一种玉簪花提取物及其提取方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种玉簪花提取物及其提取方法和应用，以玉簪花为原料，依次经回流提取、树脂柱层析、C18反向色谱柱分离、浓缩后，得到玉簪花提取物PSX020，PSX020能够运用于抗氧化药物的制备中。在实际操作过程中，PSX020的提取率可以控制在60%以上，PSX020的纯度可以控制在98%以上。

A kind of Hosta flower extract and its extraction method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种玉簪花提取物及其提取方法和应用
本专利技术是一种玉簪花提取物及其提取方法和应用，具体涉及一种从玉簪花中提取得到的新物质PSX020及其提取方法和应用，属于植物化学

技术介绍
玉簪花为百合科玉簪属植物玉簪（H.plantaginea）的花，蒙药名“哈斯-哈塔胡尔-其其格”，属于蒙医专用、常用药材，《中华本草》（蒙药卷）记载其具有清热，解毒，止咳，利咽喉之功效，主治咽喉肿痛，音哑，肺热，毒热。《中国人民共和国卫生部药品标准》（蒙药分册）记载其性凉，味苦，用于治疗咽喉肿痛，肺热，毒热。以玉簪花为主的蒙药如玉簪清咽十五味丸、高勒图-宝日-6等用于治疗咽喉肿痛、扁桃体炎、急慢性咽炎、气喘、喑哑等疾病。为明确玉簪花的化学成分，玉华等在“玉簪花化学成分的研究”（中成药，2017年1月，第39卷第1期，107-111）中对玉簪花植物中分离鉴定出25个化合物，其中13个为首次从该植物中分离得到，为玉簪花有效成分的药理活性研究做出贡献。现如今，随着科学技术的发展以及对中药综合研究的深入，中医药有了新的开发前景，并有着更加广阔的用途，鉴于玉簪花独特的资源背景，其尚有很大的开发前景及空间，为此，开发和研制玉簪花中新的有效药物成分和开拓新的应用领域势在必行。例如：周庆光等在“玉簪花中1个新黄酮苷类化合物及其抗氧化活性研究”（中国中药杂质，2019年8月，第44卷第15期，3312-3315）中公开了一种新的黄酮苷类化合物，该种新的黄酮苷类化合物由玉簪花药材经乙醇渗漏提取、过滤、减压回收制得浸膏，再经萃取、乙醇-水洗脱、氯甲烷-甲醇梯度洗脱后提取得到，为黄色粉末物质。结合1H-NMR和13C-NM确定其分子式为C39H50O25，鉴定为玉簪黄酮苷，具有一定的体外抗氧化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种玉簪花提取物，采用回流提取、树脂柱层析、C18反向色谱柱分离以及浓缩的方式从玉簪花中提取得到有一种具有药理活性的新的药用化合物PSX020。本专利技术的另一目的在于提供一种玉簪花提取物的提取方法，在实际操作过程中，PSX020的提取率可以控制在60%以上，PSX020的纯度可以控制在98%以上。本专利技术的另一目的在于将PSX020运用于抗氧化药物的制备中。本专利技术通过下述技术方案实现：一种玉簪花提取物，以玉簪花为原料，依次经回流提取、树脂柱层析、C18反向色谱柱分离、浓缩后，得到玉簪花提取物PSX020，其结构式为：。所述玉簪花提取物PSX020的分子式为C39H50O25，分子量为918。一种玉簪花提取物的提取方法，包括以下步骤：（1）回流提取，以玉簪花作为原料，粉碎后用75～80%的乙醇加热至75～90℃回流提取2～3次，得到提取液；（2）减压浓缩，将步骤（1）得到的提取液经过减压至-0.08～-0.09MPa浓缩至无醇，得到浓缩液；（3）树脂柱层析，将步骤（2）得到的浓缩液送入活化后的AB-8大孔树脂，依次用纯水、50%乙醇解析，收集50%乙醇解析液，浓缩至无醇；（4）C18反向色谱柱分离，将步骤（3）得到物料过滤，滤液用C18反相色谱填料高压制备分离：A：甲醇B：水，A：B30:70V/V为流动相；检测波长364nm；（5）浓缩，将步骤（4）得到的收集液经减压浓缩，得到淡黄色固体，该淡黄色固体为玉簪花提取物PSX020，其结构式为：。所述步骤（1）中，原料粉碎后的目数为40目。所述步骤（1）中，加热回流提取时，乙醇的重量为原料的6～12倍。所述步骤（2）中，将浓缩液静置至23～25℃后再进行步骤（3）的操作。所述步骤（5）中，收集液经减压浓缩，在40～45℃的温度下，恒温鼓风干燥至恒重，，得到淡黄色固体。一种根据权利要求1所述玉簪花提取物在制备抗氧化药物中的应用。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：（1）本专利技术以玉簪花为原料，采用乙醇回流提取、树脂柱层析、LC制备（C18反向色谱柱分离）为提取方法，通过特定步骤的使用及其参数条件的控制，提取得到了一种新的具有药理活性的化合物PSX020，其分子式为C39H50O25，分子量为918。