富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。该提纯方法包括：步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及步骤S2，将一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。由于硫酸锰溶液中的锰镁质量比越小，锰镁越难分离，以及温度高于100℃时，硫酸锰的溶解度与温度呈负相关。本申请通过高温结晶的方法将锰镁质量比低于5的硫酸锰溶液中大多数镁去除，为富镁硫酸锰溶液的提纯提供了一种工艺简单、生产成本低的方法。

Purification of manganese sulfate from magnesium rich manganese sulfate solution

【技术实现步骤摘要】
富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法
本专利技术涉及含锰硫酸的提纯
，具体而言，涉及一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。
技术介绍
近年来，伴随着我国电子化学品工业(如电解锰、化学二氧化锰、磁性四氧化三锰等一些质量要求高且纯度高的电子化学品)的不断进步，作为这些高标准的电子化学品的生产原料的硫酸锰，其质量也颇受关注。而工业上所生产的硫酸锰产品中一般都会含有Ca2+、Mg2+等离子，Ca2+、Mg2+在一定程度上严重影响了硫酸锰产品的出厂品质。鉴于硫酸锰溶液中所含Ca2+、Mg2+杂质与Mn2+的化学性质十分相似，要从硫酸锰溶液中有效地分离出Ca2+、Mg2+，而又不影响硫酸锰产品的质量，始终是湿法制备锰盐工艺中的难题。目前常见的锰、钙镁分离方法有溶剂萃取法、氟化沉淀法和结晶法，其中，溶剂萃取法和氟化沉淀法多用于处理杂质镁含量低、高锰镁质量比的硫酸锰溶液，而结晶法是目前工业上用锰矿石浸出液生产硫酸锰的主要方法，但是，由于锰镁质量比越小，锰镁越难分离，因此结晶分离的硫酸锰的生产原料大多为锰镁质量比高于5的硫酸锰溶液，而对于从锰镁质量比低于5的富镁硫酸锰溶液中结晶分离硫酸锰的研究较少。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法，以解决现有技术中的从锰镁质量比低于5的富镁硫酸锰溶液中结晶分离硫酸锰的方法问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。该提纯方法包括：步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及步骤S2，将一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。进一步地，该富镁硫酸锰溶液中包含：80～130g/L的Mn2+，50～80g/L的Mg2+，0.1～0.5g/L的Ca2+。进一步地，上述第一次高温结晶的过程包括：将富镁硫酸锰溶液以T1的温度进行第一次加热以使硫酸锰结晶析出，得一次结晶后体系；对一次结晶后体系以T2的温度进行第一次过滤，得一次结晶后晶体；其中，T1≥T2，优选T1-10℃≤T2≤T1；优选T1为135～170℃，优选在第一次加热的过程中进行第一次搅拌，优选第一次搅拌的转速为20～35r/min。进一步地，上述第二次高温结晶的过程包括：将一次结晶后晶体溶解，得溶解后体系；将溶解后体系以T1＇的温度进行第二次加热以使硫酸锰再次结晶析出，得二次结晶后体系；对二次结晶后体系以T2＇的温度进行第二次过滤，得二次结晶后晶体；其中，T1＇≥T2＇，优选T1＇-10℃≤T2＇≤T1＇；优选T1＇为135～170℃，优选在第二次加热的过程中进行第二次搅拌，优选第二次搅拌的转速为20～35r/min。进一步地，以上T1和T1＇各自独立地为135～150℃，优选第一次高温结晶和第二次高温结晶的搅拌转速各自独立地为20～30r/min。进一步地，以上T1和T1＇各自独立地为135～145℃，优选第一次高温结晶和第二次高温结晶的搅拌转速各自独立地为30～35r/min。进一步地，以上T1和T1＇各自独立地为138～142℃，优选第一次高温结晶和第二次高温结晶的搅拌转速各自独立地为25～30r/min。进一步地，以上提纯方法还包括对二次结晶后晶体继续进行一次或多次高温结晶，得三次结晶后晶体或多次结晶后晶体；将三次结晶后晶体或多次结晶后晶体过滤、脱水、干燥，得硫酸锰晶体。进一步地，上述继续进行的一次或多次高温结晶的温度与T1或T1＇相同。应用本专利技术的技术方案，实现了锰镁质量比低于5的硫酸锰溶液的提纯。由于锰镁质量比越小，锰镁越难分离。而在温度高于100℃时，硫酸锰的溶解度与温度呈负相关。本申请正是利用高温条件下，硫酸锰的溶解度随温度的升高而减小，以及硫酸锰和硫酸镁的溶解度差异较大的特性，从而通过高温结晶来将富镁硫酸锰溶液中的大多数镁除掉，进而降低富硫酸锰溶液中的镁含量，得到锰镁质量比增大的硫酸锰溶液。本申请在高温条件下达到了富镁硫酸锰溶液中大多数镁去除的效果，为富镁硫酸锰溶液的提纯提供了一种工艺简单、生产成本低的方法。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。如
