一种化学镀镍废液的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe

A treatment method of spent electroless nickel plating solution

【技术实现步骤摘要】
一种化学镀镍废液的处理方法
本专利技术涉及废液处理的
，更具体地说，它涉及一种化学镀镍废液的处理方法。
技术介绍
化学镀镍技术与传统电镀技术相比，其镀层厚度均匀且无需提供电源，即使镀件不导电也可以进行镀镍同时还具有磁性等等，如今在金刚石微粉镀镍、电子元器件及航空材料等领域广泛应用。在化学镀镍过程中，随着镀液的消耗，镀液的成分发生变化，不能正常使用，镀镍废液中除了含有硫酸镍、氯化镍等镍源外，还含有大量的次磷酸盐络合剂、有机酸类络合剂以及其他不同功能的有机添加剂因此化学镀镍废液一般都具有较高的COD，如果直接排放会对环境造成很大的污染，特别是镍不仅造成污染，而且还造成巨大的损失。目前，针对化学镀镍废液的处理工艺主要通常是采用硫酸亚铁和过氧化氢对废液进行氧化处理，使得亚磷酸盐氧化为磷酸盐，并使镍的有机络合物分解，镍离子游离出来，然后加入石灰水，在碱性条件下，磷酸盐生成磷酸钙沉淀，同时，镍生成氢氧化物与磷酸钙沉淀一起沉淀下来，该种处理工艺虽然可以去除镍和磷，但是镍与磷酸钙一起沉淀，实现回收镍还需要将镍与磷酸钙进一步分离，工艺操作繁琐，而且该种处理方法镍与磷的处理不完全，化学镀镍废液达不到排放标准。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种化学镀镍废液的处理方法，其具有经过一步处理就可以分离化学镀镍废液中的镍和磷，使得废液达到国家排放标准，处理方法简单成本低的优点。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe2+，然后加入过氧化氢，废液中的Fe2+被氧化为Fe3+，将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，Fe3+与正磷酸盐形成磷酸铁沉淀。通过采用上述技术方案，处理化学镀镍废液的时候，首先使得镍沉淀，然后利用铁碳微电解氧化方法对废液进行处理，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，进一步去除废水中的镍离子，同时阳极反应生成大量的Fe2+，阴极反应产生大量新生态的[H]和[O]，这些活性成分与废水中许多组分发生氧化还原反应，使次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，同时有机酸氧化分解，然后再加入过氧化氢，利用铁碳微电解氧化过程中产生的Fe2+与过氧化氢组成芬顿试剂，利用芬顿试剂进一步氧化废液，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀，去除了废液中的磷。本专利技术通过采用上述处理方法可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，操作方法简单方便，无需将镍和磷再分离，同时在氧化步骤中将上一环节中的产物作为下一环节中的原料参与反应，充分利用各原料，更加节能环保，而且降低了化学药剂的投加，降低了处理成本，同时还具有更好的处理效果，使得最终废水达标排放。本专利技术进一步设置为：步骤S1中镍沉淀操作后还包括钙盐沉淀操作，具体操作为：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，并调节pH为碱性。通过采用上述技术方案，在滤液中加入钙盐以及调节pH值，使得亚磷酸盐、有机酸以及硫酸盐等物质形成钙盐沉淀，去除大部分的磷和有机酸，使得磷和COD大大降低，可以减小步骤S2中氧化剂的添加。本专利技术进一步设置为：该处理方法还包括步骤S3、沉淀：调节废液pH值为碱性，过量的Fe3+形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀。通过采用上述技术方案，如此设置可以去掉废液中的Fe3+，同时，也可以进一步沉淀废液中的镍离子，进一步去除废液中的镍离子。本专利技术进一步设置为：步骤S1中的沉淀剂选用草酸，步骤S1的具体操作为：在化学镀镍废液中加入草酸后，在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离。通过采用上述技术方案，沉淀剂选用草酸，草酸与废液中的镍离子反应形成含有草酸镍的沉淀物，然后再加热将此沉淀物进行高温煅烧，灼烧生成氧化镍，氧化镍作为再生资源进行再利用。采用该种方法去除镍的效果最优，也更加有利于后期再利用。本专利技术进一步设置为：步骤S1中草酸的添加量直至取上清液加草酸，上清液无沉淀并且透明无颜色。通过采用上述技术方案，含镍废液一般呈绿色，添加草酸至取上清液加镍盐上清液透明无颜色，如此保证废液中草酸量稍过，保证将废液中的镍离子生成草酸镍沉淀，保证镍的最大去除率。本专利技术进一步设置为：所述钙盐沉淀操作中，加入的钙盐选用氯化钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的一种或几种，优选为氯化钙。通过采用上述技术方案，添加上述钙盐不会向废液中引入新的离子。本专利技术进一步设置为：所述钙盐沉淀操作中，添加钙盐至取上清液加入钙盐，上清液无沉淀生成；调节pH值为8-9，优选为8。通过采用上述技术方案，如此设置保证废液中亚磷酸盐以及有机酸与钙盐完全反应，保证最大的反应程度。本专利技术进一步设置为：步骤S2中，铁碳微电解氧化方法具体操作为：取滤液调节pH值为3-4，滤液通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，过程中通入空气反应1.5-2.5h。通过采用上述技术方案，铁碳微电解反应在酸性条件下进行，阴极反应产生的活性物质与废液中的物质发生氧化还原反应，将废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，同时使得有机大分子发生断链降解，使得有机酸氧化分解，降低废液中的COD。本专利技术进一步设置为：步骤S2中，过氧化氢的加入量使得废液中过氧化氢浓度为5-15ml/L，加入过氧化氢后，反应时间为1.5-2.5h，优选为2h。本专利技术进一步设置为：步骤S3中，调节废液的pH值为8-9，优选为8。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、通过本专利技术提供的处理方法处理化学镀镍废液，可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，操作方法简单方便，无需将镍和磷再分离，同时在氧化步骤中将上一环节中的产物作为下一环节中的原料参与反应，充分利用各原料，更加节能环保，而且降低了化学药剂的投加，降低了处理成本，同时还具有更好的处理效果，使得最终废水达标排放；2、本专利技术去除镍的过程中沉淀剂选用草酸，草酸与废液中的镍离子反应形成含有草酸镍的沉淀物，然后再加热将此沉淀物进行高温煅烧，灼烧生成氧化镍，氧化镍作为再生资源进行再利用。采用该种方法去除镍的效果最优，也更加有利于后期再利用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术提供了一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入草酸后，在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离，草酸的添加量控制取上清液加少量草酸，上清液呈透明无颜色。钙盐沉淀：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，钙盐选用氯化钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的一种或几种，并添加氢氧化钠溶液调节pH为碱性，优选调节pH值为8-9，更优选为8，钙盐的添加量控制为取上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；/nS2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe

【技术特征摘要】
1.一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；
S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe2+，然后加入过氧化氢，废液中的Fe2+被氧化为Fe3+，将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，Fe3+与正磷酸盐形成磷酸铁沉淀。


2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S1中镍沉淀操作后还包括钙盐沉淀操作，具体操作为：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，并调节pH为碱性。


3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，该处理方法还包括步骤S3、沉淀：调节废液pH值为碱性，过量的Fe3+形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀。


4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S1中的沉淀剂选用草酸，步骤S1的具体操作为：在化学镀镍废液中加入草酸后，在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离。


5.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张孟星，梁文先，
申请(专利权)人：中冶一局环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13