器的底部与产品池连通，与液体收集器的顶部接触段的石英毛细管外套有石墨管，所述石墨管与高压电源负极连接，所述石英毛细管的顶端上方设置铂针电极，所述铂针电极与高压电源的正极连接。优选地，所述含有Mg2+的溶液为硝酸镁溶液。优选地，所述硝酸镁溶液的浓度为0.05～0.15mol/L，在蠕动泵带动下以1.5～4.5mL/min的速度保持溶液流动。优选地，所述石英毛细管的上端和铂针电极的铂丝尖端之间的垂直间隙为1～2mm，所述石英毛细管上端露出石墨管的高度为2～4mm，石英毛细管的内径为0.5～1.2mm。优选地，所述铂针电极的铂丝密封于石英管内，所述铂丝直径为0.3～0.8mm，铂丝尖端露出石英管的长度为0.5～1.5mm。优选地，所述离心机的转速为6000～10000r/min，所述干燥是在真空50～70℃下进行。制备原理：下面通过对电流-电压曲线的分析来说明放电过程不是普通的电解过程，通过发射光谱来说明制备纳米Mg(OH)2的原理。1、电流-电压曲线用北京大华无线电仪器有限责任公司的DH1722A-6直流稳压稳流电源(电压0～1000V，电流0～0.5A)对不同电压下的电流进行测定。图2为以0.05mol/L的硝酸镁为电解液，阴阳极之间的距离为1mm，毛细管露出石墨碳管的距离为3mm时，通过调节不同电压，绘制的液体阴极辉光放电等离子体的电流-电压曲线。由图2可知，整个放电过程分为4段：AB段(0～340V)，为常规的普通电解区，随着电压的增大，电流增加，遵循欧姆定律和法拉第电解定律；BC段(350～530V)，为过渡区，电流随电压的增大而波动减小，阴极针尖处产生大量蒸汽鞘，电压越大，产生的蒸汽越多，电流越小；CD段(530～550V)，电流较为稳定，有不连续火花产生；DE段(＞550V)，随电压的增大辉光逐渐增强，产生稳定的等离子体。制备片状纳米Mg(OH)2所需的电压大于550V，说明本专利技术的制备过程不是普通的电解过程，而是辉光放电等离子体过程。但由于电压过高时，能耗较大，且辉光太强对铂电极损害过大。因此本专利技术主要选用电压为550～660V，此时，电流为35～75mA。2、发射光谱法分析用八通道高分辨CCD光纤光谱仪(AvaSpec-ULS2048，荷兰AvaSpec公司)测定液体阴极辉光放电的发射光谱，结果见图3。波长为283.0和307.0nm的谱线为HO(A2∑+→X2∏)((1，0)和(0.0))的跃迁谱带，397.3和407.8nm属于OII的跃迁谱线，486.1和656.3nm处为氢原子的Hβ(4d2D→2p2P0)和Hα(3d2D→2p2P0)谱线，715.3，777.1和844.6nm处为激发态O(3p5P→3s5S0)和O(3p3P→3s3S0)原子的跃迁谱线。这是由于高能电子激发汽化的水分子产生大量HO·，H·，O·。285.8nm处较强的发射线对应于Mg的原子发射谱线。588.9，589.1nm处为Na的原子线，说明电解液中含有微量的Na+。基于以上分析，液体阴极辉光放电技术制备纳米Mg(OH)2的机理为：在液体阴极辉光放电过程中，阴极周围的等离子体-溶液界面H2O受到高能电子(e*)的轰击，分解生成HO·、O·和H·的主要反应如下：H2O+e*→H·+OH·+O·+H2O·+H2+O2+H2O2+eaq-+H3O++OH-(1)溶液中的Mg2+在等离子体区和OH-反应生成Mg(OH)2：Mg2++2OH-→Mg(OH)2↓(2)通过控制放电电压，可以控制溶液中OH-的产生速度和浓度，从而推动(2)式向右进行，生成Mg(OH)2晶粒并成核长大。相比于现有技术的缺点和不足，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术通过尖端放电原理，在空气中产生瞬间高温、局部高压并伴随着发光、发热、冲击波等微观效应，促使氧化、还原、分解等反应的进行来制备纳米粒子。(2)本专利技术利用液体阴极辉光放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2，具有工艺简单，操作方便，条件温和(室温，无需其他气体保护)，过程可控(改变参数如电解液浓度、放电电压或电流的大小、放电时间等，可以获得不同结构、不同粒径的片状纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状纳米Mg(OH)

【技术特征摘要】
1.一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法，其特征在于，将含有Mg2+的溶液作为电解液引入到液体阴极辉光放电等离子体产生的装置中，以高压直流电源提供电能，以封存在石英管中的铂针电极为阳极，含有Mg2+的溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶，最后从插入石墨碳棒的毛细管顶端溢出，以溢出的溶液作为放电阴极，阴阳两极间施加550～660V电压、35～75mA电流，毛细管顶端溢出的溶液产生辉光放电等离子体并伴随有乳白色浊液产生，持续放电2～4h后，将乳白色浊液超声分散、离心、洗涤、干燥、研磨，即得片状纳米Mg(OH)2。


2.如权利要求1所述的片状纳米Mg(OH)2的制备方法，其特征在于，优选地，所述液体阴极辉光放电等离子体产生装置包括：溶液池、蠕动泵、缓冲瓶、产品池、石英毛细管、石墨管、液体收集器以及铂针电极，所述溶液池中加入含有Mg2+的溶液，所述溶液池与蠕动泵的进口端连接，所述蠕动泵的出口端通过缓冲瓶与石英毛细管的下端连接，所述石英毛细管的上端沿液体收集器的底部向上穿入液体收集器后，再从液体收集器的顶部伸出，所述液体收集器的底部与产品池连通，与液体收集器的顶部接触段的石英毛细管外套有石墨管，所述石墨管与高压电源的负极连...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆泉芳，李娟龙，俞洁，冯菲菲，罗荟，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62