一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法技术

本发明专利技术涉及一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法，包括以下步骤：1）将甜菊叶干燥粉碎过100‑200目筛；2）然后在石油醚中50‑70℃搅拌条件下浸泡30‑45min；3）过滤后将滤出物在含有复合酶的pH=4‑5的柠檬酸钠溶液中进行浸出处理，其中复合酶为纤维素酶/半纤维素酶/果胶酶和壳聚糖酶，上述四种复合酶的比例为4‑5:3‑4:2‑1:1‑0.5，其中滤出物（以干重计）与溶剂水的比为1:8‑10；浸提液中复合酶的含量为0.5%‑0.8%，浸提温度为20‑55℃，浸提三次，每次浸提时间10‑20min；其中酶加入方式为阶梯递减加入方式，浸提时浸提设备在高压下进行，压强设置为200‑350Mpa，浸提同时采用超声强化，超声功率为400‑500W，频率为100‑2000Hz；浸提液通入冷空气，冷空气流量以每体积待提取液为标准计算，需100‑300cm

【技术实现步骤摘要】
一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法
本专利技术涉及一种食品添加剂的提取，特别是一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法。
技术介绍
甜菊糖苷是继甘蔗糖、甜菜糖的第三大类天然糖源，亦是第一大类低热量的天然糖源，其甜度是蔗糖的150-300倍，热量仅及蔗糖热量的1/300，是理想的低热量天然糖源。甜菊糖苷由甜菊叶子提取加工而成。甜菊种植容易，适应能力强，来源丰富，是一种颇有前途经济作物。甜菊叶种植起源于南美巴拉圭，由日本引种成功而传至中国。中国现在已经是全世界甜菊最大种植国，也是甜菊糖苷的最大生产国和出口国。从上世纪七八十年代到现在，对甜菊糖苷成份的提取都是采取水浸提取过滤、除杂、吸附洗脱、交换离子脱盐脱色及活性炭脱色、多道蒸发、浓缩，最后喷雾干燥制粒的生产工艺，由于甜菊糖苷成份在提取过程中系热敏性物质，因而其水浸提取不能高温高压，除含糖苷外，还含有多种悬浮物、胶体、微粒杂质，而提取生产工艺冗长复杂，至上世纪以来一直处于阶段机械化或阶段半机械化生产状态，离现代化生产要求尚有相当大的距离。由于甜菊叶中所含的甜菊糖苷成份属热敏性物质，在甜菊叶的提取过程中，遇酶和高温容易引起氧苷键断裂，降解，降低甜味，改变性能，正是这个特点造成了提取工艺技术的难度和复杂性，亦影响了提取的生产率和制成率的提高。这个特点相当大程度上给甜菊提取生产流程实现自动化、连续化、高效提取技术化带来了困难。甜菊叶中所含甜味成份较高含量在10-15％，但工序冗长，重复和损耗，无疑对甜菊糖苷提取率提高有很大影响，还有活性炭脱色，吸附树脂的选择不当，都影响了制成率的提高。现有技术基本上采用的工艺是：(1)甜菊叶—(2)多道温水浸提取(包括敞锅式及罐溶方式)—(3)絮凝沉淀—(4)板框过滤—(5)大孔吸附树脂吸附—(6)阳、阴离子交换吸附—(7)活性炭脱色—(8)板框过滤—(9)蒸发浓缩—(10)喷雾干燥制粒—(11)振动筛分成品。现有上述常规提取甜菊糖苷生产工艺，在生产过程中间还有若干辅助工艺设施，例如醇回收，微孔过滤等。现有上述常规提取甜菊糖苷生产工艺的缺点是：工序道数多，生产流程长，周期长，占地面积大，设备多，生产不连续化，自动化程度低，部分工序实现阶段机械化生产，损耗大，生产率和制成率低，生产成本高。为了解决目前甜菊糖苷的水提效率低，浓缩效果差，浪费大，产品纯度低，树脂使用寿命短，中国专利公布的CN101117345A公开了一种采用集成膜(二级)分离工艺提取甜菊糖苷的方法，一定程度上集中，简化了流程工序。此法不足的是提取的低效率和喷雾干燥制粒的损耗，降解仍然没有得到解决，且离自动化，连续化尚有相当距离。而且现有技术提取手段单一，不能有效提取。为解决该手段单一，效率低下，中国专利申请公开了CN106146574A一种微波-超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法，包括：将甜叶菊叶冲洗后置于无水乙醇中浸泡，干燥、粉碎、过筛得到甜叶菊叶粉；将甜叶菊叶粉、水、复合酶混合均匀，调节pH值后微波加热，保温浸泡后升温，超声后得到提取液和滤渣；将滤渣与乙醚搅拌均匀后离心分离，将上层清液与提取液合并得到总提取液；将三氯化铁溶液、氢氧化钙溶液、聚丙烯酰胺溶液和总提取液混合均匀得到混合液，将混合液与硫酸铝溶液混合均匀，调节pH后超临界萃取得到萃取液；将萃取液通过大孔树脂吸附，经洗脱、减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品；将甜菊糖苷粗品加入水中，超声后加入凹凸棒土，调整pH值后静置、离心、浓缩、干燥。但是微波和超声都属于波，二者配合设备复杂，不利于推广使用，浓缩提取效果差。采用的纤维素酶和果胶酶不能完全分解细胞壁。中国专利技术专利申请CN105801639A公开了一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，提取步骤如下：将甜菊叶粉碎过80目，加入甜菊叶10倍重量的水、1/5甜菊叶重量的纤维素酶，45度水浴加热2小时，过滤，残渣再用同样的方法提取1次，合并滤液，滤液加入1/5甜菊叶重量的氧化钙和1/8甜菊叶重量的硫酸铝钾除杂，得粗提液，喷雾干燥，即得甜菊糖苷，并公开以甜菊糖苷提取物做成复方，还公开了其具有排痰作用。该提取方法简单，但使用酶单一，实际提取时间较长若高回收，其所采用的2h提取必然回收率低。中国专利技术专利申请CN104119409A涉及一种以甜菊叶为原料提取甜菊糖苷的新方法。以甜菊叶为原料，采用“水提石沉法”提取分离甜菊糖苷。仅以纯水为溶剂，以自创的“YCXY-3号”除杂剂除杂，能有效去除脂类、类脂类等杂质，既保证了产品的安全性，又简化了操作程序，降低了生产成本，有利于甜菊糖苷的富集和纯化。采用复合酶制剂（也可不用）对原料进行预处理,原料用纯水提取，所得浸膏加“YCXY-3号”除杂剂除杂。经酶解处理的原料用纯水提取，所得浸膏除去杂质后，以乙醇溶解，调控其pH达到一定值，用活性炭等脱色剂进行脱色,经凝析分离、纯化精制、烘干得无色针状结晶甜菊糖苷,其纯度可达95%以上。但是该申请除杂剂未明确，描述含糊，没有数据支撑，其二酶解预处理酶单一，虽说复合，但是泛泛而谈。预期其并没有达到实际效果。中国专利技术专利申请CN102199177A涉及一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，各物质的加入量以甜叶菊重量为基准，将甜叶菊晒干后粉碎，过筛，收集过筛后的甜叶菊粉末；加入纯水，再加入纤维素酶打破细胞壁，同时将溶液升温。采用超声波连续逆流提取技术提取，然后将提取液过滤分离，过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中，滤渣用于发酵产生沼气，滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质，超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液过600Dal的纳滤膜，去除乙醇以及小分子物质，并浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到高纯度的甜菊糖产品。其同样使用的酶单一，效果不好。中国专利技术专利申请CN101805768A公开了一种高品质甜菊糖生物酶解提纯方法，其步骤包括：浸泡甜叶菊干叶并调节其酸碱度，依次向浸泡液中加入纤维素酶、果胶酶，滤去叶渣而制得滤清液；将滤清液装入大孔吸附树脂柱进行上柱吸附，再用水对大孔吸附树脂柱中的杂质进行洗脱；用解析乙醇溶液解析有效成份制得乙醇解析液；向甜叶菊乙醇解析液中加入活性炭，过滤后依次流经阳离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱，最终浓缩干燥成甜菊糖粗品。向甜菊糖粗品中加入乙醇溶液，使其自然结晶后，过滤结晶晶体，并对该结晶晶体用无水乙醇进行洗涤甩干和纯化水溶解后，浓缩干燥成甜菊糖。其同样酶使用单一，为两种常见的酶的使用。其提取时间仍然较长，导致存在变质风险。
技术实现思路
针对现有技术所存在的上述技术问题，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法，它不仅工艺流程短、提取率高，而且甜菊糖苷A含量大于98％，成品口感纯正。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：1、一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法，其特征在于包括以下步骤：1）将甜菊叶干燥粉碎过100-200目筛；...

