发明专利技术涉及光催化剂制备技术领域，具体涉及一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法。以偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺为原料，首先制备好纺丝所需的前纺液，随后利用静电纺丝技术，制备出纳米纤维样品的前驱体，前驱体经过静置，挥发，煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。本发明专利技术利用钒酸铋和石墨相氮化碳价带和导带位置的差异，使钒酸铋导带上的电子和石墨相氮化碳价带上的空穴复合，减少了钒酸铋和石墨相氮化碳自身空穴和电子的复合，同时扩大了钒酸铋/石墨相氮化碳复合材料的氧化还原电位的范围，从而提高样品的光催化性能。本发明专利技术同时借助静电纺丝技术提升样品的比表面积，从而进一步提高光催化效果。
Preparation of bismuth vanadate / graphite phase carbon nitride nanofibers
【技术实现步骤摘要】
一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及光催化剂制备
，具体涉及一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法。
技术介绍
目前全球正面临着能源危机，如何解决该难题受到人们的日益关注。半导体光催化产氢技术可将太阳能转化为对人类有利的氢能，相比于污染严重的传统技术，半导体光催化产氢技术产生的氢能不但燃烧值高，并且燃烧后的产物无污染，是一种较为理想的产能方法，所以在解决能源问题上半导体光催化产氢技术被认为是一种绿色有效的解决措施。钒酸铋(BiVO4)作为一种新型的高活性半导体光催化材料，因为具有较小的禁带宽度(2.66eV)，较高的稳定性及无毒等特点，在光催化领域备受关注。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种可见光催化剂，具有很好的热稳定性，化学稳定性，可将有机污染降解为H2O和CO2，是一种环境友好型材料，被广泛应用于各种光催化领域。虽然纯的钒酸铋与石墨相氮化碳都具有光催化性能，但当独自使用时，钒酸铋和石墨相氮化碳内部的光生电子和空穴易发生复合，使其光催化效率降低。另一方面，在光催化领域中，为了提高材料的光催化效率，常采用增大反应物与催化剂的有效接触面积(能发生光催化反应的接触部分)的方法。虽然催化剂大多以纳米颗粒的形式呈现，但金属氧化物类微粒容易发生团聚，且分离困难，使得催化微粒的实际有效接触面积大幅度减少，抑制了催化反应的快速进行，催化效率难以提高。无机纳米纤维因为其独特的结构特性，如具有极高的比表面积和良好的机械性能等，在光催化领域受到越来越多的关注。静电纺丝是制备纳米纤维材料的有效方法之一，具有普适、工艺简单、成本低和产量高等系列优势，且能够较好的实现对材料结构的调控，因而被广泛应用于制备纳米纤维材料。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法。以偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺为原料，首先制备好纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液，随后利用静电纺丝技术，制备出纳米纤维样品的前驱体，前驱体经过静置，挥发，煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。具体技术方案如下：一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法，以偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺为原料，首先制备好纺丝所需的前纺液，随后利用静电纺丝技术，制备出纳米纤维样品的前驱体，前驱体经过静置，挥发，煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维，具体包括以下步骤：S1、首先制备好纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液；S2、将S1制备的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液装入10-50mL注射器中，进行静电纺丝，设置纺丝电压10-30kv，推进速度0.2-1.0ml/h，纺丝间距14-20cm，纺丝环境温度15-30℃，湿度45-75％，纺丝后得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体；S3、将S2所得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体用镊子取下放入大烧杯中自然挥发8-15小时，然后将其放入马弗炉中煅烧，0.5-3℃/min的升温速率从室温升至400-500℃，保温1-5小时后自由降温即可得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。所述S1中，制备纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液的过程如下：(1)将2.425gBi(NO3)3·5H2O溶解在5-15ml混合溶剂中，磁力搅拌混合均匀；(2)加入3-15mlN，N－二甲基甲酰胺，磁力搅拌均匀溶解；(3)待步骤(2)溶解充分后，将0.585gNH4VO3溶解进溶液中，磁力搅拌，超声溶解；(4)等待溶解后，按照三聚氰胺与BiVO4的质量比例(BiVO4的理论质量为1.62g)称取三聚氰胺，加入烧杯中，磁力搅拌，超声溶解；(5)待步骤(4)溶解充分后，加入0.6-1.5gPVP，搅拌8-20小时，得到钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液。所述S2中，静电纺丝时间为5-20小时。所述S3中，自然挥发的环境温度为15-30℃。步骤(1)中所述混合溶剂为冰醋酸与无水乙醇体积比1：2～2：1，磁力搅拌混合制成。步骤(4)中所述三聚氰胺与BiVO4的质量比例为137：1000～137：250。步骤(5)中所述PVP的分子量为200000-1500000。