（2）本专利技术与传统的分离纯化相比，步骤简单，中间过程少，极大的降低了产品的损失，具有很高的重现性和可行性，在实际操作过程中，PSX020的提取率可以控制在60%以上，PSX020的纯度可以控制在98%以上。（3）本专利技术提取得到的化合物PSX020还具有清除DPPH自由基、ABTS自由基阳离子等抗氧化作用，经试验证明，能够将其运用到相应的药物制备上。具体实施方式下面将本专利技术的专利技术目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本专利技术提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。我们知道，黄酮苷类成分在玉簪花中多种多样，周庆光等在“玉簪花中1个新黄酮苷类化合物及其抗氧化活性研究”中提取得到了一种新的黄酮苷类化合物，鉴定为玉簪花黄酮苷C。本专利技术涉及的玉簪花提取物PSX020区别于玉簪花黄酮苷C，为首次在玉簪花中提取得到的黄酮苷类化合物，玉簪花提取物PSX020的分子式为C39H50O25，分子量为918，结构式如下：。需要说明的是，上述提取得到的黄酮苷类化合物主要是通过核磁共振H谱、C谱、HMBC、HSQC、COSY及MS等谱图手段共同确定该化合物的化学结构和分子量，最终确定该化合物的分子式，虽然玉簪花提取物PSX020结构式与玉簪花黄酮苷C不同，但均为山奈酚母核连有4个相同的单糖，因此分子式相同。实际上，两者仍然属于结构不同的两种黄酮苷类化合物。其次，我们发现，在应用“玉簪花中1个新黄酮苷类化合物及其抗氧化活性研究”提取过程对玉簪花黄酮苷C进行提取时，其提取率低，且副产物多，为此，对于同样从玉簪花中提取新的黄酮苷类化合物的方法，我们势必需要找到一种既能提高提取率同时又能降低副产物的提取方法，为新的提取物——玉簪花提取物PSX020的药理研究和应用奠定基础。下面以几个典型实施例来列举说明本专利技术的具体实施方式，当然，本专利技术的保护范围并不局限于以下实施例。实施例1：取玉簪花500g，粉碎至粒径40目，加入6倍重量浓度为80%（W/W）乙醇加热回流提取3次，合并提取液，减压-0.08MPa浓缩至无醇味，得浓缩提取液380ml。将该提取液静置至25℃后，送入活化后的AB-8大孔树脂，依次用水、50%乙醇、90%乙醇解析，取50%乙醇解析液，减压回收乙醇至无醇味；用30%甲醇分散，再用0.45μm滤膜过滤，滤液再经C18反相色谱填料高压制备分离，A：甲醇B：水，A：B30:70V/V为流动相；检测波长364nm，收集相对应的色谱峰，回收甲醇，于45℃下鼓风干燥48h即得淡黄色产物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玉簪花提取物，其特征在于：以玉簪花为原料，依次经回流提取、树脂柱层析、C18反向色谱柱分离、浓缩后，得到玉簪花提取物PSX020，其结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种玉簪花提取物，其特征在于：以玉簪花为原料，依次经回流提取、树脂柱层析、C18反向色谱柱分离、浓缩后，得到玉簪花提取物PSX020，其结构式为：

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2.根据权利要求1所述的一种玉簪花提取物，其特征在于：所述玉簪花提取物PSX020的分子式为C39H50O25，分子量为918。


3.一种玉簪花提取物的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）回流提取，
以玉簪花作为原料，粉碎后用75～80%的乙醇加热至75～90℃回流提取2～3次，得到提取液；
（2）减压浓缩，
将步骤（1）得到的提取液经过减压至-0.08～-0.09MPa浓缩至无醇，得到浓缩液；
（3）树脂柱层析，
将步骤（2）得到的浓缩液送入活化后的AB-8大孔树脂，依次用纯水、50%乙醇解析，收集50%乙醇解析液，浓缩至无醇；
（4）C18反向色谱柱分离，
将步骤（3）得到物料过滤，滤液用C18反相色谱填料高压制备分离：A：甲醇B：水，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴杰，陈冲，王晨曦，白兰辉，肖斌，范耘蓉，吴柯霞，李远志，段美琴，
申请(专利权)人：成都普思生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51