【技术保护点】
1.一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）将甜菊叶干燥粉碎过100-200目筛；/n2）然后在石油醚中50-70℃搅拌条件下浸泡30-45min；/n3）过滤后将滤出物在含有复合酶的pH=4-5的柠檬酸钠溶液中进行浸出处理，其中复合酶为纤维素酶/半纤维素酶/果胶酶和壳聚糖酶，上述四种复合酶的比例为4-5:3-4:2-1:1-0.5，其中滤出物（以干重计）与溶剂水的比为1:8-10；浸提液中复合酶的含量为0.5%-0.8%，浸提温度为20-55℃，浸提三次，每次浸提时间10-20min；其中酶加入方式为阶梯递减加入方式，也分三次加入，第一次75-90%，第二次加入量为6-15%，第三次为2-5%，三次累计为100%；浸提时浸提设备在高压下进行，压强设置为200-350Mpa，浸提同时采用超声强化，超声功率为400-500W，频率为100-2000Hz；浸提液通入冷空气，冷空气流量以每体积待提取液为标准计算，需100-300cm

【技术特征摘要】
1.一种高效快速提取甜菊糖苷的新方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将甜菊叶干燥粉碎过100-200目筛；
2）然后在石油醚中50-70℃搅拌条件下浸泡30-45min；
3）过滤后将滤出物在含有复合酶的pH=4-5的柠檬酸钠溶液中进行浸出处理，其中复合酶为纤维素酶/半纤维素酶/果胶酶和壳聚糖酶，上述四种复合酶的比例为4-5:3-4:2-1:1-0.5，其中滤出物（以干重计）与溶剂水的比为1:8-10；浸提液中复合酶的含量为0.5%-0.8%，浸提温度为20-55℃，浸提三次，每次浸提时间10-20min；其中酶加入方式为阶梯递减加入方式，也分三次加入，第一次75-90%，第二次加入量为6-15%，第三次为2-5%，三次累计为100%；浸提时浸提设备在高压下进行，压强设置为200-350Mpa，浸提同时采用超声强化，超声功率为400-500W，频率为100-2000Hz；浸提液通入冷空气，冷空气流量以每体积待提取液为标准计算，需100-300cm3/min；
4）加入絮凝剂进行絮凝反应，然后过滤、脱色、浓缩结晶。


2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永强，贾洪涛，马亚琼，张成亮，张树元，王岩，
申请(专利权)人：内蒙古昶辉生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15