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益技术效果：(1)本专利技术让原料偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺在乙酸乙醇混合溶液中均匀混合，使钒酸铋和石墨相氮化碳(此时为前驱体)混合更充分；(2)本专利技术利用钒酸铋和石墨相氮化碳价带和导带位置的差异，使钒酸铋导带上的电子和石墨相氮化碳价带上的空穴复合，减少了钒酸铋和石墨相氮化碳自身价带上的空穴和导带上的电子复合，同时扩大了钒酸铋/石墨相氮化碳复合材料的氧化还原电位范围，从而提高样品的光催化性能；(3)本专利技术借助静电纺丝技术制备出直径为几百纳米的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米复合纤维，比起传统的粉末样品，大大增加了材料的比表面积，从而增大反应物与催化剂的有效接触面积，进而提高材料的光催化性能；附图说明图1为对照例1纯钒酸铋(不含g-C3N4)纳米纤维的SEM图；图2为实施例1三聚氰胺与BiVO4的质量比为137：1000的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的SEM图；图3为实施例2三聚氰胺与BiVO4的质量比为137：500的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的SEM图；图4为实施例3三聚氰胺与BiVO4的质量比为205：500的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的SEM图；图5为实施例4三聚氰胺与BiVO4的质量比为137：250的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的SEM图；图6为纯钒酸铋纤维(不含g-C3N4)，和三聚氰胺与BiVO4的质量比分别为137：1000，137：500，205：500，137：250的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的光催化产氢速率图；图7为纯钒酸铋纤维(不含g-C3N4)，和三聚氰胺与BiVO4的质量比分别为137：1000，137：500，205：500，137：250的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的XRD图；图8为三聚氰胺与BiVO4的质量比为137：500的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维未煅烧、450℃煅烧、500℃煅烧的红外光谱图；图9为钒酸铋与石墨相氮化碳复合材料的能级结构机理图；具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的保护范围不受附图和实施例所限。对照例1：一种钒酸铋纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：S1、首先制备好纺丝所需的钒酸铋前纺液；S1.1将2.425gBi(NO3)3·5H2O溶解在10ml冰醋酸与无水乙醇体积比4：6的混合溶剂中，磁力搅拌混合均匀；S1.2、加入5mlN，N－二甲基甲酰胺，磁力搅拌均匀溶解；S1.3、待其溶解充分将0.585gNH4VO3溶解进溶液中，磁力搅拌，超声溶解；S1.4、待其溶解充分后加入1.06g分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，以偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺为原料，首先制备好纺丝所需的前纺液，随后利用静电纺丝技术，制备出纳米纤维样品的前驱体，前驱体经过静置，挥发，煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维，具体包括以下步骤：/nS1、首先制备好纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液；/nS2、将S1制备的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液装入10-50mL注射器中，进行静电纺丝，设置纺丝电压10-30kv，推进速度0.2-1.0ml/h，纺丝间距14-20cm，纺丝环境温度15-30℃，湿度45-75％，纺丝后得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体；/nS3、将S2所得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体用镊子取下放入大烧杯中自然挥发8-15小时，然后将其放入马弗炉中煅烧，0.5-3℃/min的升温速率从室温升至400-500℃，保温1-5小时后自由降温即可得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。/n
【技术特征摘要】
1.一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，以偏钒酸铵，硝酸铋，三聚氰胺为原料，首先制备好纺丝所需的前纺液，随后利用静电纺丝技术，制备出纳米纤维样品的前驱体，前驱体经过静置，挥发，煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维，具体包括以下步骤：
S1、首先制备好纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液；
S2、将S1制备的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液装入10-50mL注射器中，进行静电纺丝，设置纺丝电压10-30kv，推进速度0.2-1.0ml/h，纺丝间距14-20cm，纺丝环境温度15-30℃，湿度45-75％，纺丝后得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体；
S3、将S2所得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体用镊子取下放入大烧杯中自然挥发8-15小时，然后将其放入马弗炉中煅烧，0.5-3℃/min的升温速率从室温升至400-500℃，保温1-5小时后自由降温即可得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。
2.如权利要求1所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中，制备纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液的过程如下：
(1)将2.425gBi(NO3)3·5H2O溶解在5-15ml混合溶剂中，磁力搅拌混合均匀；
(2)加入3-15mlN，N－二甲基甲酰胺，磁力搅拌均匀溶解；...
【专利技术属性】
技术研发人员：李元铭，王海旺，张津睿，陈帅甫，王冠琦，米利杰，郭永祥，吴正杰，刘可凡，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北;13
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