技术介绍
所分析的，现有技术中存在从锰镁质量比低于5的富镁硫酸锰溶液中结晶分离硫酸锰的方法问题，为了解决该技术问题，本申请提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法，该提纯方法包括：步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及步骤S2，将一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。本申请提纯的富镁硫酸锰溶液是指锰镁质量比低于5的硫酸锰溶液。锰镁质量比越小，锰镁越难分离。而在温度高于100℃时，硫酸锰的溶解度与温度呈负相关。本申请正是利用高温条件下，硫酸锰的溶解度随温度的升高而减小，以及硫酸锰和硫酸镁的溶解度差异较大的特性，从而通过高温结晶来将富镁硫酸锰溶液中的大多数镁除掉，进而降低富硫酸锰溶液中的镁含量，得到锰镁质量比增大的硫酸锰溶液。本申请在高温条件下达到了富镁硫酸锰溶液中大多数镁去除的效果，为富镁硫酸锰溶液的提纯提供了一种工艺简单、生产成本低的方法。优选地，上述富镁硫酸锰溶液中包含：80～130g/L的Mn2+，50～80g/L的Mg2+，0.1～0.5g/L的Ca2+。本申请主要通过控制结晶温度来降低富镁硫酸锰溶液中的镁含量，由于锰镁质量比越小，锰镁越难分离，本申请的提纯方法对上述各离子质量比范围的富镁硫酸锰溶液的镁去除效果尤为突出。在本申请的一种实施例中，上述第一次高温结晶的过程包括：将富镁硫酸锰溶液以T1的温度进行第一次加热以使硫酸锰结晶析出，得一次结晶后体系；对一次结晶后体系以T2的温度进行第一次过滤，得一次结晶后晶体；其中，T1≥T2，优选T1-10℃≤T2≤T1；优选T1为135～170℃，优选在第一次加热的过程中进行第一次搅拌，优选第一次的搅拌转速为20～35r/min。本申请上述第一次高温结晶过程通过加热温度的控制，来尽可能精确控制锰的结晶率和镁的残留率。而将搅拌转速控制在上述范围内，一方面有利于减少结晶过程中液体的飞溅，另一方面有益于传质以及晶体的析出。由于硫酸锰的溶解度与温度呈负相关，因此优选将上述一次结晶后体系在T1-10℃≤T2≤T1的温度范围进行趁热过滤，其目的是为了使结晶析出的锰尽可能与液体分离避免在过滤过程中晶体锰重新溶解，以及尽量减少在过滤过程中由于温度降低导致的部分镁析出的几率。在本申请的一种实施例中，上述第二次高温结晶的过程包括：将一次结晶后晶体溶解，得溶解后体系；将溶解后体系以T1＇的温度进行第二次加热以使硫酸锰再次结晶析出，得二次结晶后体系；对二次结晶后体系以T2＇的温度进行第二次过滤，得二次结晶后晶体；其中，T1＇≥T2＇，优选T1＇-10℃≤T2＇≤T1＇；优选T1＇为13本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：/n步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及/n步骤S2，将所述一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及
步骤S2，将所述一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。


2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述富镁硫酸锰溶液中包含：
80～130g/L的Mn2+，50～80g/L的Mg2+，0.1～0.5g/L的Ca2+。


3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一次高温结晶的过程包括：
将所述富镁硫酸锰溶液以T1的温度进行第一次加热以使所述硫酸锰结晶析出，得一次结晶后体系；
对所述一次结晶后体系以T2的温度进行第一次过滤，得一次结晶后晶体；
其中，所述T1≥所述T2，优选T1-10℃≤所述T2≤所述T1；
优选所述T1为135～170℃，优选在所述第一次加热的过程中进行第一次搅拌，优选所述第一次搅拌的转速为20～35r/min。


4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述第二次高温结晶的过程包括：
将所述一次结晶后晶体溶解，得溶解后体系；
将所述溶解后体系以T1＇的温度进行第二次加热以使所述硫酸锰再次结晶析出，得二次结晶后体系；
对所述二次结晶后体系以T2＇的温度进行第二次过滤，得二次结晶后晶体；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹敏，孙宁磊，刘苏宁，彭建华，刘国，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11